CS220766B2 - Method of preparation of melamine - Google Patents

Description

(54) Způsob přípravy melaminu

Způsob přípravy melaminu konverzí močoviny a/nebů produktů jejího tepelného rozkladu ve fluidním loži katalyticky aktivní látky a desublimací a oddělením melaminu z plynné směsi, získané při tomto postupu, ochlazením za vzniku odpadní plynné směsi skládající se hlavně z amoniaku a kysličníku uhličitého, který se provádí tak, že se po případném odfiltrování strženého prachu používá 50 až 90 °/o odpadní plynné směsi po stlačení přímo jako fluidlzačního plynu pro lože katalyticky aktivní látky.

S výhodou se odpadní plynná směs, která se má stlačovat, zbavená melaminu, podrobuje výměně tepla se stlačeným plynem.

Vynález se týká způsobu přípravy melaminu konverzí močoviny a/nebo produktů jejího tepelného rozkladu ve fluidním loži katalyticky aktivní látky a desublimací a oddělením melaminu ' z plynné směsi získané při tomto postupu, ochlazením, za vzniku odpadní plynné směsi, skládající se hlavně z amoniaku a kysličníku uhličitého.

Z časopisu Hydrocarbon Processing, září 1969, str. 184 až 186 je známá příprava melaminu tímto způsobem za atmosférického tlaku, přičemž se melamin odstraňuje ze vzniklých reakčních plynů takzvaným suchým zachycováním.

Při tomto způsobu se odpadní plynná směs po oddělení melaminu promývá kapalnou močovinou.

Při recirkulaci odpadní plynné směsi je třeba zabránit nahromadění nečistot v cirkulujícím fluidizačním plynu. Jelikož však teplota použité kapalné močoviny nesmí být příliš vysoká, aby se zabránilo všem druhům šekundárních reakcí, musí se v promývací koloně odstranit chladicí vodou velké množství tepla o nízké teplotní úrovni.

Kromě toho část kapalné močoviny ve formě kapek se odvádí spolu s odpadním plynem. Tyto kapky močoviny způsobují ucpávání potrubí a zařízení a musí se proto odstraňovat ze směsi odpadních plynů, s čímž souvisí řada problémů jako je vznik inkrustací.

Úkolem vynálezu je vyvinout způsob přípravy melaminu, při kterém by se nevyskytovaly tyto obtíže.

Vynález se vyznačuje tím, že se po případném odfiltrování strženého prachu 50 až 90 % odpadní plynné směsi použije po stlačení, kompenzujícím ztrátu tlaku, přímo jako fluidizačního plynu pro lože katalyticky účinné látky.

Je velmi překvapující, že je možné použít odpadní plynné směsi ze suchého zachycování bez dalšího zpracování jako fluidizačního plynu, aniž by docházelo ke kumulaci nečistot v cirkulující plynné směsi. V důsledku toho se může získat velmi čistý melamin.

Podle přednostního provedení způsobu podle vynálezu je parciální tlak amoniaku ve fluidním loži katalyticky účinné látky nad 100 kPa, zpravidla mezi 350 a 2500 kPa. Zjistilo se totiž, že zejména za zvýšeného tlaku amoniaku, tj. za tlaku více než 100 kPa a specificky více než 350 kPa, nevznikají téměř žádné nečistoty ve formě melamu, melemu, melonu, ammelinu a ammelidu, takže následující čisticí . stupně sloužící k odstraňování těchto sloučenin jsou nadbytečné. Na druhé straně nejsou tyto tlaky rak vysoké, aby bylo zapotřebí používat drahého zařízení.

Oddělování melaminu z plynů odcházejících z reaktoru se může provádět přímým nebo nepřímým chlazením. Tak například se může s reakčními plyny míchat chladný plynný amoniak nebo plynná směs amoniaku a kysličníku uhličitého.

Přednostně se však desublimace . melamlnu provádí v jednom nebo dvou fluidních ložích částic melaminu za použití nepřímého chlazení. Nepřímé . chlazení se přednostně provádí chladicí vodou tak, že se chladicí voda vede v protiproudu vůči reakčním plynům obsahujícím melamin a přitom se získává vysoce kvalitní pára.

