CS215773B1 - Způsob přípravy koloidních suspenzí organických pigmentů pro fotometrické účely - Google Patents

Abstract

Koloidní suspenze organických pigmentů se připravují tak, že se vodná suspenze organických pigmentů za přídavku dispergátorů nejdříve homogenizuje mícháním, načež se podrobí působení ultrazvuku po dobu potřebnou k rozpadu aglomerátů na primární částice. Nepřítomnost aglomerátů se kontroluje elektronově mikroskopickým sledováním. Takto připravené koloidní suspenze, u kterých nedošlo k dispergaci primárních částic, jsou Vhodné pro fotometrická měření, při nichž zaručují reprodukovatelné a průkazné výsledky.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy koloidníoh suspenzí organických pignentů pro fotometrické účely, který spočívá v tom, že se vodná suspenze organických pigmentů nejdříve homogenizuje mícháním, načež se podrob! působení ultrazvuku.

Mají-li organické pignenty splnit aplikační účely, pro které jsou určeny, je nezbytné, aby jejich vlastnosti byly reprodukovatelné. Jedna z hlavních vlastností organických pigmentů- schopnost absorbovat nebo rozptylovat světelné paprsky různé vlnové délky viditelné oblasti světla - je kontrolována různými vizuálními nebo objektivními metodami. Mezi posléze jmenované patří např. remisní nebo transmisní spektrofotometrie, měření rozptylu světla spod.

Výběr metod záležel vždy na tom, jak jemně rozpýlený pigment byl měřen, nebol jednotlivé metody jsou použitelné jen v určitém rozmezí velikosti částic, Vhodnost pignentů pro fotometrická měření je naopak dána nejen velikostí částic, ale také stupněm polydisperzity, který je zvětšován hlavně stupněm aglomerace primárních částic. Při uzanční přípravě suspenzí organických pigmentů pro fotometrická měření se i při reprodukovatelném rozmíchání v kapalném prostředí za event. přítomnosti dispergátorů dostávaly přece jen kolísavé výsledky, zaviněné nepravidelnou deaglomerací. Spíše se volila méně energická úprava, aby byl splněn analytický postulát co nejmenšího zasahování do vzorku. Nepovšimnuta při tom zůstala otázka, zda suspenzní směs aglomerátů a primárních částic, udržovaná k zabránění sedimentace v homogenním stavu mícháním, je skutečně reprezentativním vzorkem pro fotometrická měření.

Nyní byl nalezen nový způsob přípravy suspenzí organických pigmentů pro fotometrická měření, který odstraňuje uvedené nedostatky a poskytuje reprodukovatelné a průkazné výsledky

Způsob přípravy koloidníoh suspenzí organických pigmentů podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se vodná suspenze za přídavku dispergátorů nebo dispergační směsi míchá po dobu 1 až 60 minut, načež se na rozmíchanou homogenizovanou směs působí ultrazvukem při tepložě 25 až 70 °C po dobu potřebnou k rozpadu aglomerátů na primární částice. Nepřítomnost aglomerátů se kontroluje sledováním pomocí elektronového mikroskopu.

Vodná suspenze, obsahující 0,1 až 0,5 % pignentů a 0,1 až 5 g dispergátorů nebo dispergační směsi, se míchá skleněným odstředivým míchadlem o průměru 1 až 5 cm po dobu 1 až 60 minut při 200 až 2 000/min. Z výmícháně směsi se pipetuje množství, které odpovídá 1/500 až 1/100 objemu odměrné banky, do které se rozmíchaná suspenze pipetuje. V odměrné baňce se suspenze rozmíchá v destilované vodě, která obsahuje 0,1 až 1,0 % dispergátoru a doplní se po rozmíchání po značku. Takto připravená suspenze se v přiměřeném množství (které stačí k provedení fotometrických měření) podrobí 10 sekund až 30 minut ultrazvukovému působení, přičemž se dbá, aby teplota nepřekračovala 25 až 70 ^UC. S výhodou je použito ultrazvukového generátoru o indikovaném kmitočtu 15 KH až 2,5 MHz a o výkonu 0,1 až 1,0 kW, přičemž generátor nebo nádoba jsou opatřeny vodním ohlazením. Aby byla zaručena maximální reprodukovatelnost, provádí se tato úprava k měření stále ve stejné ultrazvukové nádoboě a za stejného výkonu (kontrola kV a MA na generátoru).

Jemnost primámicn částic zpravidla vykazuje takový stupeň, že při měření nedochází po 1 až 24 hodinách k sedimentaci.

