CS217039B1

CS217039B1 - Electrolytic bath for cathodic deposition of ferrous coatings with dispersed graphite

Info

Publication number: CS217039B1
Application number: CS778580A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Holpuch; Ilja Nykl
Original assignee: Vladimir Holpuch; Ilja Nykl
Priority date: 1980-01-21
Filing date: 1980-01-21
Publication date: 1982-12-31

Abstract

Elektrolytická lázeň pro katodické vylučování železných povlaků dispergovaným grafitem sestávající z vodného roztoku solí železa, anorganických a organických sloučenin a přídavku intersticiální sloučeniny grafitu s kyselinou sírovou.Electrolytic bath for cathodic deposition of iron coatings with dispersed graphite consisting of an aqueous solution of iron salts, inorganic and organic compounds and the addition of an interstitial graphite compound with sulfuric acid.

Description

Vynález ee týká elektrolytická lázně pro katodická vylučování železných povlaků, obsahujících dispergovaný grafit. Povlaky vykazují dobrá kluzné vlastnosti, zvláště při nevhodných mazacích režimeoh»The invention relates to an electrolytic bath for cathodic deposition of iron coatings containing dispersed graphite. The coatings exhibit good sliding properties, especially in unsuitable lubrication modes »

Elektrolyticky vyloučená železná povlaky mají pouze průměrná kluzné vlastnosti, jejich výrazného zlepšení lze dosáhnout vyloučením železných povlaků, obsahujících 1 až 5 % hmotnostních grafitu o velikosti částic 1 až 5 /n.Electrolytically deposited iron coatings have only average sliding properties, their significant improvement can be achieved by eliminating iron coatings containing 1 to 5% by weight of graphite having a particle size of 1 to 5 / n.

Postup při vylučování železných povlaků, obsahujících dispergovaný grafit, popsal D. Loeffeler v pracích: Galvanotechnik, 65/1974/, č.5, s. 360 až 363 a Galvanotechnik, 69 /1978/ č. 10, s. 904 až 905. Postup spočívá ve vylučování povlsků železo-grsfit ze síranová lázně, chlazené na 10 °C. Tímto postupem však nelze vyloučit dobrý povlak na celé ploše pokovovaného předmětu, nebot na hranách a rozích dochází ke spálení povlaku i při nízkých průměrných proudových hustotách. Kromě toho je lázeň poměrně málo stabilní, nebot po průchodu cca 10 Ah/1 se rozšíří spálený povlak na celou plochu vzorku.The procedure for the deposition of iron coatings containing dispersed graphite was described by D. Loeffeler in Galvanotechnik, 65 (1974), No. 5, pp. 360-363, and Galvanotechnik, 69 (1978), No. 10, pp. 904-905. The process consists in separating iron-grsfit coatings from the sulfate bath cooled to 10 ° C. However, a good coating over the entire surface of the metal-plated object cannot be excluded by this process, since the edges and corners burn off the coating even at low average current densities. In addition, the bath is relatively unstable, since after passing about 10 Ah / l, the burnt coating spreads over the entire sample area.

Uvedené nevýhody odstraňuje elektrolytické lázeň podle vynálezu, jejíž podstatou je vodný roztok solí železa, anorganických a organických sloučenin a přídavek interaticiálnl sloučeniny v * grafitu a kyselinou sírovou. ^x'ato lázeň může být připravena bud chemickou oxidaoí grafitu v prostředí koncentrovaná kyseliny sírové působením omezeného množství oxidačních činidel, nebo elektrochemickou oxidací grafitu ve zředěná kyselině sírová. V obou případech je reakční směs intenzivně míchána, reakce je prováděna za teplot nad 50 °C a po skončení reakce je grafit vymýván vodou do pH výluhu 1 až 5 podle pH užitá lázně.The above-mentioned disadvantages are overcome by the electrolytic bath according to the invention, which is based on an aqueous solution of iron salts, inorganic and organic compounds and the addition of an interstitial compound in graphite and sulfuric acid. ^The bath can be prepared either by chemical oxidation of graphite in concentrated sulfuric acid by the action of a limited amount of oxidizing agents, or by electrochemical oxidation of graphite in dilute sulfuric acid. In both cases, the reaction mixture is vigorously stirred, the reaction is carried out at temperatures above 50 ° C, and after the reaction is complete, the graphite is eluted with water until the pH of the extract is 1 to 5 according to the pH of the bath used.

Takto upravený grafit je přidáván do lázně v množství 20 až 200 g/1, čemuž odpovídá 1 až 5 hmotnostních grafitu v povlaku.The graphite treated in this way is added to the bath in an amount of 20 to 200 g / l, corresponding to 1 to 5% by weight of graphite in the coating.

