CS217342B1

CS217342B1 - A method for washing a butanolic solution of N-butoxymethylacrylamide

Info

Publication number: CS217342B1
Application number: CS603580A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Prochazka; Ales Heyberger; Zdenek Nerad
Original assignee: Jaroslav Prochazka; Ales Heyberger; Zdenek Nerad
Priority date: 1980-09-05
Filing date: 1980-09-05
Publication date: 1982-12-31

Abstract

Vynález se týká způsobu praní butanolického roztoku N-butoxymetylakrylamidu, získaného esterifikací metylolakrylamidu, vodným roztokem hydrogen^uhličitanu sodného a vodou,při němž se butanolický roztok N-butoxymetylakrylamidu uvádí v kontinuální protiproudý styk napřed s vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného o koncentraci 1 až 10 % hmot.a potom s vodou při poměru objemových průtoků butanolického roztoku a vodného roztoku nebo vody 2:1 až 10:1 za použití vibrací. N-Butoxymethylakrylamidu se používá např.jako přísady do podkladů podlahových krytin typu Kovral a k preparaci plechů před smaltováním.The invention relates to a method of washing a butanol solution of N-butoxymethylacrylamide, obtained by esterification of methylolacrylamide, with an aqueous solution of sodium bicarbonate and water, in which the butanol solution of N-butoxymethylacrylamide is brought into continuous countercurrent contact first with an aqueous solution of sodium bicarbonate with a concentration of 1 to 10% by weight and then with water at a volumetric flow rate ratio of the butanol solution and the aqueous solution or water of 2:1 to 10:1 using vibrations. N-Butoxymethylacrylamide is used, for example, as an additive to the substrates of Kovral type floor coverings and for the preparation of sheet metal before enamelling.

Description

Vynález se týká způsobu praní butanolického roztoku N-butoxymethylakrylamidu po exterifikaci methylolakrylamidu vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného s vodou.The present invention relates to a method for washing a butanolic solution of N-butoxymethylacrylamide after the externalization of methylolacrylamide with an aqueous solution of sodium bicarbonate with water.

Při dosavadním způsobu, viz autorské osvědčení č.154 495, se butanolický roztok N-butoxymethylakrylamidu (dále N-BMAA) po eterifikaci methylolakrylamidu zbavuje zbytků kyseliny sírové a některých ve vodě rozpustných nečistot postupným praním vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného a vodou. Praní se provádí vsádkově, nejprve roztokem hydrogenuhličitanu sodného a potom třikrát vodou, přičemž se používá vždy prakticky stejného objemu prací kapaliny, rovného přibližně jedné čtvrtině objemu butanolického roztoku. K dosažení dobrého styku vodné a organické kapaliny ee používá rozptylování rotačním míchadlem. Dosažená čistota produktu se posuzuje podle indexu lomu odparku a bromového čísla.In the prior art method, cf. No. 1,594,495, the butanolic solution of N-butoxymethylacrylamide (hereinafter N-BMAA), after etherification of methylolacrylamide, is freed of residual sulfuric acid and some water-soluble impurities by successive washing with aqueous sodium bicarbonate and water. The washing is carried out batchwise, first with sodium bicarbonate solution and then three times with water, using in each case virtually the same volume of washing liquid, equal to approximately one quarter of the volume of the butanolic solution. To achieve good contact of the aqueous and organic liquid, ee utilizes a rotary stirrer dispersion. The purity of the product obtained is judged by the refractive index of the residue and the bromine number.

Popsaným způsobem lze sice dosáhnout potřebné čistoty N-BMAA, avěak postup je nehospodámý vzhledem k vysoké spotřebě vody a hydrogenuhličitanu sodného, vysokým nárokům na energii i spotřebu lidské práce. Vyžaduje také velmi dlouhou dobu pro provedení velé operace, a to především proto, že vodná a organická kapalina se po promíchání pomalu rozsazují. Zejména po druhém a třetím praní vodou je třeba k rozsazení několikahodinového stání Tím také velmi vzrůstá potřebný objem míchacího zařízení.Although the required purity of N-BMAA can be achieved in the described manner, the process is uneconomical due to the high water and sodium bicarbonate consumption, high energy requirements and human labor consumption. It also requires a very long time to perform a large operation, mainly because the aqueous and organic liquids slowly settle after mixing. Especially after the second and third washing with water, it is also necessary to increase the required volume of the mixing device in order to extend the stand for several hours.