Výhodou tohoto postupu je, že se získávají poměrně velké částice melaminu s poměrně úzkou distribucí velikosti částic. Kromě toho je ' melamin získaný tímto způsobem sypký, takže ho lze dopravovat v bloku, což není případ melaminu získaného přímým chlazením.

Teplota v desublimačním stupni je přednostně mezi 180 až 250 °C. Tlak, při kterém se desublimace provádí bývá obvykle o trochu nižší, než tlak v reaktoru, v důsledku tlakových ztrát v potrubích a zařízeních.

Poněvadž se desublimační stupeň často provádí při vyšším tlaku, než je tlak atmosférický, je třeba speciálního systému pro odstraňování melamlnového prášku z desublimačního zařízení. Melamin se může odstraňovat například v cyklónech nebo v rotačních ventilech, což je zařízení popsané ve zveřejněné nizozemské patentové přihlášce č. 76 00277.

Způsob podle vynálezu má velkou výhodu v tom, že vyžaduje . poměrně málo zařízení a spotřeba energie je při něm ve srovnání se známými postupy podstatně nižší. Při způsobu podle vynálezu lze teplo obsažené v reakčních plynech, tj. desublimační teplo melaminu a tzv, zjevné teplo přímo převádět ve . vysoce kvalitní . páru. Kromě toho se maximálně . využívá tepelného obsahu . odpadních plynů zbavených melaminu pro konverzi močoviny na melamin tím, .že se tyto plyny bez dalšího zpracování vedou do melaminového reaktoru. Za použití známého způsobu se na rozdíl od způsobu podle vynálezu tento tepelný obsah získává při tak nízké teplotě, že jej prakticky nelze zužitkovat.

Když se odpadní plyny zbavené melaminu stlačují, aby se kompenzovala tlaková ztráta v . reaktoru a v desublimátoru před tím, než se jich používá jako fluidizačního plynu, provádí se výměna tepla mezi plynem a médiem přednostně před a po stlačování. Tato metoda má velkou výhodu v tom, že extrémně jemné melaminové částice, které jsou v odpadních plynech obsaženy přes to, že plyn prošel cyklónem zachycujícím prach v desublimačním stupni, znovu . vysublimují, takže do kompresoru . nepřijde prakticky žádný prach. To je výhodné z toho důvodu, že se kompresor méně opotřebovává.

V případě, že odpadní plyny obsahují též katalyzátorový prach, je žádoucí ho odfiltro220766 vat. To se přednostně provádí po výměně tepla, ale před stlačením.

Část odpadních plynů zbavených melaminu se musí odstranit, poněvadž při konverzi močoviny na melamin vzniká šest molekul amoniaku a tři molekuly kysličníku uhličitého na molekulu melaminu. Obvykle se odstraňuje 10 až 40 % těchto plynů. Pro zpracování tohoto odpadního plynu se může použít různých metod.

Proud odpadních plynů, který sestává zejména z amoniaku a kysličníku uhličitého v molárním poměru 2:1, se může absorbovat ve vodě nebo ve vodném roztoku a vzniklý roztok se může po případném zkoncentrování vést jako karbamátový proud do syntézy močoviny.

Jiná možnost spočívá ve stlačení plynné směsi na tlak používaný při syntéze močoviny nebo ve zpracování na amonné hnojivo.

Konečně je možné též rozdělovat plynnou směs na složky, tj. amoniak a kysličník uhličitý.

Příprava melaminu se provádí o sobě známým způsobem.

Jako katalyzátoru ve fluidním lóži se může použít některého ze známých katalyzátorů, jako je oxid hlinitý, oxid hlinitý na oxidu křemičitém, oxid křemičitý, oxid titaničitý, oxid zirkoničitý, fosforečnan boritý nebo fosforečnan hlinitý, nebo směsi dvou nebo více takových katalyzátorů. Pod označením katalyzátor nebo katalyticky účinná látka se zde rozumí jakákoliv látka, která za použitých reakčních podmínek povzbuzuje konverzi močoviny na melamin.

