CS220615B1 - Způsb snížení kolísání okamžité růstové rychlosti monokrystalů yttritohlinitého granátu - Google Patents

Abstract

Způsob snížení kolísání okamžité růstové rychlosti monokrystalů yttritohlinitého granátu, který umožňuje získat vysoce jakostní monokrystaly, obsahující vedle příměsi neoidymu ionty titanu a ceru, které umožňují zlepšit parametry laserů z těchto monokrystalů vyrobených pro určité typy laserového provozu, nebo pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu s «velmi vysokým obisahem iontů ceru a to tím, že se pěstuje z taveniny pod ochrannou atmosférou, obsahující volný vodík tažením z taveniny, která na počátku pěstování obsahuje příměs 5.10"4 až 8.1CT1 hmot. % ceru a 5.10"4 až 5.10_1 hmot. % titanu.

Description

Vynález se týká způsobu zmenšení kolísání okamžité rychlosti růstu monokrystalů yttritohlinitého granátu, tažených z taveniny, umožňující pěstovat jakostní monokrystaly při relativně vysokých rychlostech tažení.

Monokrystaly yttritohlinitého granátu se (pěstují především tažením z taveniny. Rychlost tažení však přitom je, oproti jiným monokrystalům pěstovaným z taveniny tažením, velmi nízká. To platí zejména o technicky významném monokrystalu yttritohlinitého granátu s příměsí iontů neodymu, který je třeba táhnout zvláště pomalu, tj. ipřibližně 1 mim/hod., nemá-li jakost vypěstovaného monokrystalu podstatně klesnout.

Nízká rychlost tažení je vynucena především skutečností, že v praxi rostoucí monokrystal ve styku s taveninou neroste rovnoměrně, tj. okamžitá růstová rychlost periodicky i apeiriodiciky kolísá vlivem teplotních fluktuací taveniny i vlivem dalších faktorů. Z nich pak je nejvýznamnější koncentrace a druh příměsi, zejména pak iontů ceru, které v malém množství příznivě ovlivňují optickou absorpci monokrystalu i taveniny a stabilizují okamžitou růstovou rychlost. Obsah iontů ceru se však během pěstování monokrystalů vlivem nízkého rozdělovacího koeficientu této příměsi mezi monokrystalem a taveninou mění, izvyšuje se a může dosáhnout hodnot, které již pro stabilizaci okamžité růstové rychlosti nejsou optimální. Tím dochází ipři vyšší rychlosti tažení ke snížení jakosti později vypěstované části monokrystalu.

Uvedené nedostatky lze odstranit způsobem snížení kolísání okamžité růstové rychlosti monokrystalů yttritohlinitého granátu při jejich tažení z taveniny podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že růst probíhá pod atmosférou, obsahující volný vodík z taveniny, která na počátku pěstování obsahuje 5.10'⁴ až 8. ΙΟ^-1 hmot. °/o ceru a 5.10'⁴ až 5.10^_1 hmot. °/o titanu, přičemž sloučeniny titanu mohou být přidány buďto do výchozí suroviny nebo postačí, obsahuje-li kovový materiál, z nímž je tavenina ve styku dostatečné množství titanu, protože se vždy mezi obsahem titanu v tavenině a v kovovém materiálu — kelímku, vytvoří příslušná rovnováha.

Přítomnost iontů titanu způsobuje, že příznivé působení iontů ceru v tavenině na stabilizaci okamžité růstové rychlosti se projeví v širokém rozmezí koncentrací, takže ani zvýšená koncentrace iontů ceru v tavenině během pěstování monokrystalů není na závadu. Navíc přináší přítomnost iontů titanu a ceru možnost zlepšení parametrů laserů v určitých typech laserového provozu. Rovněž lze pěstovat monokrystaly s vyšším obsahem iontů ceru. Monokrystaly s obsahem 1 at. % iontů neodymu, vztaženo na yttrium, lze pěstovat růstovou rychlostí až

1,5 až 2,0 rnm/hod. i při zachování vysoké strukturní a optické homogenity. Současná přítomnost iontů ceru a titanu zvyšuje zároveň odolnost monokrystalů proti účinkům ozáření a to bez ohledu na způsob jejich temperace (tj. zda v kyslíkové či vodíkové atmosféře nebo ve vakuuj, který lze volit takový, aby byl optimální z hlediska laserové funkce.