Způsobem praní butanolického roztoku N-BMAA podle vynálezu se podařilo překvapivě odstranit popsané nedostatky dosavadního způsobu při zachování kvality produktu. Podstata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že se reakční směs po eterifikaci, obsahující butanolický roztok N-BMAA, uvádí v protiproudý kontinuální styk s vodným roztokem hydrogenuhličitanu sodného o koncentraci 1 až 10 % hmot a vodou při poměru objemových průtoků butanolického roztoku a vodného roztoku nebo vody 2:1 až 10:1 za pomoci vibrací, přičemž se vibračním pohybem rozptyluje reakční aměs v kapky, zatímco vodná fáze zůstává spojitá.The method of washing the butanolic N-BMAA solution according to the invention surprisingly overcomes the described drawbacks of the prior art process while maintaining the product quality. The process according to the invention is characterized in that, after etherification, the reaction mixture containing butanolic solution of N-BMAA is brought in countercurrent continuous contact with an aqueous solution of sodium bicarbonate at a concentration of 1 to 10% by weight and water at a flow rate ratio of butanolic solution and aqueous solution. or water 2: 1 to 10: 1 by means of vibrations, the vibration movement dispersing the reaction mixture into drops while the aqueous phase remains continuous.

Hlavní předností způsobu podle vynálezu jsou : protiproudý styk reakční směsi a prací kapalinou za vibrací umožňuje dosáhnout nečekaného snížení spotřeby roztoku hydrogenuhličitanu sodného a prací vody, nebof se tímto způsobem vytváří veliká styková plocha mezi kapkami organické fáze a fází vodnou a v důsledku protiproudého toku fází přichází organická fáze na konci pracího procesu do styku s čistou prací kapalinou. Dále tím, že se rozptyluje v kapky pouze organická kapalina, a zajištěním rovnoměrné a optimální velikosti kapek použitím vibračního pohybu při jejich tvorbě, se dosahuje nečekaného zkrácení potřebné doby kontaktu a doby potřebné ke konečnému rozsazení fází. NrButoxymethylakrylamidu se používá jako přísady do podkladů podlahových krytin typu Kovral a k preparaci plechů před smaltováním.The main advantages of the process according to the invention are: countercurrent contact of the reaction mixture with the washing liquid under vibration makes it possible to achieve an unexpected reduction in the consumption of sodium bicarbonate solution and washing water, since this creates a large contact area between the organic phase and the aqueous phase the organic phase at the end of the washing process comes into contact with a clean washing liquid. Further, by dispersing only organic liquid into the droplets, and by ensuring a uniform and optimal droplet size by using a vibration movement during their formation, an unexpected shortening of the required contact time and time required for the final phase separation is achieved. NrButoxymethylacrylamide is used as an additive to Kovral floor coverings and to prepare sheets before enamelling.

Příklad provedeníExemplary embodiment

V protiproudém kolonovém extraktoru s vibrujícími patry o průměru účinné částiIn a countercurrent column extractor with vibrating trays of active part diameter

8,5 cm a její délce 4 m bylo promývéno celkem 550 dm^ butanolického roztoku N-EMAA po eterifikaci. Hmotnostní průtok organické fáze byl 0,02 kg/s. Promývání bylo nejprve provedeno 5 % vodným roztokem NaHCOp jehož průtok byl 0,005 kg/s, a potom vodou o stejném hmotnostním průtoku. Bpzptylována byla organická fáze. Celková doba prodlení organické fáze v koloně při obou promýváních byla 6,3 min. Amplituda vibrací byla 2 mm a8.5 cm and its length of 4 m was washed with a total of 550 dm-butanolic N-EMAA solution after etherification. The mass flow rate of the organic phase was 0.02 kg / s. The washing was first performed with a 5% aqueous NaHCO 3 solution whose flow rate was 0.005 kg / s, and then with water of the same mass flow rate. The organic phase was bptylated. The total residence time of the organic phase in the column for both washes was 6.3 min. The vibration amplitude was 2 mm and

217 342 frekvence 0,85 Hz. Oparek organické fáze vykazoval index lomu 1,4653 a bromové číslo 1 016.217 342 frequency 0.85 Hz. The herpes of organic phase had a refractive index of 1.4653 and a bromine number of 1,016.

Claims

A method for washing a butanolic solution of N-butoxymethylacrylamide, obtained by etherification of methylolacrylamide, aqueous sodium bicarbonate solution and water, characterized in that the butanolic solution of N-butoxymethylacrylamide is brought into continuous countercurrent contact with aqueous sodium bicarbonate solution at 1-10% by weight. and then with water at a flow rate ratio of butanolic solution to aqueous solution or water of 2: 1 to 10: 1 using vibrations.