CS213670B1 - Method of preparation of the germ for crystallization of the direct coagulated ferrin red - Google Patents
Method of preparation of the germ for crystallization of the direct coagulated ferrin red Download PDFInfo
- Publication number
- CS213670B1 CS213670B1 CS702380A CS702380A CS213670B1 CS 213670 B1 CS213670 B1 CS 213670B1 CS 702380 A CS702380 A CS 702380A CS 702380 A CS702380 A CS 702380A CS 213670 B1 CS213670 B1 CS 213670B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- precipitate
- oxidation
- sulphate
- ferrous
- red
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 20
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 15
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 15
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 9
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 5
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011019 hematite Substances 0.000 claims description 3
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L sodium sulphate Substances [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 5
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 206010053567 Coagulopathies Diseases 0.000 description 2
- 230000035602 clotting Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- QIVUCLWGARAQIO-OLIXTKCUSA-N (3s)-n-[(3s,5s,6r)-6-methyl-2-oxo-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-5-(2,3,6-trifluorophenyl)piperidin-3-yl]-2-oxospiro[1h-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3,6'-5,7-dihydrocyclopenta[b]pyridine]-3'-carboxamide Chemical compound C1([C@H]2[C@H](N(C(=O)[C@@H](NC(=O)C=3C=C4C[C@]5(CC4=NC=3)C3=CC=CN=C3NC5=O)C2)CC(F)(F)F)C)=C(F)C=CC(F)=C1F QIVUCLWGARAQIO-OLIXTKCUSA-N 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000037406 food intake Effects 0.000 description 1
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 1
- 108010013846 hematide Proteins 0.000 description 1
- 229910000704 hexaferrum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N iron;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Fe].[Fe] YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 229910006299 γ-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
(54) Způsob přípravy zárodku pro krystalizaci přímo srážené-železité červeně.
Vynález se týká oboru výroby anorganických pigmentů a řeší způsob přípravy Čistého mikrokrystalického hematttu, který se používá jako zárodek pro krystaliza£i přímo srážené železité červeně. Postup je založen na alkalcckém srážení roztoků síranu železnatého,- následovaném oxidací vzniklé železnaté sraženiny vzduchem za teplot 0 až - 50 °C a termální takto získaného ^pido^o^^ na krystalický hemaait. Podstata vynálezu spočívá n tom, že se oxidace železnaté sraženiny provede po 5 až 60minutqvém- -předmíchání П prítomnooti konstantního přebytku alkalického činidla, například amoonaku nebo hydroxidu sodného, v nmooství 0,05 až 50# počítáno na tteihiqmeerii srážecí reakce.
. 1 213 871 i
Vynález se týká způsobu přípravy zárodku pro krystalizaci přímo srážené železité červeně alkalickým srážením roztoků síranu železnatého, následovarým vzdušnou oxidací vzniklé železnaté sraženiny za teplot 0 až 50 °C a termální dehydratací takto získaného lepidokrokitu na krystalický hernmett. .
Žeeezité červeně lze vyrábět oxidačním srážením roztoků síranu železnatého vzduchem za současné úpravy kysslosti reakční smmsi na hodnoty pH mm z i 3 a 6 alkalieým činidlem,-, například amoniakem, hydroxidem sodným nebo kovovým železem. Tyto procesy se zpravidla ;
vedou - za teplot 90 až 95 °C, kdy oxidace probíhá př:i daném pH dostatečně - rychle. Za takových podmínek obsahuje vylučující se pevná fáze kromě žádoucího červeného QC -oxidu že- : lezitého (hemaattu) také žlutý QC — oxid^ydroxid železitý (goethit), jehož ’obsah významně· snižuje k wattu výsledného červeného pigmentu. Pro zvýšení selektivity srážení se používá přídavku - tzv. zárodku, což je látka, je-? jíž částice působí ve smmsi jako eryltalLzačaí centra pro vyluč^ící se pevnou fázi·Jako \ zárodky pro železité červeně se pouuívají všechny méně stabilní oxidhydro- : xidy železité, s výjimkou go^^thit^u neboliQC -FeOOH, zejména amrfi^:í hydroxid (U.S. pH. . 2,620,261) nebo — -FeOOH (NSR pat. 2,249,274). &r8st^aizač]^:í proces se rovněž vede ve v dvou po - sobě jdoucích fázích, kdy se na primární - sraženině, vzniklé divokou kry^taizací z roztoku, sráží sekundárně pigment o - vhodné velikosti částic (U.S. p^t. 2,716,595)·'
Nejvhodnějším zárodkem je čietý hranatt (OC-FegOá) s rolou a jednotnou velikostí :
částic. Takový heroatt však nelze připravit srážecí re^l^c^lL, ale je nutné k tomuto účelu pouužt vhodné transformační reakce méně stabilních kyflOkatých železí.tých sloučenin.
