CS216063B1

CS216063B1 - Atomizer for determination of hydride forming elements by atomic absorption spectrefotemetry

Info

Publication number: CS216063B1
Application number: CS81799A
Authority: CS
Inventors: Jiri Dedina
Original assignee: Jiri Dedina
Priority date: 1981-02-03
Filing date: 1981-02-03
Publication date: 1982-10-29

Abstract

Předmětem vynálezu je atomizátor pre stanovení hydridetvorných prvků metedeu atomové absorpční spektrofotometrie, skládá se ze dvou dílů zhetovenýeh z křemenného skla, spojených zábrueea. Horní díl tvoří T-trubieo se vstupním ramenem a spodní díl tvoří trubioe pre přived směsi vodíku a hydridu, do které je z boční strany zavedena kapilára pro přívod kyslíku* Vyústění této kapiláry je 8 až 12 ma před rozhraním rozvětvení T-trubíce. Vstupní ramene T-trubico přechází v místě vyústění kapiláry v trubici o vnitřním průměru 1,7 až 2,5 mm. Atomizátor padle vynálezu lze využít k atemizaci hydridů selenu (Se), arsenu (As), antiasnu (Sb), vizmutu (Bi), cínu (Sn), olova (Pb), toluru (To) a germania (Se) jaké příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru, např. PS 603, Varian 475 apod. Hlavní výhodou uvedeného zařízení je efektivní potlačení iUteříerencí v plynné fázi při stanovení hydridotvernýoh prvků.The subject of the invention is an atomizer for the determination of hydride-forming elements by atomic absorption spectrophotometry, consisting of two parts cast from quartz glass, connected by a flange. The upper part is a T-tube with an inlet arm, and the lower part is a tube for supplying a mixture of hydrogen and hydride, into which a capillary for supplying oxygen is introduced from the side. The outlet of this capillary is 8 to 12 m before the junction of the T-tube branches. The inlet arm of the T-tube passes at the outlet of the capillary into a tube with an internal diameter of 1.7 to 2.5 mm. The atomizer according to the invention can be used for atomization of hydrides of selenium (Se), arsenic (As), antimony (Sb), bismuth (Bi), tin (Sn), lead (Pb), thorium (To) and germanium (Se) as an accessory to any atomic absorption spectrophotometer, e.g. PS 603, Varian 475, etc. The main advantage of the above-mentioned device is the effective suppression of variations in the gas phase in the determination of hydride-forming elements.

Description

Vynález se týká atomlzátoru pre stanovení hydridetvornýoh prvků aetedou atomová absorpční opoktrofotoaetrie. Hlavnía přínosem vynálezu je potlačení Interferencí v plynná fází.The invention relates to an atomizer for the determination of hydride-forming elements and atomic absorption opto-phototoaetry. The main benefit of the invention is the suppression of gas phase interferences.