úpravou neztrácí grafit své kluzné vlastnosti, vylučovaný povlek Je hladký, matný, tmavě zbarvený.the graphite does not lose its sliding properties, the deposited coating is smooth, matt, dark colored.

Mechanické vlastnosti povlaku jsou zachovány, kluzná výrazně zlepšeny, odolnost proti otěru stoupá až na desetinásobek ve srovnání a povlakem bez grafitu.The mechanical properties of the coating are maintained, the sliding significantly improved, the abrasion resistance increases up to ten times compared to the coating without graphite.

Vynález je objasněn na dvou příkladeoh, jimiž není předmět vynálezu ani vymezen, ani vyčerpán.The invention is illustrated by two examples, by which the subject matter of the invention is neither defined nor exhaustive.

Příklad 1Example 1

100 g grafitu se smísí a 800 g koncentrovaná HgS0₄ a 60 g koncentrované HNO^. Směs se za stálého míchání zahřeje na 70 °C a na této teplotě se udržuje po dobu 5 hodin. j?oté ae směs ochladí a zfiltruje. Grafit se na filtru promývá destilovanou vodou do pH výluhu 4 až 5. Upravený grafit.se postupně vmísí do 1 1 železící lázně o složení:100 g of graphite was mixed with 800 g of concentrated HgS0 ₄ and 60 g concentrated HNO ^. The mixture was heated to 70 ° C with stirring and held at that temperature for 5 hours. The mixture is cooled and filtered. The graphite is washed on the filter with distilled water until the pH of the extract is 4 to 5. The treated graphite is gradually mixed into 1 l of the ironing bath with the following composition:

300 g/1 PeSO₄ . 7 H₂0 60 g /1 Pe/BP₄/_g40 g/1 LH £1 pH 3 až 4 t 55 až 65 °C proudová hustota 4A/dm300 g / l PeSO ₄ . 7 H ₂ 0 60 g / l Pe / BP ₄ / _g 40 g / l LH £ 1 pH 3 to 4 t 55 to 65 ° C current density 4A / dm

Vyloučený povlak je hladký, matný s tmavě Šedý a obsahuje 3 až 4 % hmotnostní grafitu.The deposited coating is smooth, matte with dark gray and contains 3 to 4% by weight of graphite.

Příklad 2Example 2

Suspenzí 100 g grafitu v 600 ml 25%ní HgSO₄ je po dobu 9 hodin veden proud 2 A. Anoda je platinová, katoda je z grafitu a je opatřena sáčkem z filtrační tkaniny. Suspenze je zahřívána na 80 °C a intenzivně míchána.A current of 2 A is passed through a suspension of 100 g of graphite in 600 ml of 25% HgSO ₄ for 9 hours. The anode is platinum, the cathode is graphite and is provided with a filter cloth bag. The suspension is heated to 80 ° C and stirred vigorously.

Po 9 hodinách.je elektrolýza ukončena, grafit je odfiltrován a promyt vodou do pH výluhu 1 až 2. Potom je grafit vmíchán do 1 1 lázně o složení i PeCl₂ . < HgO 400 g/lAfter 9 hodinách.je electrolysis terminated graphite is filtered and washed with water until the pH of the leachate is then 1 to 2, graphite is mixed into 1 1 of bath composition and PECL _second <HgO 400 g / l

H₃BO₃ 40 g/lH ₃ BO ₃ 40 g / l

HC1 do pH 0,2 t 70 °C oHCl to pH 0.2 t 70 ° C o

proudová hustota 5 a z 10 A/dmcurrent density 5 a of 10 A / dm

Vyloučený povlak je hladký, matný, tmavě šedý a obsahuje 2,5 až 3 % hmotnostní grafitu.The deposited coating is smooth, matte, dark gray and contains 2.5 to 3% by weight of graphite.

Povlaky železa a dispergovaným grafitem jsou vhodné pro veškeré povrchy namáhané třením, zvláště pro renovaci opotřebených dílů.The coatings of iron and dispersed graphite are suitable for all surfaces subjected to friction, especially for the restoration of worn parts.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Electrolytic bath for the cathodic deposition of iron coatings with dispersed graphite in an amount of 0.5 and 10% by weight, consisting of an aqueous solution of the precipitated metal salts, inorganic and organic compounds, characterized in that 1 liter bath contains 50 to 500 g of iron salts and up to 200 g of an interstitial compound of graphite with sulfuric acid, containing.

containing from 1 to 10 carbon atoms.