SU941881A1 - Способ выделени элементов из неорганических материалов - Google Patents
Способ выделени элементов из неорганических материалов Download PDFInfo
- Publication number
- SU941881A1 SU941881A1 SU802890935A SU2890935A SU941881A1 SU 941881 A1 SU941881 A1 SU 941881A1 SU 802890935 A SU802890935 A SU 802890935A SU 2890935 A SU2890935 A SU 2890935A SU 941881 A1 SU941881 A1 SU 941881A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oxygen
- reactor
- nickel
- sample
- amount
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
Изобретение относитс к неорганической и аналитической химии и может быть использовано в количественном химическом анализе при одновременном выделении-элементов из неорганических веществ дл их последующего масс-спектрального или хроматографического детектировани , при проведении физико-химических исследований , дл решени р да вопросов изотопной геологии.
Известен способ выделени кислорода из неорганических веществ, основанный на разложении кислородсодержащих веществ комплексными соединени ми типа MeBrPj, и ., где ,Rb,Cs при 300-г400 С и продолжительности опыта от 1 до 24 U.
Недостатком этого способа вл етс необходимость специального оборудовани - сухих камер, что обусловлено высокой гидроскопичностью и склонностью к гидролизу этих веществ . Последнее может быть источником ошибок эксперимента за счет разложени адсорбирующейс в процессе выделени влаги.
.Наиболее близким к-изобретению вл етс способ выделени кислорода,
из неорганических веществ в форме О(, заключаницийс в том, что неорганическое , кислородсодержащее соединение подвергают обработке при 1505 фторирукйцим агентом, состо щим из смеси фторидов галогенов и галогенидов щелочных металлов в соотношении 1:2,5-5. Процесс выделени идет из расплава в течение
10 10-15 мин t23.
Способ позвол ет с успехом выделить йислород из неорганических веществ, в то врем как дл выделени других элементов, таких, напри15 мер, как бор и кремний, малопригоден. Эхо объ сн етс образованием в результате реакций фторировани BFg, который да«т комплексные Соединени с фторидами брома. Последние либо
20 наход тс в твердом состо нии, либо неотделимы простыми приемами от других продуктов реакций фторировани и тем самым усложн ют их использование дл количественного и изотопного
25 анализа.
Цель изобретени - обеспечение одновременного выделени нескольких элементов из одной навески вещества.
Поставленна цель достигаетс тем
Claims (2)
- 30 что согласно способу выделени элементов из неорганических веществ пу тем обработки исследуемого образца при нагревании фторирующим агентом в качес ве фторирующего агента используют гексафторникелиаты щелочных металлов MeqiNiFf,, гд МеЗ K,Rb Cs. Гексафторникелиаты щелочных мета лов вл ютс твердыми веществами, которые при нагревании до 225-500С легко отщепл ют высокоактивный атом рный фтор, причем в зависимости от вз того количества исходного реаген та и объема реакционного сосуда фто может Находитьс под любым желаемым давлением вплоть до 25 атм.(2,5х ), Это дает возможность широко варьировать услови реакции, сни жа или увеличива давление в зависимости от прочности разлагаемого (исследуемого) объекта, В услови х процесса при нагреваний происходит отщепление атомарного фтора, который практически мгновенно вступает в реакцию. Причем выдел ющийс фтор имеет чистоту не менее 99,7%, которую ззесьма труд Получать с помощью обычно используемых приемов очистки балонного или электролизного фтора. Таким образом , использу -предлагаемый способ , можно вьвделить из одной навески в форме газообразных веществ. Способ осуп ествл етс ; следующим образом. Прим е p.li Навеску 28,6 мг Дамбурита CaBSiO4, смешанную с 600 мг . (10% избыток против стехиометрии), помещают в никелевом тигле в герметично закрывающийс реактор из никел или монельметалла емкостью 10 см Реактор гер метизируют и производ т его вакууми рование до 10 мм рт. ст. (133 Па), Реактор через вентиль с . коваровым переходом подсоединен к стекл нной части установки, снабженной устройством дл перекачки образующихс при фторировании газов измерени их объемов и отбора проб дл масс-спект сшьного анализа. После вакуумировани реактора и соединенных с ним частей установки производ т нагрев реакционной смеси до , При этом реактор отсечен вентилем от остальной части установки . Продолжительность нагрева (при установившемс тепловом равновесии ) составл ет 10-20 мин. Затем реакто|} охлаждают до температуры жидкого азота и производ т перекачку кислорода в измерительную часть усТановки дл определени его количества , и, если необходимо, дл отбора проб дл изотопного масс-спект рального анализа. Избыток фтора садитс при охлаждении на Kr,HlFr, св зыва сь в ксжплекс. Производ т анаЛИЗ выделившихс - летучих трифторида бора и тетрафторида кремни . Близость температур замерзани ртих веществ не позвол ет достаточно полно разделить их друг с другом MeTojqoM низкотемпературной дистилл ции, поэтому после отбора пробы кислорода из реактора температуру его от повышают до -7В°С и смесь газ.