CS219107B1 - Způsob výroby vodorozpustného škrobu, zejména pro farmaceutické a potravinářské účely - Google Patents

Abstract

V prvém reakčním stupni se rozpustí kyselina -inionoohlo-roc-tová v množství 8 »až 20 % počítáno na hmotnost suchého škrobu v alifatickém alkoholu s počtom uhlíků 1 až 3 o hmotnostní koncentraci 80 až ICO procent v množství, které'činí 1,5- až 2,5násobek hmotnosti suchého škrobu a v zápětí se neutralizuje ekvivalentní dávkou hydroxidu sodného ve formě vodného roztoku o hmotnostní koncentraci 30 -až 45 °/o. Ve druhém stupni se vnese do reakční směsi škrob a ihned se přidá 10 až 15 % přebytek roztoku hydroxidu sodného oproti stechioimetrickému množství pon.ž:.té kyselíny mono*- chlorccto-vé. Reakční směs se za stálého míchání zahřívá na teplotu 45 až 65 °C po dobu 2 až 4 hodiny, poté se zředí etanolemi a zároveň neutralizuje organickoiu kyselinou, načež se pevný karhoxymetyléter škrobu odfiltruje, aleispoň jedinou se rafinuje extrakcí etahaíem a poté se suší.

Description

Vynález se týká způsobu výroby vodorozpuistného škrobu vhodného zejména pro aplikaci ve farmaceutickém a potravinářském průmyslu.

Škrob jako velmi rozšířený přírodní polysacharid má široké uplatnění v mnoha průmyslových odvětvích. Jeho vlastnosti v nativní formě jsou však pro mnohé aplikace nevyhovující, a proto se musí záměrně modifikovat, ať už chemicky nebo fyzikálně. Zvláštní požadavky na modifikaci škrobu v potravinářské,mi a farmaceutickém průmyslu jsdu detertón ovány hygienickými normami, to znamená, že modifikovaný škrob musí být z hlediska zdravotnických norem nezávadný. Ve světovém měřítku vyhovují zdravotnickým normám především étery škrobu, z nichž na prvém místě stojí toarboxymetyléter, který se připravuje éterifikací škrobu kyselinou monochloroictovou, respektive její sodné soli v alkalickém prostředí. Reakce se vede buď ve vodném prostředí, nebo v prostředí alifatického alkoholu. Postupuje se tak, že se ve zředěném alkoholu rozpustí, kyselina'monochlorcčtová,; v roztoku sé suspenduje škrob a do této směsi se dávkuje vodný neibo vcdněálkohóliícký roztok hydroxidu sodného.

Základním nedostatkem dosud známých postupů přípravy éterifikovaných derivátů škrobu je skutečnost, že při požadovaných stupních substituce pro dobrou vodorozpustiriost škrobu připravený škrobový derivát v průběhu vlastní éterifikace želatinuje, tvoří technologicky němí chatě líné gely, které se velmi špatně filtrují, těžko se prcmývají ctí anorganických sdlí vzniklých při reakci a po sušení vytvářejí granulózní formy, takže se musí dodatečně mlít na kladívkových mlýnech, aby se získal produkt v požadované velikosti částic.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob výroby vcdoroizpústného škrobu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se v prvém reakčním stupni rozpustí kyselina monochloroctavá v množství 8 až 29 % počítáno na hmotnost suchého· škrobu v alifatickém alkoholu s počtem uhlíků 1 až 3 o hmotnostní koncentraci 80 až 100 % v množství, které činí 1,5- až 2,5násobek hmotnosti suchého škrobu a v zápětí se neutralizuje ekvivalentní dávkou hydroxidu sodného ve formě vodného roztoku o hmotnostní koncentraci 30 až 45 %. Ve druhém reaikčuím stupni se vnese do reakční směsi škrob, s výhodou bramborový, s obsahem vlhkosti 10 -až 15 % a ihned se přidá další podíl vodného roztoku hydroxidu sodného v množství', které poskytuje 10 až 15 % přebytek proti stechiometrickému množství použité kyseliny monochloroetové. Reakční směs· se za stálého míchání zahřívá na teplotu 45 až 65 °C a při této teplotě se ponechá reagovat 2' až 4 hodiny. Po ukončení reakce se směs zředí alifatickým alkoholem s počtem uhlíků 1 až 3 o hmotnostní koncentraci 80 až 100· % v množství 20 až 50 % počítáno na hmotnost reakční směsi, a¹ zároveň se neutralizuje organickou kyselinou, např. koncentrovanou kyselinou octovou. Potem se pevný karboxymětyléter škrobu odfiltruje·, alespoň jednou se rafinuje extrakcí etanolem a nakonec se suší.

Způsob výroby podle vynálezu ,má proti doisud známým způsobům řadu výhod. Reakční směs je po celou reakční dobu velmi dobře mícháte lna v běžných reaktorech, protože za uvedených podmínek reakce škrob neželatinuje. Chová se jako kapalina a proto· technologické operace, jako filtrace a rafinace, jsou snadno zvládnutelné ve standardních technologických zařízeních. Dosahuje se vysoké účinnosti hlavní reakce při minimálním množství éterifikačního činidla. Hotový produkt je bílý jemný prášek, který není nutné mlít, neboť u něho zůstává zachována struktura nativního škrobového zrna. Velmi dobře se rozpouští ve vodě na viskózní stabilní roztoky, které nesetí'mieintují.

