CS216485B1 - Způsob přípravy kyseliny 2-naftyloxyoctové - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu přípravy kyseliny 2-naftyloxyoctové, která se používá jako růstový stimulátor, kondenzací 2-naftolátu a monochloroctanu sodného v molárním poměru 1 s 0,8 až 5, přiěemž. při přípravě roztoku monochloroctanu sodného nebo jeho směsi s 2-naftolátem je nutno dodržovat teplotu do 40 °C. Reakční směs se rychle vyhřeje na teplotu kondenzace a teplota se udržuje 4 až 14 hodin

Description

Vynález ee týká způsobu přípravy kyseliny 2-naftyloxyoctová kondenzací 2-naftolátu sodného e monochloroetanem sodným v alkalickém prostředí.

Dosud známé způsoby přípravy kyseliny 2-naftyloxyootové, které se používá Jako růstový atimulátor, jsou založeny na kondenzaci roztoků 2-naftolátu a monochloroctanu v molárním poméru 1 : 1 a zahřívání reakční směsi na vodní lázni po dobu 3,5 hodiny.

Po této době ee začíná vylučovat produkte Po dalěích 30 minutách ae reakční směs okyselí kyselinou chlorovodíkovou, produkt se odsaje a vysuěí. Získá se nazelenalý produkt o teplotě tání 135 až 138 °C, který se čistí vytřepáváním s sterem nebo přes amonnou sůl; 2-naftol věak zreaguje pouze ze 70 56. Při podobném provedení, avěak s molárním poměrem 2-naftolu a kyseliny monochloroctové 1 : 1,43 byl získán produkt o teplotě tání 145 až 150 °C. Slátá kyselina naftoxyoctová byla získána ze surového produktu po vytřepání sterem a rekrystalizací z vody ve formě lesklých primaetických Jehlic o teplotě tání 156 °C.

Nyní bylo nalezeno, že konverzi 2-naftolu lze podstatně zvýšit způsobem přípravy kyseliny naftyloxyoetové podle tohoto vynálezu, jehož podstatě spočívá v tom, že se kondenzaci podrobí roztok 2-naftolátu sodného a monochloroctanu sodného za přídavku hydroxidu sodného v množství o 1 až 20 56 vyěěím, než je množství teoreticky potřebné, přičemž ae použije roztok monochloroctanu sodného nebo jeho emSsl a 2-naftolátem, připravený při teplotě 10 až 40 °C. Reakční směs ae vyhřeje během 10 až 80 minut na 60 až 100 °C a na této teplotě ae udržuje po dobu 4 až 14 hodin, při hmotnostním poměru reagujících komponent k veěkeré vodě 1 : 1,5 až 3,5. Po izolaci ae získá produkt béžové bsrvy o teplotě tání 149,8 až 154,1 °C, obsahující v průměru 95,1 +

1,32 56 volné kyseliny naftyloxyoetové. Výtěžek činí 92,8 + 3,05 56 theorie, vztaženo na nasazený 2-neftol. Množství hydroxidu sodného se řídí konoentraoí reagujících látek, tj. 2-naftolu a kyseliny monochloroctové. Při přípravě roztoku monochloroctanu a naftolétu ae na 1 mol látky použije 1 mol hydroxidu sodného, dalěí množství hydroxidu je třeba přidat na hydrolýzu nadbytku kyseliny monochloroctové, je-li nasazena v nadbytku na 2-naftol. Množství hydroxidu sodného se dávkuje bul najednou anebo po dávkách, z nichž první představuje 90 až 95 56 potřebného množství a po ztrátě alkallty, k níž doohází po 2 až.5 hodinách reakce se dávkuje zbylá množství do 100 až 110 56 theoretického množství.

Hlavní výhodou postupu podle vynálezu je větěí čistota získaného produktu, vysoký výtěžek a nižěí ztráty kyseliny monochloroctové v důsledku potlačení jeljí hydrolýzy kontrolovanou přípravou roztoku monochloroetanu samotného nebo vo směsi e 2-naftolátem tak, aby teplota nepřekročila 40 °C, popřípadě rychlým vyhřátím reakční směsi na teplotu 60 až 100 ®C. Získaný produkt není již nutno čistit dříve popsanou extrakcí organickými rozpuatldly, nebo předem Izolovat sodnou eůl kyseliny 2-naftyloxyoctové.

Ero objasnění podstaty vynálezu jsou dálo uvedeny příklady provedení.

