JP3381611B2 - 炎光光度形検出器 - Google Patents
炎光光度形検出器Info
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- JP3381611B2 JP3381611B2 JP05614598A JP5614598A JP3381611B2 JP 3381611 B2 JP3381611 B2 JP 3381611B2 JP 05614598 A JP05614598 A JP 05614598A JP 5614598 A JP5614598 A JP 5614598A JP 3381611 B2 JP3381611 B2 JP 3381611B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ装置等の検出器として利用される炎光光度形検出器
（以下「ＦＰＤ（＝Flame Photometric Detector）」と
呼ぶ）に関する。 【０００２】 【従来の技術】ガスクロマトグラフ装置の検出器として
は種々のものが実用化されているが、その中で、ＦＰＤ
は硫黄化合物や燐化合物を選択的に検出する検出器であ
る。このため、硫化水素、メチルメルカプタン等の悪臭
成分の分析、薬品中の微量硫黄分の検出、残留農薬の分
析、生化学成分の分析等、幅広い用途に利用されてい
る。 【０００３】図２は、従来の一般的なＦＰＤの検出セル
の構成図である。例えばガスクロマトグラフのカラム出
口に連結される試料ガス管１０、水素供給管１１及び空
気（又は酸素）供給管１２は、上方にガス噴出口１４を
有するノズル１３に接続されている。ノズル１３の周囲
には透明な石英筒１５が配設されており、石英筒１５全
体は金属製の保温ブロック１６に覆われている。保温ブ
ロック１６には図示しないヒータ及び温度センサが埋設
又は密着して設けられており、これにより保温ブロック
１６が所定温度に維持されるようになっている。保温ブ
ロック１６の所定箇所には検出窓１７が開口しており、
その検出窓１７の外側には冷却フィン１８を介して干渉
フィルタ１９と、更にその外側に検出手段として光電子
増倍管２０が配設されている。 【０００４】上記ＦＰＤの動作原理は次の通りである。
試料ガス管１０を通して供給される窒素等のキャリアガ
ス、水素供給管１１を通して供給される水素ガス、及
び、空気供給管１２を通して供給される空気をノズル１
３先端で混合し、これを燃焼して水素炎フレーム２１を
形成する。例えばガスクロマトグラフのカラムから流出
した試料成分がその炎中に入ると、燃焼して成分に固有
の波長を有する光を発する。特に、過水素の還元炎で
は、硫黄化合物や燐化合物の燃焼によってそれぞれ３９
４μｍ、５２６μｍの波長の光を発する。水素炎フレー
ム２１中の燃焼部２２から発した光は透明な石英筒１５
を透過し、干渉フィルタ１９により上記特有の波長を有
する光のみが選択的に透過されて光電子増倍管２０に到
達する。これにより、極めて選択性の高い成分検出を行
なうことができる。なお、石英筒１５は、水素炎フレー
ム２１から発生する水蒸気や煤等により干渉フィルタ１
９が曇らないようにするためのものである。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】干渉フィルタ１９にお
ける目的波長光の透過率は、光が垂直に入射する場合に
最も効率がよくなる。水素炎フレーム２１中の燃焼部２
２から発せられる光は拡散光（図２中に矢印で示す）で
あるから、干渉フィルタ１９を水素炎フレーム２１から
遠ざけるほど該干渉フィルタ１９に垂直に近い角度で到
達する光（図２中の光軸ｃに平行な光）は減少する。上
記効率を上げるには干渉フィルタ１９及び光電子増倍管
２０を水素炎フレーム２１に近付けることが望ましい
が、干渉フィルタ１９、光電子増倍管２０ともに耐熱温
度が低いため、高温の水素炎フレーム２１から或る程度
離間し、しかも途中に冷却フィン１８を配置する構成と
する必要があった。このため、燃焼部２２からの発散光
のごく一部が光電子増倍管２０に到達するのみであっ
て、検出感度が劣化する一因となっていた。 【０００６】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、光電子増倍管
に光を効率的に導入することにより感度を向上すること
ができる炎光光度形検出器を提供することにある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、保温ブロックの内部で発生させた
水素炎フレーム中に試料成分を導入して燃焼させ、該燃
