CS215746B1

CS215746B1 - Process for preparing acetylene for laboratory and analytical purposes and apparatus for carrying out the process

Info

Publication number: CS215746B1
Application number: CS790180A
Authority: CS
Inventors: Milos Hruby; Vladimir Hruby; Alena Hruba
Original assignee: Milos Hruby; Vladimir Hruby; Alena Hruba
Priority date: 1980-11-20
Filing date: 1980-11-20
Publication date: 1982-09-15

Abstract

Způsob přípravy acetylénu zejména pro laboratorní a analytické účely reakcí karbidu vápníku a vody, zejména pro stanovení tritia a zařízení k provádění způsobu Účelem způsobu je převedení veěkerého vodíku z vody do získaného acetylénu, při-s čemž získaný acetylén neobsahuje vodu. Karbid vápníku se zahřeje ve vakuu nejméně na 300: °C a po ochlazení na laboratorní teplotu se smíchá jeho steehiometrický přebytek s hydroxidem vápenatým připraveným pro účely stanovení tritia přidáním Stechiometrického množství vody ke kysličníku vápenatému. Směs se evakuuje a zahřívá na 250 až 500 °C, přičemž vznikající acetylén prochází vrstvou karbidu vápníku zahřátého na nejméně 300 °C. Zařízení k provádění sestává z reakční trubice a víka,které jsou spolu hermeticky uzavíratelné a jsou z materiálu odolávajícího přetlaku nejméně 200 kPa, teplotě do 1 000 °C a nereagujícího s acetylénem a opatřeny chlazením spoje mezi nimi. víko reakční trubice má vývod.Na Spodní částireakční trubice je regulovatelné vyhřívací zařízení a uvnitř reakční trubice je umístěno čidlo pro měření teploty směsi.Method for preparing acetylene, especially for laboratory and analytical purposes, by reacting calcium carbide and water, especially for determining tritium, and apparatus for carrying out the method. The purpose of the method is to convert all the hydrogen from water into the obtained acetylene, whereby the obtained acetylene does not contain water. Calcium carbide is heated in a vacuum to at least 300: °C and, after cooling to laboratory temperature, its stoichiometric excess is mixed with calcium hydroxide prepared for the purposes of determining tritium by adding a stoichiometric amount of water to calcium oxide. The mixture is evacuated and heated to 250 to 500 °C, while the resulting acetylene passes through a layer of calcium carbide heated to at least 300 °C. The device for carrying out the procedure consists of a reaction tube and a lid, which are hermetically sealed together and are made of a material that can withstand an overpressure of at least 200 kPa, a temperature of up to 1,000 °C and does not react with acetylene, and are provided with cooling of the joint between them. The lid of the reaction tube has an outlet. There is an adjustable heating device on the lower part of the reaction tube and a sensor for measuring the temperature of the mixture is placed inside the reaction tube.

Description

Vynález ae týká způsobu přípravy acetylénu pro laboratorní a analytické účely, zejména pro stanovení tritia a zařízení k provádění způsobu.The invention relates to a process for the preparation of acetylene for laboratory and analytical purposes, in particular for the determination of tritium and apparatus for carrying out the process.

V současné době se acetylén pro laboratorní a analytické účely připravuje tak, že voda se přidává ke karbidu vápníku bez umělého zvyšování teploty a vzniká acetylén a hydroxid vápenatý. Tento způsob se používá i při zjišťování obsahu radioaktivního tritia ve vodě, kde se využívá toho, že izotopy vodíku přecházejí z vody do vznikajícího aoetylénu.Currently, acetylene for laboratory and analytical purposes is prepared by adding water to calcium carbide without artificially raising the temperature to form acetylene and calcium hydroxide. This method is also used to determine the content of radioactive tritium in water, where it is utilized that the isotopes of hydrogen pass from the water to the resulting ethylene.

Dosud používaný způsob se však vyznačuje několika podstatnými nevýhodami:However, the method used so far has several significant disadvantages:

Závažným nedostatkem pro účely stanovení tritia je skutečnost, že do aoetylénu nepřejde při tomto způsobu veškerý vodík a při reakci dochází k nerovnoměrnému rozdělení izotopů vodíku do produktů reakce. V aoetylénu je na rozdíl od původní vody snížený obsah tritia £H vůči vodíku až o 30 %, což má za následek snížení účinnosti měření.A serious drawback for the purposes of determining tritium is that all of the hydrogen in the process is not transferred to the ethylene and that the reaction results in an uneven distribution of hydrogen isotopes into the reaction products. In ethylene, unlike the original water, the tritium content HH is reduced by up to 30% relative to hydrogen, resulting in a decrease in measurement efficiency.