Některá prvky tvořící těkavá hydrldy jako arsen (Ao), antimon (Sb), selen (Se), cín (Sn), olovo (lb), telur (To), vizaut (Bl) a geraanlua (Oo) jsou stanovovány aetedou atoaová absorpční spektrofoteaotrie tak, že stanovený prvok jo převeden na hydrid, ten je vypuzen ze vzorku a veden do atomlzátoru umístěného v optické oso atomového absorpčního spektrofotometru. Jako atomlzátoru lze použít studeného kysliko-vodíkového plamene vedená ho v nevyhřívané křemenné kyvotě. Atoaizátor tohoto typu byl popsán Sieaerta a Hagomannea (Sieaer D. D., Hagemann L.« Anal. Lett. 8, 323 /1975/). Dálo je znáao zařízení popsaného Dědinou a Rubeškou (Dědina J., Rubeška I.< Spectrochia. Acta 35B. 119 /1980/). Atoaizátor so skládá ze dvou dílů zhotovených z křemenného skla spojených zábrusea, přičemž horní díl je T-trubioe a spadni díl tvoří trubice pro přívod oaěsi vodíku a hydridu, do které j z boční strany zavedena kapilára (světlost coa 0,1 aa) pro přívod kyslíky, která má místo vyústění 8 až 12 aa před rozhraním rozvětvení T-trubioo. Vnitřní průaěr celé T-trubico je 7 až 8 aa. Maximální přípustný průtok kyslíku js 250 al/ain* Iři vyšších průtocích roste silně šua, což znemožňuje měření. Nevýhodou uvedených zařízení je, že k účinné atomizaol hydridu stanovovaného prvku jo třeba v případě, že tento hydrid není doprovázen přebytkem hydrldů jiných prvků, přívodu kyslíku minimálně 50 al/ain. V případě, žo hydrid stanovovaného prvku jo doprovázen přebytkem hydridu jiného prvku, nestačí k účinné atomizaci ani maximální průtok kyslíku. To vodo k silnému potlačení signálu a k nesprávným výsledkům analýzy.Some volatile hydride forming elements such as arsenic (Ao), antimony (Sb), selenium (Se), tin (Sn), lead (lb), tellurium (To), vizaut (Bl) and geraanlua (Oo) are determined by aeted atoa absorption spectrophototropy so that the determined element is converted to a hydride, which is ejected from the sample and fed to an atomizer located in the optical axis of the atomic absorption spectrophotometer. A cold oxygen-hydrogen flame guided in an unheated quartz tube can be used as the atomizer. This type of anaaizer has been described by Sieaerta and Hagomannea (Sieaer D. D., Hagemann L. Anal. Lett. 8, 323 (1975)). Also known is the device described by Dědina and Rubeska (Dedina J., Rubeska I. <Spectrochia. Acta 35B. 119 (1980)). The atomizer consists of two parts made of quartz glass connected by ground glass joints, the upper part being a T-tubioe and the falling part forming a tube for the supply of hydrogen and hydride, into which a capillary (coa 0.1 aa) for oxygen supply having an orifice point of 8 to 12 a and a T-tubioo branching before the cut-off interface. The inner diameter of the entire T-tube is 7 to 8 aa. Maximum permissible oxygen flow is 250 al / ain * Even at higher flow rates, the noise increases strongly, making measurement impossible. A disadvantage of said devices is that the effective atomizaol of the hydride of the element to be determined is, if the hydride is not accompanied by an excess of hydrides of other elements, an oxygen supply of at least 50 [mu] / aine. If the hydride of the element to be measured is accompanied by an excess of the hydride of another element, the maximum oxygen flow is not sufficient for efficient atomization. This leads to strong signal suppression and incorrect analysis results.

Tuto nevýhodu odstraňuje zařízení podle vynálezu, jehož podatatou jo, že vstupní ramene T-trubioo je v místě vyústění kapiláry zúženo v trubici o vnitřním průměru 1,7 ažThis disadvantage is overcome by the device according to the invention, which has the fact that the inlet arm of the T-trubioo is tapered at the point of the capillary outlet in a tube with an inner diameter of 1.7 to

2,5 aa.2,5 aa.

Tlato uspořádáním so docílí toho, že k účinné atoaizaci hydridu stanovovaného prvku otáčí průtok kyslíku 4 až 5 al/ain. Maximální průtok kyslíku pstoa stačí k účinné atoaizaci i v případě, že hydrid stanovovaného prvku je doprovázen velkýai přebytky hydrldů jiných prvků. Tía so pronikavě sníží interference, oož umožňuje dosažení správných výsledků analýzy i vo vzorcích, v kterých vedlo použití dosavadních atomizátorů k nesprávným hodnotám. Dále jo uvedeno srovnání tolerančních limitů (tj. maximální koncenraoe interferujících prvků, které ovlivní signál o méně než 10 %) nejvýraznějších interferentů při stanovení solenu při použití dosavadní ksnstrukce atomlzátoru (viz práce Dědiny a Rubeěky) a tolorančníai limity při použití atomlzátoru podle vynálezu. Toleranční limity pro oba atomizátory byly aěřeny při maximálním průtoku kyslíku, tj. 250 al/ain.This arrangement ensures that an oxygen flow rate of 4 to 5 [mu] / ain is rotated to effectively hydrate the element to be measured. The maximum oxygen flow rate of pstoa is sufficient for efficient atomization even when the hydride of the element to be measured is accompanied by large excesses of hydrides of other elements. Tía so drastically reduces interference, allowing accurate analysis results to be obtained even in samples where the use of existing atomizers has led to incorrect values. Furthermore, a comparison of the tolerance limits (i.e., the maximum concentration of interfering elements that will affect the signal by less than 10%) of the most significant interferents in the determination of the solen using the prior art atomizer design (see Dědiny and Rubeěka) and the tolerance limits using the atomizer. The tolerance limits for both atomizers were measured at a maximum oxygen flow rate of 250 al / ain.