K přípravě heroattu o vysoké fázové čistotě se rovněž používá lepidekrekii (3?-FeOOH). Za podmínek přípravy zelezité červeně však lepideкmoкit podléhá v roztocích síranu - železnatého - současné dehydírnaaci na hemmttt a transformaci na geethit· 29, (1967). K uspokojivých výsledků, tj. k získání čistého OC FegOp se při tomto způsobu přípravy zárodku používá náročná tlaková hydroteimLcká úprava (čs. autorské ovětčení 178 615).
Systematickým výzkumem bylo zjištěno několik důležitých faktorů, které nají rozhodu- jící vliv na chování lepidoemokitu v zahřátých roztocích síranu železnatého, tj. na způsob jeho přeměny na jiné oxidy anebo oxidhy&roxidy železité. Bfle zjištěno, že vzájemný poměr $ -oxidhydroxidu 2tltzL1éhe, OC -oxidládroxidu železného aeC -oxidu železného v reakční směěi při - zahřívání suspenze y -FeOOH v roztocích - síranu železnatého závisí na tom, za jakých podmínek byl' -FeOOH- získán, a jak byl poté termicky anebo hydrotermicky upravován. Rovněž bylo zjištěno, že rychlost přeměny - -FeOOH naOC -FegOj je závislá na konnenni iontů Fe - * a SOj ” v reakčním prootředí. Zjištění této okolnooti zakládá mj možnost připravovat zárodky o různé velikosti - primárních částic a tím výrazně ovlivňovat velikost částic a tedy i odstín - výsledné červeně v hlavní srážecí ltakei.
Předmětem předloženého vynálezu je způsob přípravy zárodku pro erystalizaci přímo srážené železité červeně al^kalík^^^m srážením roztoků síranu železnatého, následovaným vzdušnou oxidací vzniklé Železnaté sraženiny za teplot - 0 až 50-°C a termální dehydratací takťo získaného ltpidoemeeitu na krystalický hernmatt. Podstata vynálezu spočívá v tom,
213 670 že se oxidace železnaté sraženiny provede po 5 až 60 minutovém předmíchání v přítomiosti -konstantního přebytku alkalcckéhs činidla, například am^s^íaku nebo hydroxidu sodného v mnoosSví 0,05 až 50 %, počítáno na stechismeérii srážecí reakce. MožžSví hematitu v produktu se zvýší, přidá-li se před oxidací železnaté sraženiny . do reakční směsi lepiídokrokit v m^ož^í 1 až 50 %. na hmoonost sraženiny. . Přitom je výhodné, provedeeli se oxidace sraženiny rychlostí v rozmeeí 5 až 35 g Pe/litr/hod. Fázovou čistotu výsledného íproduktu lze dále do značné m:ry ovlivnit tím, že se získaný l^ido^o^t před přeměnou na zárodek termicky upraví ohřevem na 120 až 200 °C na vzduchu anebo ohřevem v suspenzi /ve vodě, případně vodném roztoku síranu sodného anebo síranu amonného anebo síranu hořečnatého o konce^^ci síranů 0,1 až 3 mooy/litr na teplotu od 95 °C až do teploty bodu varu soustavy za normálního tlaku. LdpieokгokCi se poté přemění na . hei^mattový zárodek jív roztoku síranu železnatého o koncennraci s výhodou v rozmeeí od 0,05 do 2 molů síranu na 1 litr.
