CS220015B1 - Způsob hydrolýzy l-amino-2,4-dibromantrachinonu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu hydrolýzy 1-amino-2ř4-dibromantrachinonu kyselinou sírovou nebo oleem za přítomnosti kyseliny borité. Podstata vynálezu spočívá v tom, že směs plynů při hydrolýze unikajících se vede do chladiče, kde při teplotách —10· až .310 stupňů Celsia kondenzuje brom, který se 'vrací zpět do výroby.

Description

Vynález se týká způsobu hydrolýzy 1-amino-2,4-dibro»mantrachinonu v koncentrované kyselině sírové nebo oleu za přítomnosti kyseliny borité za vzniku l-amino-2-brom-4-hydroxiantrachinonu, který je důležitým barvářským meziproduktem.

l-Amino-2,4-dibromantrachinon se průmyslově vyrábí bromací 1-aminoantrachinonu vei vodné suspenzi kapalným bromem, přičemž se bromovodík regeneruje plynným chlorem, roztokem chlornanu nebo jiným oxidačním činidlem. Vzniklý aminodibromantrachinon se izoluje· filtrací a po usušení je hydrolyzován výše uvedeným způsobem. Další způsob výroby l-amino-2,4-dibromantrachino,nu spočívá v bromaci roztoku 1-aminoantrachtnonu v koncentrované kyselině sírové. Produkt se neizoluje a hydrolýza se provede přímo za přídavku monohydrátu nebo olea a kyseliny borité. Při hydrolýze l-amino-2,4-dibromantrachinonu uniká značné množství bromu ve formě par současně s kysličníkem siřičitým, malým množstvím bromovodíku a vodních par. Tato směs je zachycována ve vodní alkalické absorpci. Z absorpčního roztoku, kde je brom vázán jako bromid nebo bromičnan sodný lze brom získat známými způsoby, například vytěsněním chlorem nebo oxidačním působením chlorečnanu, kyseliny dusičné apod. Průmyslové využití těchto roztoků k výrobě kapalného bromu je ovšem značně obtížné, zvláště při malotonážních výrobách.

Uvedená nevýhoda je odstraněna způsobem hydrolýzy l-amino-2,4-dibromantrachinonu kyselinou sírovou nebo oleem za přídavku kyseliny borité podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že směs plynů při hydrolýze vznikajících se vede do chladiče, kde při teplotě —10 až 30 °C kondenzují páry bromu, který je vracen zpět do výroby.

Výhodou způsobu hydrolýzy podle vynálezu je regenerace kapalného bromu, který byl doposud pouze absorbován v alkalické absorpci a tento absorpční roztok odcházel do· odpadních vod bez možnosti získání bromu. Navrhovaným postupem dojde tedy ke zlepšení ekonomiky výroby l-amino-2-brom-4-hydroxyantrachinonu a kromě toho ke snížení znečišťování odpadních vod.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden příklad provedení:

Příklad

Do smaltovaného reaktoru se předloží 600 kilogramů 97 až 99% kyseliny sírové. Po vyhřátí na 50 °C se za míohání během 2 hod. vnese 200 kg 1-aminoantrachinonu. Po jeho dokonalém rozpuštění se reakční směs vyhřeje na 9C až 95 °C a během 6 hod. se při této teplotě přidá 80 1 kapalného bromu. Po nadávkování bromu se reakční směs udržuje ještě 4 hod. na reakční teplotě 90 až 95 stupňů Celsia. Po skončení bromace se provede oddestilování případného přebytku volného nezreagovaného bromu do kondenzační nádoby. K roztoku aminodibromantrachinonu se připustí 2600 kg monohydrátu a po rozmíchání se přidá 125 kg kyseliny borité. Reakční směs se vyhřeje na teplotu 120 °C a během 5 hod. se provede hydrolýza na 1-amino-2-brom-4-hydroxyantrachinon. Unikající směs plynů je chlazena studenou vodou nebo solankou a zkondenzovaný brom shromažďován v kondenzační nádobě, odkud je dávkován do další operace.

Claims (1)

1. Způsob hydrolýzy l-amino-2,4-díbromantrachinonu na l-amino-2-brom-4-hydroxyantrachinon kyselinou sírovou za přítomnosti kyseliny borité, vyznačující se tím, že směs vynalezu plynů při hydrolýze vznikajících se chladí na teplotu —HO až 30 °C a zkondenzované páry bromu, se vrací zpět do výroby.