Teplota, při které melamin vzniká z močoviny je obvykle vyšší než 325 ⁴C. Obvykle nebývá teplota vyšší než 425 °C a specificky se přednostně používá teplot od 370 do 400 °C. Použitá teplota zčásti závisí na tlaku v reaktoru. Za vyššího tlaku se přednostně používá vyšší teploty.

Vynález je blíže osvětlen na výkresu, na tento výkres se však neomezuje. Výkres ukazuje grafické znázornění způsobu podle vynálezu.

V reaktoru 1 se močovina rozprašuje rozprašovacími tryskami 2 a 3 do fluidního lože částic katalyzátoru. Lože se fluidizuje pomocí plynné směsi uváděné přívodem 4 fluidlzačního plynu. Dále prochází fluidizační plyn rozdělovači deskou 5. Požadova ná teplota se ve fluidním loži udržuje prostřednictvím teplosměnných trubek 6, které jsou znázorněny schematicky. Reakční plyny obsahující melamin se vedou přes cyklón 7 potrubím 8 do desublimátoru 9. V desublimátoru 9, který má podobu jednoho nebo více fluidních loží částic melaminu, melamin desublimuje.

Teplo se odvádí prostřednictvím teplosměnných trubek 10, ve kterých se voda mění ve vysokotlakou páru.

Ze spodní části desublimátoru 9 se potrubím 11 odvádějí pevné částice malaminu. V separátoru 12 se odděluje melamin od plynů. Plyny se vracejí potrubím 13 do desublimátoru 9. Potrubím 14 se po snížení tlaku ventilem 15 odvádí melamin.

Odpadní směs plynů zbavená melaminu se odvádí přes cyklón 16 do potrubí 17. Část odpadní směsi plynů se odvádí potrubím 18 například do syntézy močoviny, separace amoniaku a kysličníku uhličitého nebo do výroby hnojiv. Zbývající část se recirkuluje potrubím 19 přes kompresor 20, potrubím 21 a přes výměník tepla 22 do reaktoru 1.

Vynález je blíže objasněn v následujícím příkladu. Příklad má pouze ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném směru neomezuje.

Příklad

Příprava melaminu se provádí v zařízení popsaném na výkresu.

Do melaíninového reaktoru pracujícího za tlaku 900 kPa a teplotě 375 °C se za hodinu uvádí 20 000 kg močoviny a 30 000 kg plynného amoniaku a kysličníku uhličitého.

Reakční plyny obsahující páry melaminu se vedou do sublimátoru 9, který rovněž pracuje za tlaku 900 kPa. Tento desublimátor obsahuje fluidní lože s melaminovými částicemi.

Z desublimátoru se odvádí za hodinu asi 7000 kg melaminu, který je volně sypký a má čistotu 99,9 %.

Ze směsi odpadních plynů v podstatě zbavené melaminu se 80 % recirkuluje do melaminového reaktoru po stlačení, kterým se kompenzuje pokles tlaku v reaktoru a desublimátoru, a po tepelné výměně. Zbývajících 20 % se vede do separace amoniak/ /kysličník uhličitý.

Claims (2)

1. pRedmít

   1. Způsob přípravy melaminu konverzí močoviny a/nebo produktů jejího tepelného rozkladu ve fluidním loži katalyticky aktivní látky a desublimací a oddělením melaminu z plynné směsi, získané při tomto postupu, ochlazením za vzniku odpadní plynné směsi skládající se hlavně z amoniaku a kysličníku uhličitého, vyznačující se tím, že vynalezu se po případném odfiltrování strženého prachu používá 50 až 90 % odpadní plynné směsi po stlačení přímo jako fluidizačního plynu pro lože katalyticky aktivní látky.
2. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se odpadní plynná směs, která se má stlačovat, zbavená melaminu, podrobuje výměně tepla se stlačeným plynem.