i Předložený vynález je založen na poznatku, že chování ldpieokrokiiu, získaného've (dvou stupních vzdušnou exidací sraženiny hydroxidu železnatého (přesněji tzv. green rustu 2+ 3+ 2— o s^ž^í zhruba FeQ> 4 · · (°H)2 · (S°2 ) 0,15 · . OH^ 3 · η H20) podle · rovnic
FeSOo + 2 MOH -------=► Fe(OH). . . MoS0,
2 2 4 9
Fe(0O)2 + 02 -------»· '4 .-FoOOH . 2 'O^O, kde M je alkalický kov nebo amonium, závisí při ohřevu v roztocích síranu železnatého < značně na podmínkách jeho přípravy.
j Poměr O-Fe^3 : OC -FeOOO v produktu takové přeměny je nejvyšší tehdy, bbl-li lepiáokrokit připraven tak, že oxidace železnaté sraženiny byla vedena za konstantního přebytku tlCtlccké/o činidla v rozmeeí 0,5 až 50 % počítáno na stec/iomedtii srážecí reakce. | Poměr OC-Fe^) : OCFeo^OO v produktu se dále zvýší, přidá-li se do reakční směsi ^před oxidací železnaté sraženinn^ -oxie/yeгoxie že-lezitý (^pido^c^^) v íožžsví 1 až 50 % na hmoonost sraženiny.
í Fázovou Čistotu a velikost částic l^pido^o^^ lze ovvívoíí rychlostí oxidace sra£1О1о/. Třřliš velká rychlost může vést až na goedh/t, ppíliš pommlá exidace může poskytovat také mmanneit (Fe^o). Jako optimílní byl nalezen takový reakční průběh, při kterém fee v 1 litru .reakční směsi zoxiduje za hodinu 5 až 35 g Fe.
j · Takto připravený l^ido^o^t přechází na Čistý, mikcokcy/ttticCý ШаШ v roztocích síranu ždlezoatého ' zť^h^ora uvedených- podmínek, bjrl-li předem termicky, případně . hyйгotdrmicC/ upraven. Takovou úpravou může - být ohřev na 120 až 200 °C po dobu 1 - až 6 hodin, bnebo ohřev ve vodné suspennz, případně v suspenzi v roztoku síranu amonného, sodného, r ' .
případně horečnatého o celkové koncennraci -síranu 0,1 až 3 íoly/liir na teplotu od 95.°C až do teploty bodu varu soustavy po dobu 1 .až 10 hodin.
Rychlost přeměny takto připraveného idpieoCгokiiu na Ζ^ι^ί^ΐί, a tím i velikost částic zárodkového /ιι№^^, lze za konstantní teploty řídit .volbou koncentace roztoku síranu železn^ého, v němž se přeměna provádí. Vhodné rozmeeí koncentrace roztoku žel^^s^n^a-^^^^o ž ío/oío hlediska je od 0,05 do 2 molů FeS0o na.1 litr.
213 670
Postupem podle vynálezu-lze dospět k velmi čistému mikrokrystalickému hemátitu o předem zvolené jednotné velikosti částic, který je vhodný pro poožití jako zárodek pro výrobu srážených ielezitýih červení. Postup podle vynálezu se vyhýbá použití vyšších tlaků a neklade proto velké nároky na zařízení. Výsledný produkt zaručuje - reprodukovatelnou výrobu červení s - velmi nízkým obsahem cizích fází.
Podstata vynálezu je dále objasněna několika příklady jeho provedenn, které však nemíjí znamenat omezení předmětu vynálezu.