Srovnání tolerančních limitů ( ua/al) oři stanovení solenuComparison of tolerance limits (ua / al) except for solen determination

Interferent Interferent lův. atomizátor (podle cit. práce Dědiny a Rubešky) lův. atomizer (according to quoted work by Dědina and Rubeška) Atomizátor podle vynálezu Atomizer according to the invention Cín (Sn) Tin (Sn) 4 4 125 125 Antimon (Sb) Antimony (Sb) 1 1 15 15 Dec Arsen (As) Arsen (As) 0»5 0 »5 2 2

2i6 0632i6 063

Z tohotó srovnání vyplývá. Se při použití zařízení pedle vynálezu jsou interference výrazně potlačeny, což umožňuje analyzovat vzorky obsahující podstatně vyěěí koncentrace interferentů, než je možné při použití původního atomizáteru.This comparison follows. With the device of the present invention, interferences are significantly suppressed, which allows the analysis of samples containing substantially higher concentrations of interferents than is possible with the original atomizer.

Příklad zařízení pedle vynálezu je schematicky znázorněný na výkresu,An example of a device according to the invention is shown schematically in the drawing,

Atomizátor podle vynálezu se skládá ze dvou dílů zhotovených z křemenného skla, spojených zábrusem £, přičemž herní díl tvoří T-trubice i a spodní díl tvoří trubice 2 pre přívod směsi vodíku a hydridu, do které je z boční strany zavedena kapilára £ pro přívod kyslíku, která má miste 2 vyústění β až 12 mm před rozhraním 6 rozvětvení T-trubioe Vstupní rameno 2 trubice χ tvoří v místě vyústění kapiláry £ trubici o vnitřním průměruThe atomizer according to the invention consists of two parts made of quartz glass connected by a ground joint 6, the playing part being a T-tube and the lower part forming a hydrogen-hydride-feed tube 2 into which an oxygen supply capillary 6 is introduced from the side. which has a 2 orifice β up to 12 mm in front of the T-tubioe branching interface 6 The inlet arm 2 of the χ tube forms a tube with an inner diameter at the capillary outlet δ

1,7 až 2,5 mm.1.7 to 2.5 mm.

Atomizátor pedle vynálezu lze využít k atomizaci hydridů selen (Se), arsen (As), antimon (Sb), vizmut (Bl), cín (Sn), olovo (Pb), 'telur (Te) a germanium (Ge) jako příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru, např. Perkin-Eimer 603, Varian 475 apod. Hlavní výhodou uvedeného zařízení je efektivní potlačení Interferencí v plynné fázi při stanovení hydridetvorných prvků.The atomizer of the present invention can be used to atomize the hydrides selenium (Se), arsenic (As), antimony (Sb), bismuth (Bl), tin (Sn), lead (Pb), tellurium (Te) and germanium (Ge) as accessories to any atomic absorption spectrophotometer such as Perkin-Eimer 603, Varian 475 and the like. The main advantage of said device is the effective suppression of gas phase interferences in the determination of hydride forming elements.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Atomizer for the determination of hydride-element elements by the method of atomic absorption epectrefeteaetry consisting of two parts made of quartz glass jointed with ground joint, the upper part being a T-tube with an inlet belt and the lower part of the tube for introducing a hydrogen-hydride mixture into an oxygen supply capillary having an orifice point 8 to 12 mm in front of the T-bifurcation interface, characterized in that the inlet arm (7) is tapered at the e-tube diameter at the capillary orifice point (5)

1.7 to 2.5 mm.