CS217659B1 - Sposob odstraňovania chlórkrezolov a čistenie taveníny po chlorácii 2-metylfenoxyoctanu alkalického kovu - Google Patents
Sposob odstraňovania chlórkrezolov a čistenie taveníny po chlorácii 2-metylfenoxyoctanu alkalického kovu Download PDFInfo
- Publication number
- CS217659B1 CS217659B1 CS408678A CS408678A CS217659B1 CS 217659 B1 CS217659 B1 CS 217659B1 CS 408678 A CS408678 A CS 408678A CS 408678 A CS408678 A CS 408678A CS 217659 B1 CS217659 B1 CS 217659B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- melt
- chlorocresols
- chlorination
- alkali metal
- purifying
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
2
Vynález sa týká spósobu odstraňovaniachlórkrezolov z taveniny a čistenie po chlorá-cii 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyselinyMCPA sa připravuje dvomi spósobmi: (MCPA) herbicídnych výrobkoch založenýchna báze MCPA. a)
OH + NaOH ONa
CH
3 + HgO /1/ 2 CICHgCOOH + Na2CO3“> 2 ClCH2COONa + HgO + C02 /2/ ONa
CH3 + C1CH2COON a
OCH2COONa + NaCl /3/ OCH2COONa
3 + Cl,
+ NaCl /4/
Zavádzanie chlóru do vodného roztoku sod-ných, draselných alebo sodnodraselných solí2-metylfenoxyoctovej kyseliny (MPA) priteplote 0—120 °C a hodnota pH 3—4 chráničs. pat. 91160. Nepřetržitá chlorácia chlóromv kolóne je daná čs. pat. 99692. Roztok alkalic-kej soli MPA a roztok krezolátu alkalickéhokovu sa kondenzuje v kaskádě reaktorov za vzniku alkalickéj soli o pH 6—7, ktorá sa ne-přetržíte odkrezoluje na kolóne priamou pa-rou á chlóruje sa za vzniku MCPA, ktorá voformě taveniny sa nepřetržíte neutralizuje naalkalická sol’ ako udává čs. pat. 107807. Chlo-ráciu v parafíne chráni švéd. pat. 154441, chlo-ráciu vo vodnom roztoku hydrogenuhličitanusodného Vel’kej Británie pat. 855504. b)
OH CH- + Cl,
+ HC1 /5/
+ NaOH ONa
3 + ClCH„COONa
+ h2o + NaCl /6/ /6/
Orto-krezol sa chlóruje s chlórom, sulfuryl-chloridom (SO2C12), alebo chlórňanom. Chlo-ráciu so sulfurylchloridom v chlorovanýchuhlovodíkoch udává řakúsky patent 260910, chloráciu za přítomnosti organických zlúčeníndusíka chráni rak. pat. 262265. Přípravu 4--chlórortokrezolu za přítomnosti chloridov že-leza, hliníka, titánu, cínu, zinku udává patent
Claims (1)
- 3 V. Brit. 926014. Tavenina po chlorácii podláčs. pat. 99892 obsahuje asi 2,5—5 % hmot.chlorovaných krezolov a 80—88 % „sumyfenoxyoctových kyselin“. Suma fenoxyocto-vých kyselin obsahuje 5—15 % hmot. MPA,55—70 % hmot. MCPA, 5—10 % hmot. 2-me-tyl-4,6-dichlórfenoxyoctovej kyseliny a urči-té množstvo nedefinovaných látok. Vyššie uvedené nedostatky sú odstránenépodl’a vynálezu, podstata ktorého je v tom, žesa na taveninu obsahujúcu 0,5 až 99 % hmot-nostných 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyse-liny pósobí vodnou parou. Voda vzniknutákondenzáciou páry rozpustí v tavenine obsa-huj úce nečistoty. Znížením obsahu chlórkrezolov v taveninefenoxyoctových kyselin sa zvýši kvalita vý-robkov vyrábaných na báze MCPA. Z chlór-krezolov sa dajú kondenzáciou chlóroctanomalkalického kovu pripraviť fenoxyoctové ky-seliny s obsahom MCPA 50—80 % hmot.Příklad 1 Do 500 ml trojhrdlovej banky opatrenejteplomerom, chladičom a hrubou fritou navháňanie vodnej páry sa dalo 250 g vzorkytaveniny s obsahom „sumy fenoxyoctovýchkyselin“ 82,6 hmot. a chlórkrezolov 3,8 %hmot. Po vyhriatí na 90 °C sa fritou vháňalavodná para teploty 100 °C. Chlórkrezoly sazachytávali v kondenzáte. Po skončení vyhá-ňania sa ku kondenzátu přidal 20 % hmot.roztok hydroxidu sodného na úpravu hodnotypH na 9. Potom sa ku kondenzátu přidalo ek-vimolárne množstvo chlóroctanu sodného.Kondenzát sa zahrieval 1 hodinu pod spatným chladičom pri teplote 98—100 °C. Obsah chlór-krezolov v kondenzáte klesol o 17 % póvod-nej hodnoty. Tavenina po odkrezolovaní ma-la hmotnosť 234 g, obsah chlórkrezolov 2,6 %hmot. a sumy fenoxyoctových kyselin 79,8 %hmot. Obsah MCPA v tavenine sa zvýšilo 1,8 % hmot. Příklad 2 Do 500 ml trojhrdlovej banky opatrenej tep-lomerom, chladičom a hrubou fritou na vhá-ňanie vodnej páry sa dalo 250 g vzorky tave-niny s obsahom „sumy fenoxyoctových kyse-lin“ 84,5 % hmot. a chlórkrezolov 2,98 hmot.Po vyhriatí na 90 °C sa fritou vháňa prehria-ta vodná para teploty 105—110 °C. Chlórkre-zoly vyhnané vodnou parou kondenzovaliv chladiči, kde tuhli. Zvýšením teploty sa roz-topili a stiekli do kondenzátu. 