CS221146B1 - Způsob úpravy močoviny - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu úpravy močoviny, při níž se zlepší fyzikální vlastnosti granulí, zejména pevnost a odolnost vůči rozpadu a odolnost proti spékání při skladování přídavkem močovino-formaldehydové pryskyřice, připravené mimo výrobní zařízení močoviny. Do výrobního proudu se přidává 0,1 až 5 % hmlot, výhodně 0,3 až 1 % hmot. močovino-formaldehydové pryskyřice, a to zejména k 72 až 77% roztoku močoviny, nehoi k odstředěným krystalům močoviny určeným k přípravě taveniny, nebo do taveniny močoviny teplé asi 140 °C, určené ke granulaci močoviny.

Description

i Vynález se týká způsobu úpravy močoviny, přičemž se fyzikální vlastnosti granulí, zejména pevnost a odolnost vůči rozpadu a odolnost proti spékání při skladování a dopravě zlepší přídavkem močovinoformaldehydové pryskyřice, připravené mimo výrobní. zařízení močoviny.

Moičovina se vyrábí z čpavku a kysličníku uhličitého.

Obvykle se pracuje za takových reakčních podmínek, že se při syntéze močoviny dosáhne konverze z 60 až 70 %.

Nejdůležitější částí výrobního postupu je technologický stupeň, ve kterém se z reakčsměsi odděluje obsažený karbamát amonný.

Od roku 1969 získaly na významu postupy Označované jako stripping — procesy, podle kterých se z reakční směsi odděluje obsažený karbamát amonný za přívodu tepla ve zvláštním zařízení tím, že se do reakční směsi uvádí kysličník uhličitý nebto čpavek. Pracuje se při tlaku syntézy močoviny a přiváděný stripovací plyn snižuje parjciálnÍA tlak kysličníku uhličitého nebo .čpav^kku; ' je ‘ tím umožněno štěpení karbamátu amonného za tlaku syntézy. Provozně jsou uplatněny postupy, při kterých se oddělený, roztok karbamátu amonného recirkuluje v kapalné nebo v plynné fázi. Výrobu močoviny lze obvykle členit na část syntézy močoviny, ve které se získává vodný roztok granulace 1. stupeň jakosti

0,5 až 2,5 mm 95 % hmot.

obsah dusíku % hmot. 46 obsah biuretu % hmot. 0,6 močoviny obsahující 72 až 77 % hmot. močoviny, a na Část, ve které se z tohoto roztoku získává granulovaná močovina nebo krystalická močovina.

Při výrobě granulované močoviny se roztok močoviny zahušťuje, při čemž se získá suspenze obsahující 10 až 15 % močoviny. Tato suspenze se po dalším zahuštění v zahušťovali kontinuálně odstřeďuje. Oddělené krystaly močoviny po případném promytí se dosuší v proudu vzduchu z cca 2 % na zbytkový obsah 0,2 % vody.

Takto upravené krystaly se oddělí od vzduchu a převedou na taveninu teplou asi 140 °C. Tavenina se vede do granulační věže, ve které se rozstřikuje. Rozstříknuté kapky močoviny v proudu vzduchu, který je granulační věží prosáván, ztuhnou v granulovanou močovinu. Granulovaná močovina se přitom ochladí na cca 40 až 80 °C.

Získaná granulovaná močovina se potom přímo* expeduje nebo skladuje. Další podrobnosti ot jednotlivých výrobních postupech močoviny jsou uvedeny např. v publikaci: „Ullmanns Encyklopedie der technischen Chemie, Band 12, 497 (1976)“.

Na kvalitu vyráběné granulované močoviny jsou značné kvalitativní požadavky. Pro zařazení do první nebo druhé skupiny jakosti platí tyto ukazatele:

2. stupeň jakosti % hmot.

45,5

Ze získaných provozních zkušeností vyplývá, že těmto podmínkám lze i při ustálené a dobře kontrolovatelné výrlobě vyhovět jen z části. Jsou zjišťovány potíže při skladování a déletrvající dopravě granulované močoviny; je pozorován sklton k spékání části granulí a při mechanizované dopravě nelze zamezit rozpadu granulí močoviny a vzniku podsítnéhio.

Při kontrolních analýzách u odběratele jslou zjišťovány horší kvalitativní ukazatele než u výrobce při hodnocení čerstvě vyrobené granulované močoviny.

Nyní bylo zjištěno, že lze zlepšit fyzikální vlastnosti granulované močoviny, zejména pevnost a zlepšit odolnost proti rozpadu a odolnost prolti spékání při skladování a dopravě tím, že se k vyráběné močovině přidává separátně připravená močovinot-formalhehydová pryskyřice. Množství této pryskyřice lze regulovat podle požadavků na kvalitu vyráběné granulované močoviny, a to obvykle v množství 0,1 až 5 °/o, s výhodou v množství 0,3 až 1 % — počítáno na granulovanou močovinu, a to zejména k 72 až 77% roztoku močoviny, nebo k odstředěným krystalům močoviny určeným k přípravě taveniny nebo dto taveniny močoviny, teplé asi 140 °C, určené ke granulaci močOviny. Výhodou tohoto opatření je, že lze pryskyřice přidávat do instalovaného· výrobního zařízení močoviny bez podstatných úprav, a že postačí jen zajistit přívod této· pryskyřice. Ukázalo se, že přídavek odděleně připravené močovino-formaidehydové pryskyřice definovaných vlastností je výhodnější a provozně snazší než přídavek formaldehudu, paraformaldehydu nebo hexamethylentetraminu do výrobní linky močoviny. Při tomto řešení se často· nelze vyhnout nežádoucím exhalacím, jak bylo ověřeno·, lze s výhodou přidávat pryskyřice k 72 až 77% močovině, k odstředěným krystalům močoviny před jejich roztavením na taveninu, anebo až do taveniny močoviny teplé asi 140 °C a dávkované do granulační věže. Pryskyřici lze přidávat i do jiných úseků syntézy močoviny, jako například do reakčního produktu ze syntézního reaktoru, do produktu za stripérem, dto· matečných louhů po odstředění močoviny apod. Výhodné také je, že močovino-formaldehydovou pryskyřici lze dávkovat do výrobní linky močoviny kontinuálně dávkovacím zařízením a tak dosáhnout předepsané dávkování bez výkyvů.