ов переконденсируют в специальный никелевый сборник, который присоедин ют к газовому хроматографу и производ т анализ на содержание компонентов . В случае необходимости образцы газов (смеси) отбирают в специ-льные ампулы и производ т масс-спектральный анализ на содержание изоТопов бора и кремни . В конкретном примере получено борд в форме BF. (4,48 см) и кремни в форме SIF 4,48 см. Таким образом достигаетс 100% выделение элементов из исследуемого образца, П р и м ё р 2, Навеску GeO. 50,2 мг помещают в тигель и все операции ведут аналогично примеру 1. Нагрев реактора осуществл ют до в течение 30 мин. Именно при зтой температуре происходит выделение элементарного фтора из , После отделени количества кислорода (11,2 см) в форме О« измер ют количество тетрафторида германи (5,6 см), других газообразных :; продуктов реакции нет. По соотношению количества Oi2 и GeF суд т о чистоте окиси германи . Примерз, Анализ кислорода в окиси иттри . Навеску 7,5 мг Y, смешивают с 550 мг K,jNiFt (10% избыток против стехиометрии) и смесь в никелевом .тигле помещают в герметично закравающийс реактор из никел или мопел емкостью 10 см , и соедин ю последний с вакуумной установкой. Реактор откачивают до и нагревают до в течение 20 мин. После завершени реакции кислород находитс в форме газа над твердой массой, и итТрий в форме YFa - в смеси реагентов. Дл отделени кислорода реактор охлаждают жидким азотом, а кислород перекачивают в измерительную часть установки , определ ют его обЪем (11,2 см или 16 мг), т,е, количественно анализируют и отбирают дл дальнейшего исследовани , например изотопного анализа, если это необходимо. Примен емые при этом приемы аналогичны указанньм в примере 1, Иттрий при этом находитс в смеси с другими продуктами реакции и не определ етс . Приме.р4. Определение иттри вформе YFj и кислорода. В никелевый предварительно пассивированный тигель помещают навеску 7,5 мг YrjOj и , в количестве 60р«мг (20% избыток против стехи ометрии) , на специальной воронкедержателе размещают над тиглем, ;реагенты помещают в реактор, герметизируют и откачивают, как описано в примере 1, и нагревают до в течение 30 мин. Выделившийс при разложении газообразный фтор фторирует окись иттри согласно приведенной схеме. При этом кислород выдел етс в форме О|, а иттрий - в форме УРл в чистом виде находитс в никелевом тигле. После отделени кислорода реактор довод т до комЗнатной температуры, разгерметизируют и взвешивают тигель с YF, определ количество образовавшегос YFft . Путем соответствук цих расчетов определ ют соотношение между иттри и кислородом. Аналогичным образом определ ют другие элементы, например бор и кислород в B(jOj. Пример 5. Навеску SiOijj в 60,8 мг, содержащую примесь ВпО (примерно 1%) помещают в тигель и провод т все операции, предусмотрен ные в примере 1. После определени количества кислорода (23,3 см в форме Oi измер ют количество смеси SiF4 и BF, (23,0 см), количественное соотношение этих продуктов реак ций определ ют хроматографически или с помощью масс-спектрального газового анализа по соотношению ион пиков,соответствующих (SiFj и 49 (BFq) . В результате анализа по лученное количество ВоО, в SiOrj составл ет 1.3%. Предлагаемый способ, основанный на использовании в качестве фторирующего агента гексафторникелнатбв щелочных металлов, вл етс более выгодным и целесообразным за счет расширени аналитических возможностей способа, расширени круга анализируемых объектов, увеличени числа элементов, которое с пс лс цью одного фторирующего агента из одной навески могут быть переведены в форму, удобную дл их количественного анализа. При этом достигаетс 100%-ное выделение элементов, гарантирующее правильность определени изотопного состава исследуемого элемента. Способ позвол ет проводить процесс фторировани под любым (до 25 атм)желаемьш давлением фтора при простоте аЛпаратурного оформлени и безопасности проведени процесса Формула изобретени Способ выделени элементов из неорганических материалов путем обработки исследуемого образца фторирующим агентом, преимущественно дл последующего аналитического опЕ еделени их количеств, о т л и чающийс тем, что, с целью обеспечени одновременного выделени нескольких элементов из одис пробы, в качестве фторирующего агента используют гексафторникелиаты щелочных металлов фppмyJaI MenNiF/ , где Me К, Rb, Cs. , Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1,Авторское свидетельство СССР. 238863, кл. G 01 N 33/00, .