Přiklad 1
V nádobě s obsahem 2 litry byl z 1 liUir - síranu železnatého o -konceenraci * 1 mo^o/lltr připraven 1 mol (88,5 g) lzpidoCrokitu tak, že bylo nejprve za chlazení při 10 až 20 °C přidáno 2,1 molu amoniaku ve formě 25 % vodného roztoku (105 % stechiomeerre), a po 30 minutách míchání byla'sraženina oxidována - vzduchem rychlostí 5 až 10 g Fe/litr.hod. Oranžový lzptdokгlkct byl poté promet, vysušen a zahříván v sušárně na 120 °C po dobu 10 hodin. Při přeměně v 0,1 moOárním roztoku síranu žaleznatého při 95 °C pookyyi čistý hernaatt o 1 spzcifickéa povrchu 38 m Ig po 2 hodinách ohřevu.
Přiklad 2
Část l^ido^o^tu z přípravy popsané v příkladu 1 byla přeměněna na . heimait při 95 ftí v 2 M roztoku. síranu železnatého a po 10 m.nutách ohřevu byl získán produkt o složení | ?’
OC^-FegO^ a spθcifCckéa povrchu 50 m lg. Příklad 3 i
V nádobě o obsahu 2 litra . byla z 1 litru roztoku síranu železnatého o . konceenraci moo/litr získána po přídavku 3 molů amoniaku (150 % stzihtoaeZriz) zelená sraženina, která byla oxidována v matečném louhu vzduchem rychlostí 30 až 35 g Fe/lttr.hod při - teplotě 20 až - 25 °C. Získaný oranžový produkt byl pak promyt a zahříván v neutrálním roztoku, obsahujícím 1,88 * molu síranu amonného a 0,12 molu síranu hořečnatého v 1 litru* k varu po ' dobu 10 hodin. Po přeměně produktu na hematt při 95 °C a 0,1 molárním roztoku síranu že- o leznatého bylo získáno 78,5 g - hemaitu o specifCcééа- povrchu 52 m*lg.
Příklad - 4
Lzpidokгokci připravený jako v příkladu 3 byl podroben zahřívání v sušárně na 200 °c po dobu 1 hodiny. Po -přeměně na - heimatt způsobem jako v příkladu 3 byl získáp - produkt o specifCcééa povrchu 87 m-lg.
Claims (5)
- PSED-MĚT^VYNÁLEZU1. Způsob přípravy zárodlui pro krystaliz aci přímo srážené železí té červeně alkaickkým srážením roztoků síranu železn^ého, následovaným vzdušnou oxidací vzniklá želez^té sraženiny za teplot 0 až - 50 °C a te^mání dehydraaacrí takto získaného ieptdoCгokiiu na - krystalický vyznačený tím, že se oxidace želez^té sraženiny provede po5 až - 60^i.nut^o^\^(^m - předmíchání v přítomnooti konstantního přebytku jiCjlCkkého činidla, například amoniaku nebo hydroxidu sodného, v mmožsví 0,05 až 50 % počítáno na -ste- l chioаeZrii srážecí reakce.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se před oxidací sraženiny přidá do reakční směsi lepidokrokit v množství 1 až 50 % na hmotnost sraženiny.
- 3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že se oxidace sraženiny vede rychlostí v rozmezí 5 až 35 g ?e.
- 4. Způsob podle bodů 1, 2 a 3, vyznačený tím, Že se získaný lepidokrokit před přeměnou na zárodek termicky upraví ohřevem na 120 až 200 °C na vzduchu anebo ohřevem v suspenzi ve vodě, případně vodném roztoku síranu sodného anebo síranu amonného anebo síranu hořečnatého o celkové koncentraci síranů 0,1 až 3 moly na 1 litr, na teplotu od 95 °C aáf po teplotu bodu varu soustavy za normálního tlaku.