焼部より発せられる光を特定の波長を有する光を透過さ
せる選択透過手段を介して光検出手段へ導入する炎光光
度形検出器において、水素炎フレームと選択透過手段と
の間に、前記燃焼部から到来する光をコリメートして前
記選択透過手段に対し略垂直に入射する集光手段を挿入
するとともに、水素炎フレームを挟んで前記集光手段と
反対側に、前記燃焼部から到来する光を該燃焼部付近へ
と反射するべく、前記保温ブロックの内壁に形成した凹
面に金属を蒸着することにより形成した凹面鏡を配設し
たことを特徴としている。 【０００８】 【発明の実施の形態】本発明に係る炎光光度検出器で
は、集光手段として例えば凸レンズを用いることができ
る。凸レンズを用いる場合、燃焼部が該凸レンズの焦点
位置になるように該凸レンズのおおよその位置が定めら
れる。これによれば、凸レンズは、水素炎フレーム中の
燃焼部から拡散して発せられる光をコリメートし、選択
透過手段の入射面に略垂直な光に変えて該選択透過手段
に導入する。これにより、該光の中の特定の波長を有す
る光のみが効率的に、つまり殆ど減衰することなく透過
し、光検出手段に到達する。 【０００９】また、より効率的に光を集めるために、水
素炎フレームを挟んで集光手段と反対側に、保温ブロッ
クの内壁に形成した凹面に金属を蒸着することにより形
成した凹面鏡を配設し、該凹面鏡で反射した光を燃焼部
付近を通過させつつ集光手段に送る構成としている。こ
の構成によれば、水素炎フレームの燃焼部から直接集光
手段に送られる光のみならず、従来は利用されていなか
った、燃焼部から発して選択透過手段と反対方向に進む
光も凹面鏡で反射されて集光手段に送られ、集光手段に
よりコリメートされる。このため、選択透過手段に入射
する光量が増加する。なお、凹面鏡の凹面を球面とし、
水素炎フレームの燃焼部がその球面の中心となるように
凹面鏡を配置すると、凹面鏡で反射した光は燃焼部近傍
を通過して集光手段に到達する。 【００１０】 【発明の効果】このように本発明の炎光光度形検出器に
よれば、干渉フィルタにより多くの光が、しかもフィル
タ面に略垂直に入射するので、該干渉フィルタにより定
まる特定の波長の光が効率よく透過して光検出手段に導
入される。このため、光検出手段の信号レベルが高くな
り、その結果、検出感度が向上する。 【００１１】 【実施例】本発明に係る炎光光度形検出器の一実施例を
図１を参照して説明する。図１は本実施例によるＦＰＤ
の構成図であって、図２の従来のＦＰＤと同一又は相当
する部分には同一の符号を付している。 【００１２】図１に示すように、本実施例のＦＰＤで
は、水素炎フレーム２１と干渉フィルタ１９との間に、
燃焼部２２が焦点となるように凸レンズ２３を配設して
いる。この凸レンズ２３は水素炎フレーム２１に比較的
近い位置に置かれるので、耐熱性を持たせるために例え
ば石英等により形成するとよい。また、水素炎フレーム
２１を挟んで凸レンズ２３と反対側の保温ブロック１６
内壁には、燃焼部２２を中心とする球面状の凹面鏡２４
が配設されている。凹面鏡２４は、例えば、保温ブロッ
ク１６の内壁面を球面状に窪んで形成し、該内壁面に反
射効果を有する金属等を蒸着等により付着させて鏡面を
形成するようにするとよい。 【００１３】本実施例のＦＰＤでは、水素炎フレーム２
１中に試料成分が導入されると、燃焼部２２近傍で該試
料成分が燃焼し、該成分に特有の波長の光が放出され
る。この光は該燃焼部２２を中心として四方に拡散する
が、図１で右方向に進行して凸レンズ２３に到達した光
は、該凸レンズ２３によってコリメートされて光軸ｃに
平行な方向に変えられる。そして、干渉フィルタ１９の
フィルタ面にほぼ垂直に入射し、該干渉フィルタ１９の
特性に応じた特定の波長光のみが透過して光電子増倍管
２０の受光面に到達する。 【００１４】一方、図１で左方向に進行して凹面鏡２４
に到達した光は、凹面鏡２４によってほぼ入射方向と反
対方向に反射される。従って、その反射光は燃焼部２２
近傍を通過して凸レンズ２３に到達する。このため、上
述のように燃焼部２２から直接凸レンズ２３に到達した
光に加えて、この反射光も凸レンズ２３によりコリメー
トされ、光軸ｃに略平行な光となって干渉フィルタ１９
に送られる。従って、凸レンズ２３による集光の効果に
加えて、凹面鏡２４による光量の増加の効果も得られ
る。 【００１５】このように、上記実施例のＦＰＤでは、凸
レンズ２３と凹面鏡２４との両者により、従来のＦＰＤ
と比べて格段に多量の放出光が平行光として干渉フィル
タ１９に到達し、該干渉フィルタ１９により所望の波長
光のみが取り出されて光電子増倍管２０に到達する。従
って、検出感度が向上し、より微量な試料成分が測定で
