CS216063B1 - Atomizátor pro stanovení hydridetvorných prvků metodou atomové absorpční spektrefotemetrie - Google Patents

Abstract

Předmětem vynálezu je atomizátor pre stanovení hydridetvorných prvků metedeu atomové absorpční spektrofotometrie, skládá se ze dvou dílů zhetovenýeh z křemenného skla, spojených zábrueea. Horní díl tvoří T-trubieo se vstupním ramenem a spodní díl tvoří trubioe pre přived směsi vodíku a hydridu, do které je z boční strany zavedena kapilára pro přívod kyslíku* Vyústění této kapiláry je 8 až 12 ma před rozhraním rozvětvení T-trubíce. Vstupní ramene T-trubico přechází v místě vyústění kapiláry v trubici o vnitřním průměru 1,7 až 2,5 mm. Atomizátor padle vynálezu lze využít k atemizaci hydridů selenu (Se), arsenu (As), antiasnu (Sb), vizmutu (Bi), cínu (Sn), olova (Pb), toluru (To) a germania (Se) jaké příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru, např. PS 603, Varian 475 apod. Hlavní výhodou uvedeného zařízení je efektivní potlačení iUteříerencí v plynné fázi při stanovení hydridotvernýoh prvků.

Description

Vynález se týká atomlzátoru pre stanovení hydridetvornýoh prvků aetedou atomová absorpční opoktrofotoaetrie. Hlavnía přínosem vynálezu je potlačení Interferencí v plynná fází.

Některá prvky tvořící těkavá hydrldy jako arsen (Ao), antimon (Sb), selen (Se), cín (Sn), olovo (lb), telur (To), vizaut (Bl) a geraanlua (Oo) jsou stanovovány aetedou atoaová absorpční spektrofoteaotrie tak, že stanovený prvok jo převeden na hydrid, ten je vypuzen ze vzorku a veden do atomlzátoru umístěného v optické oso atomového absorpčního spektrofotometru. Jako atomlzátoru lze použít studeného kysliko-vodíkového plamene vedená ho v nevyhřívané křemenné kyvotě. Atoaizátor tohoto typu byl popsán Sieaerta a Hagomannea (Sieaer D. D., Hagemann L.« Anal. Lett. 8, 323 /1975/). Dálo je znáao zařízení popsaného Dědinou a Rubeškou (Dědina J., Rubeška I.< Spectrochia. Acta 35B. 119 /1980/). Atoaizátor so skládá ze dvou dílů zhotovených z křemenného skla spojených zábrusea, přičemž horní díl je T-trubioe a spadni díl tvoří trubice pro přívod oaěsi vodíku a hydridu, do které j z boční strany zavedena kapilára (světlost coa 0,1 aa) pro přívod kyslíky, která má místo vyústění 8 až 12 aa před rozhraním rozvětvení T-trubioo. Vnitřní průaěr celé T-trubico je 7 až 8 aa. Maximální přípustný průtok kyslíku js 250 al/ain* Iři vyšších průtocích roste silně šua, což znemožňuje měření. Nevýhodou uvedených zařízení je, že k účinné atomizaol hydridu stanovovaného prvku jo třeba v případě, že tento hydrid není doprovázen přebytkem hydrldů jiných prvků, přívodu kyslíku minimálně 50 al/ain. V případě, žo hydrid stanovovaného prvku jo doprovázen přebytkem hydridu jiného prvku, nestačí k účinné atomizaci ani maximální průtok kyslíku. To vodo k silnému potlačení signálu a k nesprávným výsledkům analýzy.

Tuto nevýhodu odstraňuje zařízení podle vynálezu, jehož podatatou jo, že vstupní ramene T-trubioo je v místě vyústění kapiláry zúženo v trubici o vnitřním průměru 1,7 až

2,5 aa.

Tlato uspořádáním so docílí toho, že k účinné atoaizaci hydridu stanovovaného prvku otáčí průtok kyslíku 4 až 5 al/ain. Maximální průtok kyslíku pstoa stačí k účinné atoaizaci i v případě, že hydrid stanovovaného prvku je doprovázen velkýai přebytky hydrldů jiných prvků. Tía so pronikavě sníží interference, oož umožňuje dosažení správných výsledků analýzy i vo vzorcích, v kterých vedlo použití dosavadních atomizátorů k nesprávným hodnotám. Dále jo uvedeno srovnání tolerančních limitů (tj. maximální koncenraoe interferujících prvků, které ovlivní signál o méně než 10 %) nejvýraznějších interferentů při stanovení solenu při použití dosavadní ksnstrukce atomlzátoru (viz práce Dědiny a Rubeěky) a tolorančníai limity při použití atomlzátoru podle vynálezu. Toleranční limity pro oba atomizátory byly aěřeny při maximálním průtoku kyslíku, tj. 250 al/ain.

Srovnání tolerančních limitů ( ua/al) oři stanovení solenu

Interferent	lův. atomizátor (podle cit. práce Dědiny a Rubešky)	Atomizátor podle vynálezu
Cín (Sn)	4	125
Antimon (Sb)	1	15
Arsen (As)	0»5	2

2i6 063

Z tohotó srovnání vyplývá. Se při použití zařízení pedle vynálezu jsou interference výrazně potlačeny, což umožňuje analyzovat vzorky obsahující podstatně vyěěí koncentrace interferentů, než je možné při použití původního atomizáteru.

Příklad zařízení pedle vynálezu je schematicky znázorněný na výkresu,

Atomizátor podle vynálezu se skládá ze dvou dílů zhotovených z křemenného skla, spojených zábrusem £, přičemž herní díl tvoří T-trubice i a spodní díl tvoří trubice 2 pre přívod směsi vodíku a hydridu, do které je z boční strany zavedena kapilára £ pro přívod kyslíku, která má miste 2 vyústění β až 12 mm před rozhraním 6 rozvětvení T-trubioe Vstupní rameno 2 trubice χ tvoří v místě vyústění kapiláry £ trubici o vnitřním průměru

1,7 až 2,5 mm.

Atomizátor pedle vynálezu lze využít k atomizaci hydridů selen (Se), arsen (As), antimon (Sb), vizmut (Bl), cín (Sn), olovo (Pb), 'telur (Te) a germanium (Ge) jako příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru, např. Perkin-Eimer 603, Varian 475 apod. Hlavní výhodou uvedeného zařízení je efektivní potlačení Interferencí v plynné fázi při stanovení hydridetvorných prvků.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Atomizátor pro stanovení hydridetvernýoh prvků metodou atomové absorpční epektrefeteaetrie skládající se ze dvou dílů zhotovených z křemenného skla, spojených zábrusem, přičemž horní díl tvoří T-trubice se vstupním řemenem a spodní díl trubice pro přived směsi vodíku a hydridu, do které je z boční strany zavedena kapilára pro přived kyslíku, která má místo vyústění 8 až 12 mm před rozhraním rozvětvení T-trubice, vyznačený tím, že vstupní ramene (7) je v místě (5) vyústění kapiláry (4) zúženo v trubici e vnitřním průměru

   1,7 až 2,5 mm.