CS218204B1 - Způsob výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3 - Google Patents
Způsob výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3 Download PDFInfo
- Publication number
- CS218204B1 CS218204B1 CS685579A CS685579A CS218204B1 CS 218204 B1 CS218204 B1 CS 218204B1 CS 685579 A CS685579 A CS 685579A CS 685579 A CS685579 A CS 685579A CS 218204 B1 CS218204 B1 CS 218204B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- iron oxide
- crystallic
- making
- hydroxide
- feooh
- Prior art date
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 title description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 title description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 claims description 9
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 241000446313 Lamella Species 0.000 claims description 2
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 244000172533 Viola sororia Species 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000005811 Viola adunca Nutrition 0.000 description 2
- 240000009038 Viola odorata Species 0.000 description 2
- 235000013487 Viola odorata Nutrition 0.000 description 2
- 235000002254 Viola papilionacea Nutrition 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229960004887 ferric hydroxide Drugs 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical class Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N nitrous oxide Inorganic materials [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003153 β-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
(54) Způsob výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3
Vynález se týká způsobu výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3 (hematitu) ve tvaru hexagonálních lamel. Tato krystalická modifikace hematitu Je vhodným pigmentem pro antikorozní nátěry s vysokou odolností proti povětrnostním vlivům.
Dosavadními zdroji destičkovitého hematitu, v literatuře obvykle označovaného „micaceous iron oxide“ (MIOJ, jsou jednak přírodní naleziště, například Waldenstein v Rakousku, jednak syntetický postup, popsaný například v britském patentu č. 1 333 788. Tento syntetický postup vychází ze síranu železnatého, který se oxiduje ve velmi koncentrovaném roztoku anorganickým oxidačním činidlem, jako je kyselina dusičná, chlorečnan sodný nebo dusičnan amonný v kyselém prostředí. Takto vzniklý roztok, v podstatě síran železitý a zbytku oxidantu, se smísí s velmi koncentrovaným roztokem alkalického hydroxidu, zpravidla hydroxidu sodného, a vzniklá kaše amorfního hydroxidu železitého se podrobí hydrote-rmální přeměně v autoklávu záhřevem na více než 135 °C, obvykle 200 °C. Tento postup umožňuje zpracovat po koncentraci odpadní produkty z mořicích lázní a z výroby titanové běloby a zpřístupňuje jinak dosti vzácný destičkovitý hematit. Má však některé nedo2 statky, zejména pokud se týká použitých oxidovadel a vznikajících odpadů, které jsou z hlediska ochrany životního prostředí velmi nežádoucí. Především samotná oxidace například síranu železnatého kyselinou dusičnou nebo chlorečnanem je podstatně nákladnější než například oxidace vzduchem, používaná při výrobě běžných železitých pigmentů Pennimanovým nebo Martinovým způsobem. Reakce je provázena vznikem obtížných odpadů (nitrózní plyny, případně směs chlornanů a chloridů), které je třeba likvidovat dalšími přídavnými procesy, přičemž vlastní reakční médium, koncentrovaný ro-ztok hydroxidu, je třeba zbavit síranů, případně dusičnanů a chloridů z velmi agresivního, alkalického prostředí s velkou viskozitou, aby jej bylo možno alespoň zčásti vrátit do procesu.
Uvedené nevýhody odstraňuje postup podle vynálezu.
Bylo zjištěno a je podstatou předloženého vynálezu, že níže uvedeným postupem lze snadno převést na destičkovitý hematit nejen amorfní hydroxid železitý, ale i krystalicky definované oxidhydroxidy železité obecného vzorce FeOOH, jako jsou geo-thit (α-FeOOH), akaganeit (,3-FeOOH), lepidokrokit (χ-FeOOH) -a ó-FeOOH.
Podstata způsobu výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-FezCb ve tvaru hexagonálních lamel z oxidhydroxidů železitých vzorce FeOOH podle vynálezu spočívá v tom, že na oxidhydroxidy železité se při teplotách 150 až 350 °C působí alkalickým hydroxidem o koncentraci 2 až 20 molů na 1 litr.
Podstatou uvedeného procesu je na rozdíl od britského patentu č. 1 333 788 nikoli přeměna amorfní látky na krystalickou, nýbrž rekrystalizace jedné krystalické látky na jinou, tj. proces současného rozpouštění a dehydratace, přičemž teplota transformace závisí především na druhu výchozího oxidhydroxid-u železa.
Při postupu podle vynálezu se oxidhydroxidy železité přeměňují na destičkovitou (slídovitouj formu hematitu záhřevem ve vodně-alkalickém prostředí s koncentrací alkalického hydroxidu od 2 do 20 m-olů/1 při teplotách od 150 do 350 °C, při tlaku nasycených par nad roztokem. Výhodou postupu je, že po skončení hydrotermální přeměny se pevný produkt izoluje z kapalné reakční směsi běžnými separačními postupy a reakční médium je možno· po úpravě koncentrace hydroxidu použít v další operaci.
Proti dosavadnímu způsobu výroby destičkovitého oxidu železitého má způsob podle vynálezu i další výhody. Především nevznikají žádné vedlejší produkty, které by znehodnocovaly reakční médium, které by bylo nutno odstraňovat, ani jiné, jež by unikaly do okolního prostředí.
Vzhledem k tomu, že výchozí látky obsahují pouze železo, kyslík a vodu, je rovněž možno pracovat s mnohem vyššími koncentracemi železa v objemové jednotce reakční směsi, což významně zvyšuje ekonomiku využití tlakového prostoru autoklávu a snižuje jednotkovou spotřebu energie.
Významnou předností je rovněž skutečnost, že v návaznosti na výrobu železitých pigmentů oxidací železnatých solí vzduchem lze postupem podle vynálezu zpracovat většinu méně kvalitních produktů či meziproduktů, které by jinak nemohly být realizovány na hodnotný výrobek.