きるようになる。 【００１６】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。
フ装置等の検出器として利用される炎光光度形検出器
（以下「ＦＰＤ（＝Flame Photometric Detector）」と
呼ぶ）に関する。 【０００２】 【従来の技術】ガスクロマトグラフ装置の検出器として
は種々のものが実用化されているが、その中で、ＦＰＤ
は硫黄化合物や燐化合物を選択的に検出する検出器であ
る。このため、硫化水素、メチルメルカプタン等の悪臭
成分の分析、薬品中の微量硫黄分の検出、残留農薬の分
析、生化学成分の分析等、幅広い用途に利用されてい
る。 【０００３】図２は、従来の一般的なＦＰＤの検出セル
の構成図である。例えばガスクロマトグラフのカラム出
口に連結される試料ガス管１０、水素供給管１１及び空
気（又は酸素）供給管１２は、上方にガス噴出口１４を
有するノズル１３に接続されている。ノズル１３の周囲
には透明な石英筒１５が配設されており、石英筒１５全
体は金属製の保温ブロック１６に覆われている。保温ブ
ロック１６には図示しないヒータ及び温度センサが埋設
又は密着して設けられており、これにより保温ブロック
１６が所定温度に維持されるようになっている。保温ブ
ロック１６の所定箇所には検出窓１７が開口しており、
その検出窓１７の外側には冷却フィン１８を介して干渉
フィルタ１９と、更にその外側に検出手段として光電子
増倍管２０が配設されている。 【０００４】上記ＦＰＤの動作原理は次の通りである。
試料ガス管１０を通して供給される窒素等のキャリアガ
ス、水素供給管１１を通して供給される水素ガス、及
び、空気供給管１２を通して供給される空気をノズル１
３先端で混合し、これを燃焼して水素炎フレーム２１を
形成する。例えばガスクロマトグラフのカラムから流出
した試料成分がその炎中に入ると、燃焼して成分に固有
の波長を有する光を発する。特に、過水素の還元炎で
は、硫黄化合物や燐化合物の燃焼によってそれぞれ３９
４μｍ、５２６μｍの波長の光を発する。水素炎フレー
ム２１中の燃焼部２２から発した光は透明な石英筒１５
を透過し、干渉フィルタ１９により上記特有の波長を有
する光のみが選択的に透過されて光電子増倍管２０に到
達する。これにより、極めて選択性の高い成分検出を行
なうことができる。なお、石英筒１５は、水素炎フレー
ム２１から発生する水蒸気や煤等により干渉フィルタ１
９が曇らないようにするためのものである。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】干渉フィルタ１９にお
ける目的波長光の透過率は、光が垂直に入射する場合に
最も効率がよくなる。水素炎フレーム２１中の燃焼部２
２から発せられる光は拡散光（図２中に矢印で示す）で
あるから、干渉フィルタ１９を水素炎フレーム２１から
遠ざけるほど該干渉フィルタ１９に垂直に近い角度で到
達する光（図２中の光軸ｃに平行な光）は減少する。上
記効率を上げるには干渉フィルタ１９及び光電子増倍管
２０を水素炎フレーム２１に近付けることが望ましい
が、干渉フィルタ１９、光電子増倍管２０ともに耐熱温
度が低いため、高温の水素炎フレーム２１から或る程度
離間し、しかも途中に冷却フィン１８を配置する構成と
する必要があった。このため、燃焼部２２からの発散光
のごく一部が光電子増倍管２０に到達するのみであっ
て、検出感度が劣化する一因となっていた。 【０００６】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、光電子増倍管
に光を効率的に導入することにより感度を向上すること
ができる炎光光度形検出器を提供することにある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、保温ブロックの内部で発生させた
水素炎フレーム中に試料成分を導入して燃焼させ、該燃
焼部より発せられる光を特定の波長を有する光を透過さ
せる選択透過手段を介して光検出手段へ導入する炎光光
度形検出器において、水素炎フレームと選択透過手段と
の間に、前記燃焼部から到来する光をコリメートして前
記選択透過手段に対し略垂直に入射する集光手段を挿入
するとともに、水素炎フレームを挟んで前記集光手段と
反対側に、前記燃焼部から到来する光を該燃焼部付近へ
と反射するべく、前記保温ブロックの内壁に形成した凹
面に金属を蒸着することにより形成した凹面鏡を配設し
たことを特徴としている。 【０００８】 【発明の実施の形態】本発明に係る炎光光度検出器で
は、集光手段として例えば凸レンズを用いることができ