40 % hmot.vodným roztokom NaOH sa upravila hodnotapH na 9—10. K destilátu sa přidalo 1,5 ekvi-molárne množstvo chlóroctanu sodného a za-hrievalo sa pri teplote 98—100 °C pod spat-ným chladičom 2 hodiny. Obsah chlórkrezo-lov v kondenzáte klesol o 54 % hmot. póvod-nej hodnoty. Tavenina po odkrezolovaní ma-la hmotnosť 228 g, obsah chlórkrezolov 1,3 %hmot. a „sumy fenoxyoctových kyselin“ 84,6% hmot. obsah MCPA v tavenine sa zvýšilo 3,2 % hmot. Znížením obsahu chlórkrezolov v taveninefenoxyoctových kyselin sa zvýši ich kvalita.Obsah chlórkrezolov je jedným z kvalitatív-nych ukazovatelov herbicídnych výrobkovpřipravených na báze MCPA. PREDMET VYNALEZU Spósob odstraňovania chlórkrezolov a čis-tenie taveniny po chlorácii 2-metylfenoxyoc-tanu alkalického kovu, vyznačujúci sa tým,že sa na taveninu obsahujúcu 0,5 až 99 %hmotnostných 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny pósobí vodnou parou a voda obsahu-júca rozpuštěné nečistoty sa od taveniny 2--metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny oddělísedimentáciou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS408678A CS217659B1 (sk) | 1978-06-21 | 1978-06-21 | Sposob odstraňovania chlórkrezolov a čistenie taveníny po chlorácii 2-metylfenoxyoctanu alkalického kovu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS408678A CS217659B1 (sk) | 1978-06-21 | 1978-06-21 | Sposob odstraňovania chlórkrezolov a čistenie taveníny po chlorácii 2-metylfenoxyoctanu alkalického kovu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS217659B1 true CS217659B1 (sk) | 1983-01-28 |
Family
ID=5382834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS408678A CS217659B1 (sk) | 1978-06-21 | 1978-06-21 | Sposob odstraňovania chlórkrezolov a čistenie taveníny po chlorácii 2-metylfenoxyoctanu alkalického kovu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS217659B1 (cs) |
-
1978
- 1978-06-21 CS CS408678A patent/CS217659B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6096892A (en) | Chemical process | |
| CS217659B1 (sk) | Sposob odstraňovania chlórkrezolov a čistenie taveníny po chlorácii 2-metylfenoxyoctanu alkalického kovu | |
| JPS6210058A (ja) | ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフエニル）スルホン誘導体の製法 | |
| SU517252A3 (ru) | Способ получени аминопроизводных бензофенона | |
| NL8006748A (nl) | Werkwijze voor de terugwinning van boorzuur uit een afvalwaterconcentraat van een kerncentrale. | |
| DE2752287B2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Salzen der Asparaginsäure | |
| McKenzie et al. | LXVII.—The isomeric tropic acids | |
| CA1242738A (en) | Acid salts of valproic acid | |
| Linstead et al. | 195. Phthalocyanines and related compounds. Part XVII. Intermediates for the preparation of tetrabenzporphins: acids derived from phthalimidine | |
| Chivers et al. | XCIV.—Derivatives of 1: 3-dithiolan and of 1: 3-dithian | |
| CS217660B1 (sk) | Sposob odstraňovanía chlórkrezolov z amonných alebo aminových solí kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej | |
| Noyes et al. | XIII. Molecular Rearrangements in the Camphor Series. The Decomposition Products of the Methyl Ester of Isoaminocamphonanic Acid. a New Reaction Involving the Formation of the Methyl Ether of a Hydroxy Acid. | |
| Haworth et al. | 200. The constituents of natural phenolic resins. Part XVII. A synthesis of l-matairesinol | |
| JP2731816B2 (ja) | クレゾールの精製方法 | |
| Silberrad | LX.—The action of ethyl β-iodopropionate on ethyl disodioethanetetracarboxylate | |
| Perkin | XVII.—Contributions from the Laboratories of the Heriot Watt College, Edinburgh. Some derivatives of piperonyl | |
| US2664439A (en) | Process for the production of benzoic-p-sulfonamide | |
| Anderson et al. | L-arabinose from heartwood of western red cedar (Thuja plicata) | |
| CA1088554A (fr) | Preparation de l'acide indane-2 carboxylique substitue en position 5 et ses derives | |
| CS218153B1 (sk) | Spósob přípravy 2-metyI-4-chIórfenoxyoctovej kyseliny | |
| US3342868A (en) | 1,1,2,2-tetraformylethane, its preparation and its salts | |
| US2894956A (en) | Preparation of 1,4-oxathiane | |
| CH | CH, JR CH3 | |
| Elshafie | An alternative to the leuckart method for the conversion of primary amines into thiols | |
| CS256087B1 (sk) | Spósob výroby dimetylamniovej soli 2-metyl-4-ehlórfenoxyoctovej kyseliny |