Rafinace produktu, nejčastěji prováděná 80% etainoleim¹,. se uskutečňuje za studená a obvykle stačí 1 až 2 stupňová extrakce, aby se získal produkt o obsahu popela¹ pod 1,0 %.

Vyrobený produkt splňuje všechna přísná kritéria pro použití ve farmaceutickém, a potravinářském průmyslu.

Přikladl

Do reaktoru se nadávkuje 1200 g etanolu o hmotnostní koncentraci 96 % a spustí se míchání. Přidá se 100 g kyseliny moncehloroctové a po jejím rozpuštění, t j. asi po 5 minutách, se přidá 133 g 30% roztoku hydroxidu «setíného a po dalších 5 minutách, kdy je kyselina zneutralizovaná, se vnese liOCO g bramborového škrobu s obsahem vlhkosti 10% hmot. Nakonec, asi po 10 minutách se přidá ještě 130 g 30% rozteku hydroxidu sodného a směs se zahřívá ma teplotu .55 °C + ² °^c- této teplotě se nechá reagovat po dobu 3 hodin. Reakční směs nehoustne, dobře se míchá. Po této době se do reaktoru přidá 400 g etanolu o hmiotoostaí koncentrace 96%, do kterého se nadávkuje 20 ml koncentrované kyseliny octové. Po 3Ό miinutách se provede zkouška fenolftaleineim, zda reakce není alkalická. V pozitivním případě se směs doneutralizuje po kapkách přidávanou komc. kyselinou octovou a. ještě se důkladně vyimíchá. V opačném případě se míchání zastaví, reakční směs se přefiltruje a pevný karboxymetyléter škrobu se na filtru protoývá 1500 g etanolu *ó hmotnostní koncentraci 96 %. Nakonec se dobře «odsaje a usuší ve vakuové sušárně.

Produkt o výtěžku 1050 g je jemný prášek, který není třeba mlít a splňuje podmínky použití ve farmaceutickém a potravinářském průmyslu. Ve farmaceutickém průmyslů slouží jako přísada do tabletových forem} léků v imnožstiví 2 až 10· °/o pro zabezpečení rychlého rozpadu tablet.

Příklad 2

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se na éterifikaci použije pouze 80 g kyseliny moncchloroctové a o 2-7 g méně roztoku hydroxidu sodného. Reakční doba při 55 °C se prodlouží na 4 hodiny. Získaný produkt má nižší viskožitu oproti produktu připravenému dle příkladu 1.

Příklad 3

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se na éterifíkaci použije 130 g kyseliny monochloroctové a současně 172 g rozteku hydroxidu sodného. Reakce se vede při teplotě 55 °C po dobu 2 hodin. Výsledný produkt při stejné koncentraci ve vodných roztocích dává roztoky s nejvyšší viskositou.

Přikládá

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že jako alifatický alkohol se použije metanol v koncentraci 95 % hmot. Výsledný produkt má podobné vlastnosti jakoi v příkladě 1.

Příklad 5

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem», že jako alifatický alkohol se peužije 2-propanol o koncentraci 95 % hmot., a reakční čas se prodlouží ,na 4 hodiny. Výsledný produkt má podobné vlastnosti jako v příkladě 1.

Příklad 6

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se na éterifíkaci použije kukuřičný škrob. Výsledný produkt má podobné vlastnosti jako produkt v příkladě 1.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   Způsob výroby voderozpustného škrobu, zejména pro farmaceutické a potravinářské účely, založený na éterifikaci škrobu sodnou soli kyseliny monochloroctové, vyznačený tím, že se v prvém reakčním stupni rozpustí kyselina mcncchloroctová v množství 8 až 20 % počítáno na hmotnost suchého škrobu v alifatickém alkoholu s poetem uhlíků 1 až 3 o hmotnostní koncentraci 80 až 100 % v množství, které činí 1,5- až .2,5násohek hmotnosti suchého škrobu a v zápětí se neutralizuje ekvivalentní dávkou hydroxidu sodného ve formě vodného roztoku o hmotnostní koncentraci 30 až 45 %, načež se ve druhém stupni vnese -do reakční směsi škrob s obsahem vlhkosti 10 až 15 %

   VYNÁLEZU a ihned se přidá další podíl vodného roztoku hydroxidu sodného v množství, které poskytuje 10 až 15 % přebytek proti stedro»metrickéimu množství použité kyseliny moncchloroctoivé, reakční směs se za stálého míchání zahřívá na teplotu. 45 až 65 °C, po dobu 2 až 4 hodiny, poté se zředí alifatickým alkoholemi s počtem uhlíků 1 až 3 ot hmotnostní koncentraci 80 až 100 % v množství 20 až 50 % počítáno na hmotnost reakční směsi a zároveň se neutralizuje organickou kyselinou, např. koncentrovanou kyselinou octovou, načež se pevný karboxymetyléíer škrobu odfiltruje, alespoň jednou, se· rafinuje extrakcí etanotem a poté se suší.