- 2.Авторское свидетельство СССР 787360, кл. С 01 В 13/00, 1979.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802890935A SU941881A1 (ru) | 1980-03-06 | 1980-03-06 | Способ выделени элементов из неорганических материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802890935A SU941881A1 (ru) | 1980-03-06 | 1980-03-06 | Способ выделени элементов из неорганических материалов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU941881A1 true SU941881A1 (ru) | 1982-07-07 |
Family
ID=20881386
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU802890935A SU941881A1 (ru) | 1980-03-06 | 1980-03-06 | Способ выделени элементов из неорганических материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU941881A1 (ru) |
-
1980
- 1980-03-06 SU SU802890935A patent/SU941881A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Clayton et al. | The use of bromine pentafluoride in the extraction of oxygen from oxides and silicates for isotopic analysis | |
Kishima et al. | Oxygen-18 and deuterium determination on a single water sample of a few milligrams | |
Grosse et al. | Elementary Isotopic Analysis | |
Williamson et al. | Xenon Tetrafluoride: Reaction with Aqueous Solutions | |
US3933440A (en) | Chemical reaction vessel | |
Young et al. | The preparation of dioxygenyl salts from dioxygen difluoride | |
CN114609288A (zh) | 一种硅酸盐氧同位素测试系统和方法 | |
SU941881A1 (ru) | Способ выделени элементов из неорганических материалов | |
Reddy | The purification of dimethylsulphoxide for electrochemical experimentation | |
Holt et al. | Determination of Nitrogen, Oxygen, and Hydrogen in Metals by Inert Gas Fusion. A Manometric Method. | |
Mizutani et al. | Separation of CO2 from SO2 with frozen n-pentane as a technique for the precision analysis of 18O in sulfates | |
Müller et al. | Nitrogen in lunar igneous rocks | |
US7329546B2 (en) | Method for determining ratio of oxygen isotopes in oxygen-containing solids by heating in graphite crucible | |
Anbar | Isotopic analysis of oxygen in water | |
SU571731A1 (ru) | Способ одновременного выделени кислорода и углерода из органических веществ | |
Barrall et al. | Differential Thermal Analysis of Organic Compounds. Effects of Diluting Agents. | |
Swick et al. | Ethylenediamine | |
McGaw et al. | A rapid method for the preparation of combustion samples for stable carbon isotope analysis by isotope ratio mass spectrometry | |
RU2221242C1 (ru) | Способ определения следовых количеств осмия в природных и технологических объектах | |
Dugan et al. | Carbon dioxide-water oxygen isotope fractionation factor using chlorine trifluoride and guanidine hydrochloride techniques | |
Jaworowski et al. | The Determination of Oxygen in Lithium. | |
Chmielewski et al. | Sulfur isotope effects for the SO2 (g)-SO2 (aq) system | |
Dunstan et al. | Determination of Boron and Carbon in Alkyldecaboranes and Related Compounds | |
Agron | The Thermodynamics of Intermediate Uranium Fluorides from Measurements of the Disproportionation Pressures | |
RU2056352C1 (ru) | Устройство для конверсии кислорода |