CS218714B1 - Spdsob přípravy N-metylinorfolín-N-oxidu - Google Patents

Description

Vynález sa týká spósobu přípravy N-metylmorfolín-N-oxidu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že na N-metylmorfolín sa pósobí peroxidom vodíka, zmes sá po ochladení premyje acetónom a po přidaní benžénu sa N-metylmorfolín-N-oxid získá azeotropickou destiláciou. , Λ Význam vynálezu spočívá v použití N-metyliftorfolín-N-oxidu ako perspektivného rozpúšťadlá pre celulózu pri náhradě viskózového procesu zvlákňovania. 218714 3

Vynález sa týká spósobu přípravy N-metylmorfolín-N-oxidu. V súvislosti s ochranou životného prostredia a zložitosťou přípravy viskózových vlákien hladajú sa v súčasnej době rozpúšťadlá pre celulózu, ktoré by umožňovali jej zvlákňovanie spósobom používaným pre syntetické polyméry. Medzi rozličnými popísanými novými rozpúšťadlami pre celulózu velká pozornost’ sa venuje použitiu nasýtených cyklických amín-oxidov ako napr. Nmetylmorfolín-N-oxidu. Příprava týchto zlúčenín je predmetom patentu D. L. Johnsona (U. S. Patent 3447939 — 1969). Nevýhodou tohto postupu je enzymatický rozklad nadbytočného peroxidu.

Uvedené nevýhody odstraňuje spósob podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že na N-metylmorfolín sa pósobí 96 až 98 hmot. % 30 % peroxidu vodíka pri teplote 67 až 72 °C počas 2 až 6 hodin, zmes sa po ochladení premyje acetónom a po přidaní benzenu sa N-metylmorfolín-N-oxid získá po odstránení vody azeotropickou destiláciou. Pri použití nadbytku N-metylmorfolínu pri uvedenej reakcii nie je potřebné odstraňovat’ prebytočný peroxid vodíka katalázou. Po ukončení reakcie test s jodidom draselným na peroxidy musí byť negativny. Malé množstvo nezreagovaného N-metylmorfolínu sa lahko odstráni extrakciou s acetónom. Acetónom sa súčasne vyextrahuje podstatná časť vody z reakčného prostredia. Zariadenie tohto extrakčného stupňa skráti dobu nasledujúceho azeotropického odstraňovania vody benzénom.

Popísaný modifikovaný podstup přípravy N-metylmorfolín-N-oxidu poskytuje produkt v rovnakom výťažku ako póvodný postup. Výhoda předmětného vynálezu spočívá v tom, že postup je ekonomické jší, pretože nie je potřebné používat’ enzým-katalázu, ktorý je drahý a ťažko dostupný; nevyžaduje vysokú čistotu východiskového produktu; spósob sa zjednoduší tým, že sa 218714 vynechá jeden stupeň — odstraňovanie prebytočného peroxidu vodíka katalázou a skráti sa stupeň zahrňujúci odstraňovanie vody azeotropickou destiláciou reakčnej zmesi s benzénom; tento modifikovaný spósob dá sa použiť aj na prečistenie N-metylmorfolín-N-oxidu, ktorý dlhším uskladňováním naberá vlhkost’ a čiastočné sa rozkládá.

VzhTadom k tomu, že N-metylmorfolín-N-oxid představuje jedno z najperspektívnejších rozpúšťadiel pre celulózu p.ri náhradě viskózového procesu zvlákňovania, vylepšenie jeho přípravy umožní menej náročnú a Iacnejšiu výrobu tejto látky vo výrobnom procese. Příklad 1

Do 21 banky umiestnenej vo vodnom kúpeli, opatrenej skleněným miešadlom, pridávajúcim lievikom a teplomerom, sa umiestnilo 500 g N-metylmorfolínu. Po zahriatí na 67 °C sa v priebehu 4 hodin přidávalo po kvapkách 550 g 30 % peroxidu vodíka. Teplota reakčnej zmesi sa udržiavala v rozmedzí 67 °C až 72 °C. Po přidaní celého množstva peroxidu vodíka sa reakčná zmes miešala pri tejto teplote ešte 2 hodiny.

Po ochladení reakčnej zmesi na teplotu miestnosti (test s jodidom draselným na peroxidy bol negativny) sa přidalo 1,5 1 acetonu. Olejovitý produkt sa oddělil a premyl ešte 2x11 acetonu. Zo získanej olejovitej látky po přidaní 500 ml benzénu sa odstranila voda azeotropickou destiláciou, až kým vzorka N-metylmorfolín-N-oxidu neinala teplotu topenia 74 až 76 °C. N-metylmorfoljn-N-oxid sa získal vo výťažku 504 g. Příklad 2 500 g dlhšie uskladňovaného N-metylmorfolínN-íjoxidu sa premylo 2x11 suchého acetonu. Zbytok vody sa azeotropicky destiluje s benzénom, akío jč popísané v příklade 1.

Claims (1)

1. PREDMET VYNALEZU Spósob přípravy N-metylmorfolín-N-oxidu vyznačujúci sa tým, že na N-metylmorfolín sa po zahriatí na 67 °C pósobí 96 až 98 hmot % 30 % peroxidu vodíka pri teplote 67 až 72 °C počas 2 až 6 hodin, zmes sa po ochladení premyje acetónom a po přidaní benzénu sa N-metyl morfolín-N-oxid získá po odstránení vody azeotropickou destiláciou.