る。凸レンズを用いる場合、燃焼部が該凸レンズの焦点
位置になるように該凸レンズのおおよその位置が定めら
れる。これによれば、凸レンズは、水素炎フレーム中の
燃焼部から拡散して発せられる光をコリメートし、選択
透過手段の入射面に略垂直な光に変えて該選択透過手段
に導入する。これにより、該光の中の特定の波長を有す
る光のみが効率的に、つまり殆ど減衰することなく透過
し、光検出手段に到達する。 【０００９】また、より効率的に光を集めるために、水
素炎フレームを挟んで集光手段と反対側に、保温ブロッ
クの内壁に形成した凹面に金属を蒸着することにより形
成した凹面鏡を配設し、該凹面鏡で反射した光を燃焼部
付近を通過させつつ集光手段に送る構成としている。こ
の構成によれば、水素炎フレームの燃焼部から直接集光
手段に送られる光のみならず、従来は利用されていなか
った、燃焼部から発して選択透過手段と反対方向に進む
光も凹面鏡で反射されて集光手段に送られ、集光手段に
よりコリメートされる。このため、選択透過手段に入射
する光量が増加する。なお、凹面鏡の凹面を球面とし、
水素炎フレームの燃焼部がその球面の中心となるように
凹面鏡を配置すると、凹面鏡で反射した光は燃焼部近傍
を通過して集光手段に到達する。 【００１０】 【発明の効果】このように本発明の炎光光度形検出器に
よれば、干渉フィルタにより多くの光が、しかもフィル
タ面に略垂直に入射するので、該干渉フィルタにより定
まる特定の波長の光が効率よく透過して光検出手段に導
入される。このため、光検出手段の信号レベルが高くな
り、その結果、検出感度が向上する。 【００１１】 【実施例】本発明に係る炎光光度形検出器の一実施例を
図１を参照して説明する。図１は本実施例によるＦＰＤ
の構成図であって、図２の従来のＦＰＤと同一又は相当
する部分には同一の符号を付している。 【００１２】図１に示すように、本実施例のＦＰＤで
は、水素炎フレーム２１と干渉フィルタ１９との間に、
燃焼部２２が焦点となるように凸レンズ２３を配設して
いる。この凸レンズ２３は水素炎フレーム２１に比較的
近い位置に置かれるので、耐熱性を持たせるために例え
ば石英等により形成するとよい。また、水素炎フレーム
２１を挟んで凸レンズ２３と反対側の保温ブロック１６
内壁には、燃焼部２２を中心とする球面状の凹面鏡２４
が配設されている。凹面鏡２４は、例えば、保温ブロッ
ク１６の内壁面を球面状に窪んで形成し、該内壁面に反
射効果を有する金属等を蒸着等により付着させて鏡面を
形成するようにするとよい。 【００１３】本実施例のＦＰＤでは、水素炎フレーム２
１中に試料成分が導入されると、燃焼部２２近傍で該試
料成分が燃焼し、該成分に特有の波長の光が放出され
る。この光は該燃焼部２２を中心として四方に拡散する
が、図１で右方向に進行して凸レンズ２３に到達した光
は、該凸レンズ２３によってコリメートされて光軸ｃに
平行な方向に変えられる。そして、干渉フィルタ１９の
フィルタ面にほぼ垂直に入射し、該干渉フィルタ１９の
特性に応じた特定の波長光のみが透過して光電子増倍管
２０の受光面に到達する。 【００１４】一方、図１で左方向に進行して凹面鏡２４
に到達した光は、凹面鏡２４によってほぼ入射方向と反
対方向に反射される。従って、その反射光は燃焼部２２
近傍を通過して凸レンズ２３に到達する。このため、上
述のように燃焼部２２から直接凸レンズ２３に到達した
光に加えて、この反射光も凸レンズ２３によりコリメー
トされ、光軸ｃに略平行な光となって干渉フィルタ１９
に送られる。従って、凸レンズ２３による集光の効果に
加えて、凹面鏡２４による光量の増加の効果も得られ
る。 【００１５】このように、上記実施例のＦＰＤでは、凸
レンズ２３と凹面鏡２４との両者により、従来のＦＰＤ
と比べて格段に多量の放出光が平行光として干渉フィル
タ１９に到達し、該干渉フィルタ１９により所望の波長
光のみが取り出されて光電子増倍管２０に到達する。従
って、検出感度が向上し、より微量な試料成分が測定で
きるようになる。 【００１６】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の炎光光度形検出器の一実施例の構成
図。 【図２】 従来の炎光光度形検出器の構成図。 【符号の説明】 １０…試料ガス管 １１…水素供給管 １２…空気供給管 １３…ノズル １４…ガス噴出口 １５…石英筒 １６…保温ブロック １７…検出窓 １８…冷却フィン １９…干渉フィル
タ（選択透過手段） ２０…光電子増倍管（光検出手段） ２１…水素炎フレ
ーム ２２…燃焼部 ２３…凸レンズ
（集光手段） ２４…凹面鏡