. V následujících příkladech je uvedenoněkolik z možných provedení postupu podle vynálezu..
Příklad 1
Do 2,51itrového autoklávu bylo vloženo
180 g geothitu (2 moly) a 480 g hydroxidu sodného (12 molů) a objem byl doplněn vodou na 1 litr. Autokláv byl s vloženou míchací tyčí uzavřen a za stálé rotace ohřát na teplotu 280 až 300 °C. Po dvouhodinovém ohřevu byl ochlazen, otevřen a po- dekantaci, promytí a vysušení bylo získáno 152 g modrofialového kysličníku železitého o složení 67,16 % Fe, 1,39 % H2O a 0,13 % Na. Destičkovité lesklé krystalky měly průměr '15 až 20 <um a tloušťku menší než 1 μ;ιη. Příklad 2
Do stejného autoklávu jako v příkladu 1 bylo vloženo 180 g lepidokrokitu a 600 g hydroxidu sodného a celkový objem byl doplněn vodou 11a 1 litr. Autokláv byl během 20 minut ohřát na teplotu 150 až 160 CC a po dvouhodinové výdrži ponechán vychladnout. Po otevření bylo- po dekantaci, promytí a vysušení získáno 143,8 g tmavě fialových desthčkovitých krystalků hematitu o· složení 66,7 o/o Fe, 1,86 % H2O a 0,24 % Na. Příklad 3
Do stejného autoklávu jako v příkladu 1 bylo vloženo 89 g akaganeitu (β-FeOOH) a 320 g hydroxidu sodného. Objem suspenze byl doplněn vodou na 1 litr. Po ohřevu autoklávu jako· v příkladu 2, s dvouhodinovou výdrží na 180 až 185 °C, bylo obvyklým způsobem izolováno 75,6 g tmavě fialového destičkovitého hematitu o složení 66,45 % Fe, 1,89 % HaO a 0,14 % Na.
Příklad 4
Do stejného autoklávu jako v příkladu 1 bylo· vloženo 45 g δ-FeOOH, připraveného oxidací hydroxidu železnatého peroxidem vodíku, a 100 g hydroxidu sodného v 0,25 1 vody. Po dvouhodinovém ohřevu na 150 až 185 °C a izolaci bylo získáno 36,9 g fialového kysličníku železitého ve formě destičkovitých krystalků.
P ř í k 1 a d 5
Κ 1 litru zárodku na přímo sráženou červeň, který obsahoval převážně χ-FeOOH (lepidokrokitj a δ-FeOOH, bylo přidáno 480 g hydroxidu sodného a objem byl upraven na 1000 ml. Takto připravená směs byla v autoklávu ohřátá na 200 °C a ponechána zvolna vychladnout. Oxidhydroxidová směs se během operace zcela přeměnila na modrofialový kysličník železitý, který byl morfologicky obdobný preparátu z příkladu 1.
Claims (1)
- PREDMlT VYNALEZUZpůsob výroby oxidu železitého ktystalic- xidy železité se při teplotách 150 až 350 °C ké modifikace a-FezCb ve tvaru hexagonál- působí alkalickým hydroxidem o koncentraních lamel z oxidhydroxidů železitých vzor- ci 2 až 20 molů na 1 litr.ce FeOOH vyznačený tím, že na oxidhydro-
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS685579A CS218204B1 (cs) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Způsob výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS685579A CS218204B1 (cs) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Způsob výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS218204B1 true CS218204B1 (cs) | 1983-02-25 |
Family
ID=5416523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS685579A CS218204B1 (cs) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Způsob výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS218204B1 (cs) |
-
1979
- 1979-10-09 CS CS685579A patent/CS218204B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3082067A (en) | Process for the production of isometric ferromagnetic gamma-ferric oxide | |
| US4090888A (en) | Production of black iron oxide pigments | |
| US4054639A (en) | Process for preparing magnetite starting from ferrous sulphate solutions | |
| JPS5829258B2 (ja) | 金属鉄を酸素含有ガスで酸化することによる鉄酸化物黒色顔料の製造法 | |
| US4512906A (en) | Wet process for preparing ferrites of magnetoplumbite structure in fine particle form | |
| US6090354A (en) | Process for the production of titanium oxide | |
| EP0045028B1 (de) | Verfahren zur Herstellung magnetischer Eisenoxide | |
| CS218204B1 (cs) | Způsob výroby oxidu železitého krystalické modifikace a-Fe2O3 | |
| US3539337A (en) | Production of iron oxide and iron free of manganese | |
| IL25249A (en) | Process for the preparation of hydrated iron oxides | |
| US1392926A (en) | Pigment and method of producing the same | |
| US2631085A (en) | Preparation of black oxide of iron | |
| US1944281A (en) | Process of producing chemical compounds | |
| US2935379A (en) | Manufacture of ferric oxide | |
| US1840326A (en) | Production of yellow iron oxide pigments | |
| RU2061008C1 (ru) | Способ получения красного железокальциевого пигмента | |
| US3084123A (en) | Process for producing ferrites | |
| JPS6353133B2 (cs) | ||
| JPH0585487B2 (cs) | ||
| SU633882A1 (ru) | Способ получени красного железоокисного пигмента | |
| SU1713891A1 (ru) | Способ приготовлени зародыша дл непосредственной кристаллизации красной окиси железа | |
| DE881562C (de) | Braune Eisenoxydpigmente | |
| US1392925A (en) | Pigment and method of producing the same | |
| US1361867A (en) | Removal of undesired acid substance from titanium hydrates and the product obtained thereby | |
| SU1351958A1 (ru) | Способ получени красного железоокисного пигмента |