Způsob dle vynálezu umožňuje deaglomerací pigmentů v suspenzí až na primární částice, přičemž k tomu potřebná deaglomerační energie je použita v právě potřebné míře, pří které nedochází k dispergování primárních částic. Tím se získají podmínky pro fotometrická měření, např. pro spektrofotometru nebo měření rozptylu světla, které vypovídají o vlastnostech pevných primárních částic a nikoliv jejich roztoků, které ±ají charakteristiky zcela jiné, vlastním pigmentům nepříslušné.

Níže uvedené příklady ilustrují provedení podle vynálezu.

Příklad 1

0,125 g Versálové stálé žluti GR se naváží do 100 ml kádinky, přidá se 50 ml destilované vody, pbsahující 1 ml dispergátoru typu polyoxyetylováných laurylaminů s obchodním názvem Berol Visco 31, a míchá se konvenčním laboratorním míchadlem rychlostí 500 obr./min po dobu 20 minut. Potom se sníží obrátky na 200 obr/min a z míchané směsi se odpipetuje 1 ml do 500 ml odmšmé baňky, ve které je předložen 1 ml Berolu Visco 31, rozmíchaný asi ve 150 ml destilované vody. Po rozmíchání se doplní objem destilovanou vodou na 500 ml, opět se rozmíchá a ěást takto získané suspenze se podrobí v téže baňce po odlití 350 ml působení ultrazvukového pole o výkonu 320 W po dobu 10 minut. Teplota je udržována chlazením na 25 °C. Získaná koloidní suspenze je takto připravena k fotometrickému stanovení extinkce při zvolené vlnové délce (např.Λ- 440 nm).

Příklad 2

0,15 Versálové stálé žluti GR se naváží do 100 ml kádinky, přidá se 50 ml destilované vody, obsahující směs 1 ml dispergátoru na bázi dimetylbenzyllaurylamoniumchloridu s obchodním názvem Orthosan DIB a 1 ml N-metylpyrolidonu, a míchá se konvenčním laboratorním míchadlem rychlostí 700.1/min po dobu 1 hodiny. Potom se sníží obrátky na 200 1/min a z míchané směsi se odpipetuje 1 ml do 500 ml odměrné baňky, ve které je přefflLožen 1 ml Orthosanu MB, rozmíchaný asi ve 150 ml destilované vody. Po rozmíchání se doplní objem destilovanou vodou na 500 ml, opět se rozmíchá a 150 ml takto získané suspenze se podrobí v určené baňce působení ultrazvukového pole o výkonu 300 W po dobu 25 min, přičemž teplota je držena chlazením pod 70 °C. Získaná koloidní suspenze je po rychlém ochlazení na 20 °C připravena ke stanovení závislcBti extinkce na vlněvé délce světla, např. k záznamu tzv. spektrofotometr! cké křivky.

Příklad 3

0,1 g Versálové modři B /3 - modifikace) se naváží do 100 ml kádinky, přidá se 50 ml destilované vody, obsahující v tomto objemu 1 ml dispergátoru typu sodné soli sulfatovaných laurylpolyglykoleterů s obchodním názvem Etoxon EPA, a míchá se konvenčním laboratorním míchadlem otáčkami 600 1/min po dobu 1 hodiny. Potom jsou obrátky sníženy na 200 l./min a ž míchané směsi se odpipetuje 1 ml do 500 ml odměrné baňky, ve které je předložen 1 ml Etoxonu EPA, rozmíchaný asi ve 150 ml destilované vody. Po rozmíchání se doplní objem destilovanou vodou na 500 ml, opět se rozmíchá a 150 ml takto připravené koloidní suspenze se podrobí v určené baňce působení ultrazvukového pole o výkonu 350 W po dobu 25 minut. Chladí se tak, aby teplota nepřestoupila 70 °C. Nakonec se směs rychle ochladí na 20 °G. Získaná koloidní suspenze je připravena ké stanovení velikosti částic některou z metod rozptylu. světla> např· metodou dissymetrioiíou.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy koloidních suspenzí organických pigmentů pro fotometrické účely, vyznačený tím, že se vodná suspenze pigmentu za přídavku dispergátoru nebo dispergační směsi míchá 1 až 60 minut, načež se na rozmíchanou homogenizovanou směs působí ultrazvukem při teplotě 25 až 70 °C do rozpadu aglomerátů na primární částice, přičemž nepřítomnost aglomerátů se kontroluje elektronově mikroskopickým sledováním.