Nedostatkem je rovněž zkreslení měření především nízkých aktivit tritia, které je způsobeno příměsemi v karbidu vápníku, např. radioaktivním radonem, vzdušnou vlhkostí, hydroxidem vápenatým vznikajícím působením vzdušné vlhkosti a dalšími nečistotami.Another disadvantage is the measurement distortion, especially of low tritium activity, caused by impurities in calcium carbide, eg radioactive radon, air humidity, calcium hydroxide resulting from air humidity and other impurities.

Další nevýhodou tohoto způsobu je nutnost odstraňování vody ze vznikajícího aoetylénu.Another disadvantage of this process is the need to remove water from the resulting ethylene.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy aoetylénu pro laboratorní a analytické účely reakcí karbidu vápníku a vody podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že karbid vápníku se zahřeje ve vakuu na nejméně 300 °C, načež se po jeho ochlazení na laboratorní teplotu smíchá jeho steohiometrioký přebytek s hydroxidem vápenatým připraveným pro účely stanovení tritia přidáním stechiometrického množství vody ke kysličníku vápenatému, směs se evakuuje a zahřívá na teplotu 250 až 500 °C, přičemž vznikající acetylén prochází vrstvou karbidu vápníku zahřátého na nejméně 300 °C.The aforementioned drawbacks are eliminated by the method of preparation of ethylene for laboratory and analytical purposes by the reaction of calcium carbide and water according to the invention, which consists in that the calcium carbide is heated under vacuum to at least 300 ° C. With calcium hydroxide prepared for the determination of tritium by adding a stoichiometric amount of water to the calcium oxide, the mixture is evacuated and heated to a temperature of 250 to 500 ° C, the resulting acetylene passing through a layer of calcium carbide heated to at least 300 ° C.

Podstata zařízení k provádění způsobu spočívá v tom, že sestává z reakční trubice a víka, které jsou spolu hermeticky uzavíratelné a zhotovené z materiálu odolávajícího přetlaku nejméně 200 kPa, teplotám do 1 000 °C a nereagujícího s acetylénem a opatřeny chlazením spoje mezi nimi. Víko reakční trubice má vývod k evakuování reakční trubice a odvodu acetylénu. Na spodní části reakční trubice je regulovatelné vyhřívaeí zařízení a uvnitř reakční trubice je umístěno čidlo pro měření teploty směsi. ·The essence of the apparatus for carrying out the method consists in that it consists of a reaction tube and a lid which are hermetically sealed together and made of a material resistant to an overpressure of at least 200 kPa, temperatures up to 1000 ° C and unresponsive to acetylene and provided with cooling. The reaction tube cover has an outlet for evacuating the reaction tube and removing acetylene. At the bottom of the reaction tube is a controllable heater and inside the reaction tube is located a sensor for measuring the temperature of the mixture. ·

Při tomto způsobu přípravy přechází do aoetylénu veškerý vodík, z karbidu vápníku jsou odstraněny nežádoucí příměsi, které zkreslují stanovení tritia a získaný acetylén neobsahuje vodu.In this process, all hydrogen is transferred to the ethylene, undesirable impurities are removed from the calcium carbide, which distorts the tritium determination, and the obtained acetylene does not contain water.

Způsob přípravy aoetylénu· podle vynálezu je založen na zjištění prokázaném diferenciální termickou analýzou, že v teplotním intervalu 280 až 460 °C při nárůstů teploty 10 ^/minT³hydroxid vápenatý odštěpuje vodu a přechází na kysličník/vápenatý. Uvolněná reakční voda pak reaguje za vzniku aoetylénu s karbidem vápníku zbaveným zahříváním za vakua zkreslujících příměsí.Process for the preparation · aoetylénu present invention is based on proven detection of differential thermal analysis, the temperature interval 280-460 ° C, temperature increase of 10 ^ / ³ MINT split off calcium hydroxide, water, and transferred to the oxide / phosphate. The liberated reaction water then reacts to form ethylene with calcium carbide devoid of heating under vacuum distorting impurities.

