CS215746B1 - Způsob přípravy acetylénu pro laboratorní a analytické účely a zařízení k provádění způsobu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy acetylénu zejména pro laboratorní a analytické účely reakcí karbidu vápníku a vody, zejména pro stanovení tritia a zařízení k provádění způsobu Účelem způsobu je převedení veěkerého vodíku z vody do získaného acetylénu, při-s čemž získaný acetylén neobsahuje vodu. Karbid vápníku se zahřeje ve vakuu nejméně na 300: °C a po ochlazení na laboratorní teplotu se smíchá jeho steehiometrický přebytek s hydroxidem vápenatým připraveným pro účely stanovení tritia přidáním Stechiometrického množství vody ke kysličníku vápenatému. Směs se evakuuje a zahřívá na 250 až 500 °C, přičemž vznikající acetylén prochází vrstvou karbidu vápníku zahřátého na nejméně 300 °C. Zařízení k provádění sestává z reakční trubice a víka,které jsou spolu hermeticky uzavíratelné a jsou z materiálu odolávajícího přetlaku nejméně 200 kPa, teplotě do 1 000 °C a nereagujícího s acetylénem a opatřeny chlazením spoje mezi nimi. víko reakční trubice má vývod.Na Spodní částireakční trubice je regulovatelné vyhřívací zařízení a uvnitř reakční trubice je umístěno čidlo pro měření teploty směsi.

Description

Vynález ae týká způsobu přípravy acetylénu pro laboratorní a analytické účely, zejména pro stanovení tritia a zařízení k provádění způsobu.

V současné době se acetylén pro laboratorní a analytické účely připravuje tak, že voda se přidává ke karbidu vápníku bez umělého zvyšování teploty a vzniká acetylén a hydroxid vápenatý. Tento způsob se používá i při zjišťování obsahu radioaktivního tritia ve vodě, kde se využívá toho, že izotopy vodíku přecházejí z vody do vznikajícího aoetylénu.

Dosud používaný způsob se však vyznačuje několika podstatnými nevýhodami:

Závažným nedostatkem pro účely stanovení tritia je skutečnost, že do aoetylénu nepřejde při tomto způsobu veškerý vodík a při reakci dochází k nerovnoměrnému rozdělení izotopů vodíku do produktů reakce. V aoetylénu je na rozdíl od původní vody snížený obsah tritia £H vůči vodíku až o 30 %, což má za následek snížení účinnosti měření.

Nedostatkem je rovněž zkreslení měření především nízkých aktivit tritia, které je způsobeno příměsemi v karbidu vápníku, např. radioaktivním radonem, vzdušnou vlhkostí, hydroxidem vápenatým vznikajícím působením vzdušné vlhkosti a dalšími nečistotami.

Další nevýhodou tohoto způsobu je nutnost odstraňování vody ze vznikajícího aoetylénu.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy aoetylénu pro laboratorní a analytické účely reakcí karbidu vápníku a vody podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že karbid vápníku se zahřeje ve vakuu na nejméně 300 °C, načež se po jeho ochlazení na laboratorní teplotu smíchá jeho steohiometrioký přebytek s hydroxidem vápenatým připraveným pro účely stanovení tritia přidáním stechiometrického množství vody ke kysličníku vápenatému, směs se evakuuje a zahřívá na teplotu 250 až 500 °C, přičemž vznikající acetylén prochází vrstvou karbidu vápníku zahřátého na nejméně 300 °C.

Podstata zařízení k provádění způsobu spočívá v tom, že sestává z reakční trubice a víka, které jsou spolu hermeticky uzavíratelné a zhotovené z materiálu odolávajícího přetlaku nejméně 200 kPa, teplotám do 1 000 °C a nereagujícího s acetylénem a opatřeny chlazením spoje mezi nimi. Víko reakční trubice má vývod k evakuování reakční trubice a odvodu acetylénu. Na spodní části reakční trubice je regulovatelné vyhřívaeí zařízení a uvnitř reakční trubice je umístěno čidlo pro měření teploty směsi. ·

Při tomto způsobu přípravy přechází do aoetylénu veškerý vodík, z karbidu vápníku jsou odstraněny nežádoucí příměsi, které zkreslují stanovení tritia a získaný acetylén neobsahuje vodu.

