CS217494B1 - Spósob priameho stanovenia obsahu substituovaných fenolov v herbicídne účinných technických produktech a finálnych prípravkoch typu fenoxyalkánkarboxylových kyselin - Google Patents

Description

2

Predmetom vynálezu je spósob priamehostanovenia obsahu substituovaných fenolovv technických produktoch a vo finálnych prí-pravkoch látok s herbicídnymi účinkami, ty-pu fenoxyalkánkarboxylových kyselin meto-dou plynovej chromatografie.

Doterajšie postupy stanovenia obsahu sub-stituovaných fenolov v technických produk-toch a finálnych prípravkoch fenoxyalkán-karboxylových kyselin sú založené alebo naskupinovej reakcii fenolických látok so 4--amínoantipyrínom za vzniku charakteristic-kého zafarbenia a následným kolorimetric-kým vyhodnotením vzorky, (Gottlieb S., MarshP. B., Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 18, 16, 1946)ktorá neumožňuje stánovenie jednotlivýchzlúčenín, ani přesné stanovenié celkového ob-sahu fenolických látok, alebo na predchádza-júcej extrakcii substituovaných fenolov zovzoriek, ich následnej derivatizácii vhodnýmderivatizačným činidlom a stanovením extra-hovaných, derivatizovaných zlúčenín metodouplynovej chromatografie [Μ. P. Heenan; J.Chromatogr. Sci. 12 (2) 89—90 (1974)].

Teraz sa zistilo, že obsah substituovanýchfenolov možno stanovit priamo, spósobompodl’a vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že sapresne navážené množstvo vzorky prevedie dorozpustnej, stanovitefnej formy s konštan-tným objemom přidáním zmesi rozpúšťadielzloženej z HC1 s koncentráciou 1 mol. Γ1 aacetonu so vzájomným pomerom objemov2 :3. Takto připravený roztok sa analyzujena chromatografickej kolóne pri teplotev rozsahu 140 až 160 °C, pričom obsah jed-notlivých stanovovaných substituovaných fe-nolov sa vyhodnocuje porovnáním so zmesouštandardov jednotlivých stanovovaných sub-stituovaných fenolov upravených a chroma-tografovaných za rovnakých podmienok akovzorka. Po elúcii stanovovaných látok sa ne-stanovované fenoxyalkánkarboxylové kyseli-ny z kolony vypudia zvýšením teploty mini-málně na 250 °C.

Stanovenie podl’a vynálezu je výhodnéuskutočnif na chromatografickej kolóne sozakotvenou fázou typu silikonového polymé-ru.

Okrem umožnenia priameho stanovenia ob-sahu substituovaných fenolov ďalšie výhodyvynálezu oproti známým postupom spočívajúv tom, že umožňuj ú přesné, rýchle a dosta-tečné spofahlivé stanovenie obsahu jednotli-vých substituovaných fenolov v technickýchproduktoch a upravených prípravkoch s her-bicídnym účinkom typu fenoxyalkánkarboxy-lových kyselin vo vzorkách 1’ubovolných fy-zikálno-chemických vlastností.

Predmet vynálezu ilustrujú, ale neobme-dzujú nasledujúce příklady. Příklad 1

Stanovenie obsahu 2-metylfenolu, 6-chlór--2-metylfenolu, 4-chlór-2-metylfenolu a 2,4--dichlór-6-metylfenolu v technickom pro-dukte 4-chlór-2-metylfenoxyoctovej kyseliny(MCPA).

Do 100 cm3 odmernej banky sa naváži 10 gzhomogenizovanej vzorky a rozpustí sa v zme-si rozpúšťadiel. Roztok sa dávkuje na chro-matografickú kolonu. Obsah jednotlivýchzložiek sa stanoví porovnáním ploch přísluš-ných píkov s plochami píkov chromatografo-vaného kalibračného roztoku, obsahujúcehov 100 cm3 10 mg št. 2-metylfenolu, 10 mg št.6-chlór-2-metylfenolu, 50 mg št. 4-chlór-2--metyl-fenolu a 10 mg št. 2,4-dichlór-6-me-tylfenolu. Příklad 2

Stanovenie obsahu 2-metylfenolu, 6-chlór--2-metylfenolu, 4-chlór-2-metylfenolu a 2,4--dichlór-6-metylfenolu v technickom produk-te 4-chlór-2-metylfenoxypropiónovej kyseliny(MCPP).

Do 100 cm3 odmernej banky so zábrusomsa naváži 10 g zhomogenizovanej vzorky aupraví zmesou rozpúšťadiel ako v příklade 1.Chromatografický záznam sa vyhodnocuje nakalibračný roztok připravený ako v pří-klade 1. Příklad 3

Stanovenie 2-metylfenolu, 6-chlór-2-metyl-fenolu, 4-chlór-2-metylfenolu a 2,4-dichlór--6-metylfenolu v přípravku obsahujúcom sod-nú sol’ MCPA.

Do 100 cm3 odmernej banky so zábrusomsa naváži 30 g vzorky. Objem sa doplní zme-sou rozpúšťadiel. Chromatografický záznamsa vyhodnocuje na kalibračný roztok připra-vený ako v příklade 1. Příklad 4

Stanovenie 2-metylfenolu, 6-chlór-2-me-tylfenolu, 4-chlór-2-metylfenolu a 2,4-di-chlórfenolu v přípravku obsahujúcom dime-tylamínovú sol’ MCPP.

Do 100 cm3 odmernej banky so zábrusomsa naváži 25 g vzorky. Objem sa doplní zme-sou rozpúšťadiel. Chromatografický záznamsa vyhodnocuje na kalibračný roztok připra-vený ako v příklade 1.

Claims (2)

1. 3 PREDMET VYNALEZU

   1. Spósob priameho stanovenia obsahu substi-tuovaných fenolov v herbicídne účinnýchtechnických produktoch a vo finálnych prí-pravkoch typu fenoxyalkánkarboxylovýchkyselin metodou plynovej chromatografie,vyznačený tým, že sa presne naváženémnožstvo vzorky prevedie do rozpustnej,.stanovitefnej formy s konštantným obje-mom přidáním zmesi rozpúšťadiel, tvore-nej HC1 v koncenibrácii 1 mol. I“1 a acetó-nom vo vzájomnom pomere objemov 2 : 3a následné analyzuje na chromatografickejkolóne pri teplote v rozsahu 140 až 170 °C,pričorn sa obsah jednotlivých stanovova-ných substituovaných fenolov vyhodnocu- je porovnáním chromatografického zázna-mu so záznamom zmesi štandardov jed-notlivých stanovovaných substituovanýchfenolov upravených a chromatografova-ných rovnakým spósobom, pričorn ďalej poelúcii stanovovaných substituovaných feno-lov, sa stanovované fenoxyalkánkarboxylo-vé kyseliny vypudia z kolony zvýšenímteploty najmenej na 250 °C.
2. 2. Spósob priameho stanovenia obsahu substi-tuovaných fenolov podlá bodu 1, vyznače-ný tým, že sa vzorky s výhodou stanovuj úna chromatografickej kolóne so zakotvenoufázou typu silikonového polyméru.