Příklad 1

Monokrystaly yttritohlinitého granátu s přeměsí 0,6 + 0,15 hmot. % iontů neodymu o průměru 25 mm a délce 65 mm z toho válcové části 55 mm, byly pěstovány tažením z taveniny ve wolframových kelímcích výšky 60 mim a průměru 50 mm. Vzhledem k požadavku zjistit i při použití méně čisté suroviny stálost výstupních parametrů laserů, používajících tyče o průměru 5 mm a délce 50 imm z těchto monokrystalů, byly do taveniny přidány ionty titanu a ceru v koncentracích 0,002 a 0,008 hmot. °/o. Délka monokrystalu pod hladinou ponořené části se na počátku růstu zvětšila z původních 0,5 mm na 3 mim a v okamžiku dosažení konečného průměru monokrystalu činila 15 milimetrů, načež se zmenšila během dalších 25 mm tažení na pouhých 2 mm. Uvedený nerovnoměrný nárůst měl za následek vznik buněk a silné mozaiky v monokrystalu. Při následujícím pěstování bylo postupováno podle vynálezu a použitý kelímek byl vyložen wolframovým plechem tloušťky 1,2 mm, obsahujícím 0,2 hmot. % titanu. Tím se po 1 hodině tavení suroviny před vlastním pěstováním vytvořila koncentrace titanu v tavenině v množství 8.10 ^{_ 3} hmot. %. Pěstované monokrystaly vykazovaly délku pod hladinu ponořené části 4 až 5 mm před a 2 až 3 imm po dosažení konečného průměru monokrystalu, což zaručilo stálé růstové podmínky a tím podstatné zlepšení jakosti monokrystalů. Při použití laserů s tyčemi z těchto monokrystalů nedocházelo ke kolísání výstupních parametrů v závislosti na znečištění suroviny běžné při technologii její výroby.

Příklad 2

Monokrystaly yttritohlinitého granátu s příměsí 0,6 hmot. % iontů neodymu a 0,02 hmot. % iontů titanu byly získány tažením z taveniny, obsahující 0,06 hmot. % iontů titanu v molybdenových kelímcích o vnitřním průměru 55 mm a vnitřní výšce 65 mm a tloušťce stěny 10 mm. Monokrystaly byly poté temperovány v oxidační atmosféře a opracovány na laserové tyče o průměru 6 mm a délce 60 mm a použity v pulsní barvivovou uzávěrkou klíčovaném laseru, kde při čerpání 20 J se získala výstupní energie 48 mj v pulsu o délce 10 až 15 ns. Uvedená energie je cca o 10 až 15 mj vyšší než u tyčí beiz obsahu titanu, což souvisí s přenosem energie mezi neekvivalentními ionty neodymu pomocí iontů titanu. Výtěžnost titanem dopovaných monokrystalů byla však o 35 °/o nižší než u monokrystalů bez titanu a to vlivem změn absorpce vyvolané titanem. Tento nedostatek byl však zcela odstraněn při postupu podle vynálezu, a to přídavkem 0,5 hmot. % iontů ceru do taveniny (tj. cca 0,08 hmot. % iontů ceru v krystalu), kdy vlivem ustálení okamžité růstové rychlosti se výtěžnost zvýšila o 10 až 15 % hodnoty platné pro monokrystaly prosté lontů titanu a ceru.

Claims (1)

1. Způsob snížení kolísání okamžité růstové rychlosti monokrystalů yttritohlinitéiho granátu při jejich tažení z taveniny, vyznačený tím, že růst monokrystalů probíhá pod atmosférou, obsahující volný vodík z taveniny, která na počátku pěstování obsahuje ynAlezu příměs 5 .10~⁴ až 8.10^-1 hmot. % ceru a 5 .10^-4 až 5.10^_1 hmot. % titanu, přičemž sloučeniny titanu jsou přidány buďto do výchozí suroviny, nebo postačí obsahuje-li kovový materiál, s nímž je tavenina ve styku, dostatečné množství titanu.