Účinek vynálezu je uveden v následujícím příkladu:The effect of the invention is illustrated in the following example:

Při laboratorním pokusu bylo 80 g technického karbidu vápníku zahřáto na 400 °C a evakuováno po dobu 3 hodin, přitom bylo dosaženo vakua 10^ Pa. Po ochlazení bylo 20 g karbidu vápníku smícháno se 7 g hydroxidu vápenatého připraveného reakcí vody a kysličníku vápenatého a vysušeného za teploty 150 °C. Směs byla zbytkem karbidu vápníku převrstvena,In a laboratory experiment, 80 g of technical calcium carbide was heated to 400 ° C and evacuated for 3 hours, achieving a vacuum of 10 Pa. After cooling, 20 g of calcium carbide was mixed with 7 g of calcium hydroxide prepared by the reaction of water and calcium oxide and dried at 150 ° C. The mixture was overlaid with the rest of the calcium carbide,

215746 .215746.

evakuována a za vakua zahřívána až na 450 °G, vznikající acetylén byl jímán a potom katalyticky trimerizován na benzen. Bylo získáno 1, 8 g benzenu. Při vymrazování vody ze vznikajícího acetylénu za nízké teploty -75 °C, dosažené použitím směsi tuhého kysličníku uhličitého s etanolem, nebyla voda pozorována.evacuated and heated to 450 ° C under vacuum, the resulting acetylene was collected and then catalytically trimerized to benzene. 1.8 g of benzene were obtained. Water was not observed when freezing water from the resulting acetylene at low temperature of -75 ° C, achieved using a mixture of solid carbon dioxide and ethanol.

Na připojeném výkrese je schematicky znázorněn příklad zařízení k provádění způsobu přípravy acetylénu pro laboratorní a analytické účely podle vynálezu.The accompanying drawing shows schematically an example of a device for carrying out a process for the preparation of acetylene for laboratory and analytical purposes according to the invention.

Zařízení k provádění způsobu podle vynálezu sestává z reakční trubice 1 a víka 2, které jsou spolu hermeticky uzavíratelné a zhotovené z materiálu odolávajícího přetlaku nejméně 200 kPa, teplotám do 1 000 °C a nereagujícího s acetylénem. Do reakční trubice 1 se vkládá směs karbidu vápníku s hydroxidem vápenatým 5 převrstvená karbidem vápníku 6. Víko 2 má vývod 8 k evakuovárií reakční trubice 1 a odvodu acetylénu. Reakční trubice 1, a víko 2 jsou opatřeny chlazením 2 spoje mezi nimi. Na spodní části reakční trubice 1 je regulovatelné vyhřívací zařízení 2 na vyhřívání na teploty 250 až 500 °C. Uvnitř reakční trubice 1 je umístěno čidlo 4 pro měření teploty směsi.The apparatus for carrying out the process according to the invention consists of a reaction tube 1 and a lid 2 which are hermetically sealed together and made of a material resistant to an overpressure of at least 200 kPa, temperatures up to 1000 ° C and not reacting with acetylene. A mixture of calcium carbide with calcium hydroxide 5 overlaid with calcium carbide 6 is introduced into the reaction tube 1. The lid 2 has an outlet 8 for evacuating the reaction tube 1 and removing the acetylene. The reaction tube 1, and the lid 2 are provided with cooling 2 of the joint between them. At the bottom of the reaction tube 1 there is a controllable heating device 2 for heating to temperatures of 250 to 500 ° C. A sensor 4 for measuring the temperature of the mixture is located inside the reaction tube 1.

Claims

1 *. Process for the preparation of acetylene, in particular for laboratory and analytical purposes, by reaction of calcium carbide and water, characterized in that the calcium carbide is heated under vacuum to at least 300 ° C, after which stoichiometric excess is mixed with calcium hydroxide prepared for tritium determination. by adding a stoichiometric amount of water to the calcium oxide, the mixture is evacuated and heated to 250-500 ° C while the resulting acetylene passes through a layer of calcium carbide heated to at least 300 ° C.

Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it consists of a reaction tube (1) and a lid (2) which are hermetically sealed together and made of a material resistant to an overpressure of at least 200 kPa, temperatures up to 1000 ° C and unreactive with acetylene and provided with cooling (7) of the connection therebetween, the lid (2) having an outlet (8) and at the bottom of the reaction tube (1) there is a controllable heating device (3) and inside the reaction tube (1) ) for measuring the temperature of the mixture.