図。 【図２】 従来の炎光光度形検出器の構成図。 【符号の説明】 １０…試料ガス管 １１…水素供給管 １２…空気供給管 １３…ノズル １４…ガス噴出口 １５…石英筒 １６…保温ブロック １７…検出窓 １８…冷却フィン １９…干渉フィル
タ（選択透過手段） ２０…光電子増倍管（光検出手段） ２１…水素炎フレ
ーム ２２…燃焼部 ２３…凸レンズ
（集光手段） ２４…凹面鏡
─────────────────────────────────────────────────────
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(56)参考文献 特開 平９−61358（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−159604（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−264456（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−118298（ＪＰ，Ａ)
実開 昭57−161481（ＪＰ，Ｕ)
実開 昭54−58088（ＪＰ，Ｕ)
実開 昭62−42060（ＪＰ，Ｕ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 21/62 - 21/74
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 保温ブロックの内部で発生させた水素炎
フレーム中に試料成分を導入して燃焼させ、該燃焼部よ
り発せられる光を特定の波長光を透過させる選択透過手
段を介して光検出手段へ導入する炎光光度形検出器にお
いて、水素炎フレームと選択透過手段との間に、前記燃
焼部から到来する光をコリメートして前記選択透過手段
に対し略垂直に入射する集光手段を挿入するとともに、
水素炎フレームを挟んで前記集光手段と反対側に、前記
燃焼部から到来する光を該燃焼部付近へと反射するべ
く、前記保温ブロックの内壁に形成した凹面に金属を蒸
着することにより形成した凹面鏡を配設したことを特徴
とする炎光光度形検出器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05614598A JP3381611B2 (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 炎光光度形検出器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05614598A JP3381611B2 (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 炎光光度形検出器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11237340A JPH11237340A (ja) | 1999-08-31 |
| JP3381611B2 true JP3381611B2 (ja) | 2003-03-04 |
Family
ID=13018926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05614598A Expired - Fee Related JP3381611B2 (ja) | 1998-02-20 | 1998-02-20 | 炎光光度形検出器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3381611B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5056592B2 (ja) * | 2008-06-02 | 2012-10-24 | 株式会社島津製作所 | 炎光光度検出器 |
| CN103226101A (zh) * | 2012-01-31 | 2013-07-31 | 上海天美科学仪器有限公司 | 一种高灵敏度火焰光度检测器 |
-
1998
- 1998-02-20 JP JP05614598A patent/JP3381611B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11237340A (ja) | 1999-08-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071220 Year of fee payment: 5 |
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