- 5. Způsob podle bodů 1, 2, 3 a 4, vyznačený tím, že se lepidokrokit přemění na hematitový zárodek v roztoku síranu železnatého o koncentraci v rozmezí od 0,05 do 2 molů síranu železnatého na 1 litr.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS702380A CS213670B1 (en) | 1980-10-17 | 1980-10-17 | Method of preparation of the germ for crystallization of the direct coagulated ferrin red |
| BG5353681A BG35229A1 (en) | 1980-10-17 | 1981-09-16 | Method for forming germs in the crystallization of directly precipitated red iron oxide |
| SU817772047A SU1713891A1 (ru) | 1980-10-17 | 1981-09-18 | Способ приготовлени зародыша дл непосредственной кристаллизации красной окиси железа |
| DD23344681A DD209559A3 (de) | 1980-10-17 | 1981-09-21 | Verfahren fuer die herstellung von keimen fuer die kristallisation gerade ausgefaellter roter oxide des eisens |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS702380A CS213670B1 (en) | 1980-10-17 | 1980-10-17 | Method of preparation of the germ for crystallization of the direct coagulated ferrin red |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS213670B1 true CS213670B1 (en) | 1982-04-09 |
Family
ID=5418567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS702380A CS213670B1 (en) | 1980-10-17 | 1980-10-17 | Method of preparation of the germ for crystallization of the direct coagulated ferrin red |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| BG (1) | BG35229A1 (cs) |
| CS (1) | CS213670B1 (cs) |
| DD (1) | DD209559A3 (cs) |
| SU (1) | SU1713891A1 (cs) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2100612T3 (es) * | 1993-09-23 | 1997-06-16 | Bayer Ag | Pigmentos rojo directo de oxido de hierro de coloracion pura, procedimiento para su obtencion y su uso. |
| EA200801257A1 (ru) * | 2008-04-24 | 2009-02-27 | Александр Николаевич Уперечкин | Способ получения железооксидных пигментов |
| CN116903040B (zh) * | 2023-05-29 | 2024-07-05 | 常州大学 | 一种氧化铁红的制备装置及方法 |
-
1980
- 1980-10-17 CS CS702380A patent/CS213670B1/cs unknown
-
1981
- 1981-09-16 BG BG5353681A patent/BG35229A1/xx unknown
- 1981-09-18 SU SU817772047A patent/SU1713891A1/ru active
- 1981-09-21 DD DD23344681A patent/DD209559A3/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SU1713891A1 (ru) | 1992-02-23 |
| DD209559A3 (de) | 1984-05-09 |
| BG35229A1 (en) | 1984-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4039582A (en) | Method of preparing vanadium pentoxide | |
| JPH0416409B2 (cs) | ||
| JPS63310733A (ja) | 新規な色の純粋な酸化鉄顔料類、それらの製造方法およびそれらの使用 | |
| JPS586688B2 (ja) | 黒色酸化鉄顔料の製造方法 | |
| AU585617B2 (en) | Purification of zirconium compounds | |
| CS213670B1 (en) | Method of preparation of the germ for crystallization of the direct coagulated ferrin red | |
| CZ110597A3 (en) | Process for preparing titanium(iv) oxide | |
| CN112299491B (zh) | 一种合成亚硫酸亚铁铵的方法 | |
| US4537971A (en) | Process for preparing quinolinic acid | |
| CS231954B2 (en) | Manufacturing process of hydrated chromic oxide from chrome ores | |
| CN110423901A (zh) | 从钒铬溶液中分离钒铬钠的方法 | |
| CN113164927B (zh) | 制备铁酸锌类催化剂的方法和由其制备的铁酸锌类催化剂 | |
| SU1458368A1 (ru) | Способ получени зародышей красного железоокисного пигмента | |
| RU2441086C1 (ru) | Способ переработки марганцевых руд | |
| IL25249A (en) | Process for the preparation of hydrated iron oxides | |
| RU2169703C2 (ru) | Способ переработки сфенового концентрата | |
| JP2023546227A (ja) | 硫化亜鉛を製造するための方法 | |
| US2034923A (en) | Manufacture of titanium pigments | |
| US2488755A (en) | Rutile seed manufacture | |
| SU1414776A1 (ru) | Способ получени гидроксофосфата меди | |
| CS213669B1 (en) | Method of preparation of the germ for crystallization of the coagulated ferric red | |
| US2112357A (en) | Process of making calcium sulphatezinc sulphide pigments | |
| PL245453B1 (pl) | Sposób wytwarzania pigmentów żelazowych | |
| CN118387927B (zh) | 铵钨青铜的制备方法 | |
| US1928266A (en) | Process for the production of ammonium sulphate |