Při výrobě mločovlno-fiormaldehydové prys221146 kyřice se používá 67 až 72% Vodný rOztok močoviny a 37 až 40% roztok formaldehydu. Podžívaný roztok formaldehydu může být i bez stabilizačního metanolu. Obvykle se pracuje s molárním poměrem cca 2 moly formaldehydu ku 1 molu močoviny; možné je ale pracovat i v molárním poměru cca 3:1. *

Močovino-formaldehydová pryskyřice vhodných vlastností se získá kondenzací prováděnou ve dvou stupních. V prvém stupni se pracuje za varu při hodnotě pH 7 až 8, která se upravuje přídavkem sodného louhu. Ve druhém stupni se pracuje za varu při pH kolem 4; k okyselení se používá anorganická nebio organická kyselina. Vhodné jsou například kyselina solná, kyselina mravenčí apod. Pio dosažení požadovaného stupně kondenzace, vyjádřené např. hodnotou viskozity, se další kondenzace zastaví úpravou pH reakční směsi do neutrální oblasti pH 7 až 7,5 a ochlazením na cca 70 °C. Podle potřeby se tento produkt zahušťuje z cca, 40 % na 62 až 68 % sušiny. Pro výrobu granulované močoviny zlepšených vlastností se může použít reakční produkt kondenzace bez zahuštění. Přípravu močiovtao-formaldchydové pryskyřice lze různě modifikovat.

Příklad 1

MočovinO-formaldehydOivá pryskyřice obsahující 65 % hmot. sušiny s těmito vlastnostmi:

konzistence

20°C/4 mm ČSN 67 3013 min. 165 sek. hodnota pH 7 až 8 kondenzační schopnost při 20 °C 120 min.

kondenzační schopnost při 100 °G 60 až 110 sek.

mísitelnost s Vodou při 20 °C objemově min. 1: 2 volný formaldehyd 1,7 % hmot.

se přidala ke krystalům močoviny v množství 0,8 % hmot., před jejich roztavením na na taveninu teplou cca 140 °C.

Získaná směs se podrobila granulaci v granulační věži.

Příklad 2

Močovino-formaldehydová pryskyřice o vlastnostech dle příkladu č. 1 byla přidána v množství 0,6 % hmot. k vodnému roztoku močoviny s obsahem 72 až 77 % močoviny při teplotě cca 70 °C zahuštěním ve vakuové odparce. Další zpracování výsledné směsi bylo prováděno bez další technologické změny.

Příklad 3

Močovinio-formáldehydová pryskyřice o vlastnostech podle příkladu č. 1 byla přidána v množství 1 % hmot. k tavenině teplé asi 140 °C. PO' promíchání byla tato směs vedena na granulaci dio granulační věže.

Příklad 4

Granulovaná močovina připravená na instalovaném zařízení podle příkladů č. 1 až 3 byla hodnocena a bylo zjištěno:

obsah celkového dusíku v granulované močovině se pohyboval od 45,9 % do 46,3 proč. hmot. GranulOmetrické složení vyrobené močoviny dosáhlo pro sledovaný obsah částic velikosti 0,5 až 2,5 mm hodnoty

98,5 % hmot. hodnoty 95,5 % dosahované bez přídavku močovino-formaldehydové pryskyřice. Při dlouhodobém skladování volně sypané močoviny ve výrobním skladu nedošlo k rozpadu granulí močoviny a zhoršení granulometrickéhoi složení. Nedošlo roVněž ke spékání granulí a utváření pevných shluků granulí. Močovina upravená přídavkem miočwino-formaldehydové pryskyřice umožňuje dopravu a skladování ve volně loženém stavu.

Claims (5)

1. Způsob úpravy močoiviny, při níž se zlepší fyzikální vlastnosti granulí, zejména pevnost a odolnost proti rozpadu a odolnost proti spékání při skladování a dopravě, vyznačený tím, že se do výrobního proudu přidává 0,1 až 5 % hmiot. močovino-řormaldehydové pryskyřice.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že močovinoi-formaldehydové pryskyřice se přidává 0,3 až 1 %^: hmot.

3. Způsob podle hodů 1 a 2, vyznačený

VYNÁLEZU tím, že močovino-formaldehydová pryskyřice se přidává k 72 až 77% roztoku močoiviny.

4. Způsob podle 'bodů 1 a 2, vyznačený tím, že močovino-formaldehydová pryskyřice se přidává k odstředěným krystalům močoviny určeným k přípravě taveniny.

5. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že močovino-formaldehydová pryskyřice se přidává do taveniny močoviny teplé 135 až 145 °C, určené ke granulaci močoviny.