CS219816B1 - Způsob výroby ftalimidu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby ftalimidu, důležitého meziproduktu různých odvětví chemického průmyslu, a to reakcí kyseliny ftalové nebo její směsi s ftalanhydridem v libovolném hmotnostním poměru, při teplotě 115 až 120 °C, s formamidem, ve hmotnostním poměru 1,0 : 1,8 až 1,0 : 4,0.

Description

Vynález se týká způsobu výroby ftalimidu, důležitého meziproduktu v průmyslu barvářském, farmaceutickém, umělých hmot apod. Nejdůležitější postupy vycházejí obvykle z ftalanhydridu, který poskytuje uveedný produkt reakcí s amoniakem při teplotách 200 až 300 °C (NSR pat. spis ě. 2 056 891). Nevýhody uvedených postupů spočívají v tom, že za tak vysokých teplot je nutno pracovat v autoklávech. Za těchto reakčních podmínek je zhoršena bezpečnost práce v provozu a zvyšuje se i ikoroze celého zařízení.

Jiný postup, vhodnější pro menší kapacitu výroby, zahrnuje reakci ftalanhydridu s močovinou v prostředí kyseliny octové nebo vhodného aromatického uhlovodíku (USA pat. spis č. 3 819 648 J. Jeho nevýhody jsou spíše ekonomické, poněvadž potřebuje více surovin. Rovněž práce s kyselinou octovou vyžaduje zvýšená bezpečnostní opatření a nároky na výrobní zařízení. Všechny tyto okolnosti brání zvyšování kapacity výroby.

Podle dalšího postupu se připravuje ftalimid reakcí kyseliny ftalové nebo jejího anhydridu s uhličitanem amonným (SSSR pat. spis č. 481 607). Tento způsob Je technicky i ekonomicky nevýhodný tím, že obě výchozí suroviny jsou pevné a že je nutné pracovat v tavenine v uzavřených nádobách, nebo s použitím vhodných rozpouštědel.

Výhodnější je další postup, jímž lze obecně připravovat N-substituované ftalimidy reakcí ftalanhydridu s amidy karboxylových kyselin nebo sulfokyselin (britský pat. spis č. 1 484 243 J. Při ověřování tohoto postupu však bylo zjištěno, že při reakci formamidu s ftalanhydridem při udávané teplotě 110 °C a daném molárním poměru začíná reakční směs již po 1 hodině krystalovat a je nemíchatelná, takže další 3 hodiny probíhá reakce v tavenině. To samozřejmě činí potíže při práci ve větších reaktorech.

S překvapením bylo zjištěno, že tyto nedostatky lze odstranit při změně hmotnostního poměru formamidu a ftalanhydridu a při změně reakční teploty, za současného reakční doby. Jak bylo dále zjištěno, je možno za nově nalezených podmínek používat pro výrobu ftalimidu i technický ftalanhydrid, který obsahuje kyselinu ftalovou či dokonce samotnou kyselinu ftalovou, a to po úpravě přebytku formamidu.

Na základě těchto nových poznatků byl vypracován způsob výroby ftalimidu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se nechá reagovat kyselina ftalová nebo její směs s ftalanhydridem v libovolném hmotnostním poměru, s formamidem, ve hmotnostním poměru 1,0 : 1,8 až 1,0 : 4,0, při teplotě od 110 °C až k teplotě varu reakční směsí, s výhodou při teplotě 115 až 120 °C.

Za uvedených podmínek zůstává reakční směs homogenní v průběhu celé reakce, která se vlivem zvýšení teploty zkrátí ze 4 hodin na 3 hodiny. Kromě uvedeného má způsob podle vynálezu další nesporné výhody v tom, Že lze zpracovávat nejen surový ftalanhydrid s proměnlivým obsahem kyseliny ftalové, ale i samotnou kyselinu ftalovou, která odpadá jako vedlejší produkt při různých chemických výrobách. Rovněž je výhodné, že při vhodně zvolených hmotnostních poměrech reakčních složek a uvedené teplotě formamid rozpouští dobře reakční komponenty a reakční směs je v' průběhu celého procesu homogenní a dobře míchatelná. Výtěžky a kvalita produktu jsou stejně dobré jako při použití čistého ftalanhydridu.

Bližší podrobnosti způsobu podle vynálezu jsou patrné z příkladů provedení, které tento způsob pouze ilustrují, ale nijak neomezují.

Příklad 1

Do 113,9 g formamidu (2,53 mol) se za míchání přidá 29 g (0,174 mol) kyseliny ftalové a směs se vyhřeje na 120 °C. Po 3 hodinách se směs zředí 800 ml vody a míchá při teplotě místnosti ještě 3 hodiny. Vyloučený produkt se odsaje a vysuší při 100 °C. Získá se 24,39 g (96,1 % teorie) chromatograficky čistého ftalimidu s t. t. 234 až 236 stupňů Celsia.

Příklad 2

Do 1139 g (25,3 mol) formamidu se za míchání přidá 675,18 g technického ftalanhydridu, obsahujícího 20 % hmotnostních kyseliny ftalové a směs se vyhřeje na 118 až 120 °C. Po 3 hodinách reakce se roztok zředí 6000 ml vody a míchá ještě 3 hodiny. Vyloučený produkt se odsaje a vysuší při 100 °C. Získá se 645 g ftalimidu (98,39 % teorie], velmi dobré kvality, s t. t. 234 až 236 °C.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   Způsob výroby ftalimidu vyznačující se tím, že se nechá reagovat kyselina ftalová nebo její směs s ftalanhydridem v libovolném hmotnostním poměru, s formamidem, ve hmotnostním poměru 1,0 : 1,8 až 1,0 : 4,0, při teplotě od 110 °C až k teplotě varu reakční směsi, s výhodou při teplotě 115 až 120 °C.