216 485

Příklad 1

173 g 2-naftolu ee rozmíchá v 57,7 g hydroxidu sodného a 400 g vody; 147,6 g kyseliny monochloroctové ae rozpustí ve 150 g vody a přidá ee roztok 62,5 g hydroxidu sodného ve 150 g vody tak, aby teplota nepřesáhla 30 °C. Teplota se udržuje rychlostí nátoku vodného hydroxidu s vnějším chlazením· Oba roztoky vneseny do reaktoru a reakční směs vyhřátá během 30 minut na 70 až 80 °C a po vypadnutí produktu, přičemž ee teplota samovolně zvýěí na 95 až 97 °C, se na této teplotě udržuje po dobu 10 hodin za stálého míchání· Reakční aměa je zpočátku velmi hustá, později řídne. Hustá šedobílá kaše se smíchá a po 4 hodinách nabývá šedomodrou barvu, což svědčí o ztrátě alkalické reakce.

V tomto okamžiku se reakční směs doalkalizuje roztokem 6,5 g hydroxidu sodného v 10 ml vody. Po ukončení reakce se reakční směs naředí jednonásobným objemem vody a vykyselí 140 g 32% kyseliny chlorovodíkové. Po ochlazení na 20 °C se směs filtruje, promyje, vodou a suší při 100 až 105 °C. Získá se 236,7 + 7,2 g produktu béžové barvy o teplotě tání 149,8 až 154,1 °C, obsahujícího průměrně 95,1 + 32 % volné kyseliny 2-naftyloxyoctové. Výtěžek Je 92,8 + 3,05 % theorie, vztaženo na nasazený 2-naftol.

Příklad 2

Násada je stejné jako v příkladu 1. Rozdíl spočívá v tom, že se suspenze směsi 2-naftolu a kyseliny monochloroctové převede roztokem hydroxidu sodného na 2-naftolát a monochloroctan sodný tak, aby teplota nepřestoupila 30 °C. Dalěí postup a Izolace produktu jsou stejné jako v příkladu 1.

Příklad 3

Násada je stejná jako v přikladu 1, rozdíl spočívá v tom, že vodná suspenze 2-naftolu a hydroxidu sodného se vyhřeje do úplného rozpuštění 2-naftolu za vzniku hnědě zbarveného roztoku. K rozpuštění doohází při teplotě 40 až 60 °C. Takto vyhřátý roztok se dávkuje naráz k roztoku monochloroetanu sodného nebo naopak. Dalěí postup je již shodný s příkladem 1.

Příklad 4

173 g 2-naftolu se rozmíchá v roztoku 57,7 g hydroxidu sodného ve 400 ml vody;

159 g kyseliny monochloroctové se rozpustí ve 150 g vody a přidá se roztok 72 g hydroxidu sodného ve 150 g vody tak, aby teplota nepřestoupila 30 °C. Dalěí úpostup je shodný s příkladem 1. Získá se 238,2 + 5,41 g produktu o teplotě tání 150,1 až 155,4 °C, obsahujícího 95,9 + 1,41 % volné kyseliny naftýtoxyoctové. Výtěžek je 94,1 + 2,48 % theorie, vztaženo na nasazený 2-naftol.

216 485

Příklad 5

Násada a provedení jsou. stejná jako v příkladu 1, s tím rozdílem, že všechen hydroxid sodný potřebný k reakci v množství 100 až 110 % theorie se přidá najednou ma počátku reakce. Výtěžky a kvalita jeou v rámci směrodatná odchylky shodná s příkladem!.

Claims (1)

1. Způsob přípravy kyseliny 2-noftyloxyoctová kondenzací roztoku 2-naftolátu a monochloroctanu sodného v molárním poměru 1 : 0,8 až 5 a následnou izolací kyseliny 2-naftyloxyoetové vykyšelením minerální kyselinou, vyznačující se tím, že se kondenzaci podrobí uvedený roztok 2-naftolátu a monochloroctanu sodného za přídavku hydroxidu sodného v množství o 1 až 20 % vyšším, než je množství teoretioky potředná, přičemž se použije roztoku monochloroctanu sodného nebo jeho směsi s 2-naftolátem sodným, připraveného při teplotě 0 až 40 °C, načež oe reakční směs vyhřeje během 10 až 80 minut na 60 až 100 °C a na této teplotě ee udržuje po dobu 4 až 14 hodin, při hmotnostním poměru reagujících komponent k voěkeré vodě 1 : 1,5 až 3,5.

   Vytiskly Moravské tiskařské závody,