Způsob přípravy aoetylénu· podle vynálezu je založen na zjištění prokázaném diferenciální termickou analýzou, že v teplotním intervalu 280 až 460 °C při nárůstů teploty 10 ^/minT³hydroxid vápenatý odštěpuje vodu a přechází na kysličník/vápenatý. Uvolněná reakční voda pak reaguje za vzniku aoetylénu s karbidem vápníku zbaveným zahříváním za vakua zkreslujících příměsí.

Účinek vynálezu je uveden v následujícím příkladu:

Při laboratorním pokusu bylo 80 g technického karbidu vápníku zahřáto na 400 °C a evakuováno po dobu 3 hodin, přitom bylo dosaženo vakua 10^ Pa. Po ochlazení bylo 20 g karbidu vápníku smícháno se 7 g hydroxidu vápenatého připraveného reakcí vody a kysličníku vápenatého a vysušeného za teploty 150 °C. Směs byla zbytkem karbidu vápníku převrstvena,

215746 .

evakuována a za vakua zahřívána až na 450 °G, vznikající acetylén byl jímán a potom katalyticky trimerizován na benzen. Bylo získáno 1, 8 g benzenu. Při vymrazování vody ze vznikajícího acetylénu za nízké teploty -75 °C, dosažené použitím směsi tuhého kysličníku uhličitého s etanolem, nebyla voda pozorována.

Na připojeném výkrese je schematicky znázorněn příklad zařízení k provádění způsobu přípravy acetylénu pro laboratorní a analytické účely podle vynálezu.

Zařízení k provádění způsobu podle vynálezu sestává z reakční trubice 1 a víka 2, které jsou spolu hermeticky uzavíratelné a zhotovené z materiálu odolávajícího přetlaku nejméně 200 kPa, teplotám do 1 000 °C a nereagujícího s acetylénem. Do reakční trubice 1 se vkládá směs karbidu vápníku s hydroxidem vápenatým 5 převrstvená karbidem vápníku 6. Víko 2 má vývod 8 k evakuovárií reakční trubice 1 a odvodu acetylénu. Reakční trubice 1, a víko 2 jsou opatřeny chlazením 2 spoje mezi nimi. Na spodní části reakční trubice 1 je regulovatelné vyhřívací zařízení 2 na vyhřívání na teploty 250 až 500 °C. Uvnitř reakční trubice 1 je umístěno čidlo 4 pro měření teploty směsi.

Claims (2)

1*. Způsob přípravy acetylénu zejména pro laboratorní a analytické účely reakcí karbidu vápníku a vody, vyznačený tím, že karbid vápníku se zahřeje ve vakuu nejméně na 300 °G, načež se po ochlazení na laboratorní teplotu smíchá jeho stechiometrický přebytek s hydroxidem vápenátým připraveným pro účely stanovení tritia'přidáním stechiometrického množství vody ke kysličníku vápenatému, směs se evakuuje a zahřívá na 250 až 500 °C, přičemž vznikající acetylén prochází vrstvou karbidu vápníku zahřátého nejméně na 300 °C.

2. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, vyznačené tím, že sestává z reakční trubice (1) a víka (2), které jsou spolu hermeticky uzavíratelné a zhotovené z materiálu odolávajícího přetlaku nejméně 200 kPa, teplotám do 1 000 °C a nereagujícího s acetylénem a opatřeny chlazením (7) spoje mezi nimi, přičemž víko (2) má vývod (8) a na spodní části reakční trubice (1) je regulovatelné vyhřívací zařízení (3) a uvnitř reakční trubice (1) je umístěno čidlo (4) pro měření teploty směsi.