CS212982B1 - Způsob rafinace 1,2-diehlordifluorethylenu - Google Patents
Způsob rafinace 1,2-diehlordifluorethylenu Download PDFInfo
- Publication number
- CS212982B1 CS212982B1 CS489080A CS489080A CS212982B1 CS 212982 B1 CS212982 B1 CS 212982B1 CS 489080 A CS489080 A CS 489080A CS 489080 A CS489080 A CS 489080A CS 212982 B1 CS212982 B1 CS 212982B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- dichlorodifluoroethylene
- sodium
- refining
- potassium
- hydroxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Vynález spadá so oboru chemie a řeší odstranění 1,,1-dichlordifluorethylenu z technického 1,2-dichlordifluorethylenu. Jeho podstata spočívá v tom, že se směs l,2-d:Lchlordifluorethylenu a 1,1-dichlordifIuorethylenu podrobí působení roztoku alkoholů s alkalickým hydroxidem a/nebo s alkoxidem alkalického kovu. Přítomný 1,1-dichlordifluorethylen kvantitativně zreaguje na alkyl(2,2-dichlor-l,1-difluorethyl)ether, který má vyšší bod varu než 1,2-dichlordifluorethylen, jenž při rafinaci nereaguje.
Description
Vynález se týká způsobu rafinace surového 1,2-diehlordifluorethylenu vzorce
CFC1 = GFC1, obsahujícího do 25 % relativních 1,1-dichlordifluorethylenu vzorce cf2 = cci2.
Je známo, že dichlordifluorethyleny nelze rektifikací rozdělit, z důvodu velmi blízkého bodu varu. Dosavadní způsob přípravy čistého 1,2-dichlordifluorethylenu spočíval v rafinaci tetrachlor-l,2-difluorethanu vzorce cfci2 - cfci2, z něhož se 1,2-dichlordifluorethylen vyrábí dehalogenací zinkem. Tetrachlor-l,2-difluorethan obsahuje isomerní tetrachlor-l,l-difluorethan vzorce
CFgCl — CClj, který rovněž podléhá dehalogenaci na 1,1-dichlordifluorethylen. Rafinace výchozí směsi pro dehalogenaci byla založena na její hydrolyse oleem, při níž tetrachlor-l,l-difluorethan přechází na chloridifluoraeetylchlorid vzorce
CFgCl - COC1, zatímco tetraehlor-l,2-difluorethan se nehydrolysuje. Nevýhodou uvedeného postupu je práce s přebytkem olea, zejména při rozkladu reakční směsi vodou.
Uvedený nedostatek odstraňuje podle vynálezu způsob rafinace 1,2-dichlordifluorethy lénu vzorce
CFG1 = CFC1 obsahujícího do 25 % relativních 1,1-dichlordifluorethylen vzorce cf2 = cci2, jeho oddělením z reakční směsi rektifikací.
Jeho podstata spočívá v tom, že se směs obou dichlordifluorethylenů podrobí působení 1 až lOmolárního přebytku roztoku alkanolu o počtu uhlíků 1 až 6, obsahující alkalický hydroxid a/nebo odpovídající alkoxid alkalického kovu v koncentraci 0,1 až 20 % hmot.
Jako alkalické hydroxidy je možno použít hydroxid sodný a/nebo hydoxid draselný. Jako alkoholy je možno použít primární a/nebo sekundární a/nebo terciární alkoholy o počtu uhlíků 1 až 6, výhodně methanol a/nebo ethanol.
Rafinace se provádí mícháním směsi surového 1,2-dichlordifluorethylenu s alkoholickým roztokem alkalického hydroxidu a/nebo s alkoholickým roztokem odpovídajícího alkoxidu, nejprve za ochlazení ledovou lázní a po odeznění exotermní reakce se rafinace dokončí mícháním reakční směsi při teplotě místnosti a/nebo při jejím bodu varu.
Reakční směs se po rafinaci může zpracovat rektifikací nebo promytím vodou a/nebo vodným roztokem chloridu vápenatého, sušením a rektifikací.
Účinek způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že přítomný 1,1-dichlordifluorethylen kvantitativně zřeaguje na (2,2-dichlor-l,l-difluorethyl)alkylether, který má vyšší bod varu než 1,2-dichlordifluorethylen, jenž při rafinaci nereaguje.
212 9B2
1,2-Diohlordifluorethylen je výchozí látkou pro synthesu alkyltrifluorpropenoátů, která slouží k přípravě polymerů a kopolymerů se speciálními vlastnostmi.
Způsob podle vynálezu je v dalSím blíže popsán na několika příkladech provedení.
Příklad 1
K 610 g 1,2-dichlordifluorethylenu, který obsahoval 17 % relativních 1,1-dichlordifluorethylenu, bylo ze míchání přikapáno 400 g 10% methanolického roztoku hydroxidu draselného. Po odeznění exotermní reakce byla reakční směs zahřáta k bodu varu a poté rektifikována. Rektifikací bylo získáno 510 g produktu, který byl dvakrát promyt ledovou vodou, roztokem chloridu vápenatého, vysušen chloridem vápenatým a rektifikován. Bylo získáno 439 g (72 %) 1,2-dichlordifluorethylenu o bodu varu 21 - 21,5 °C, který podle 19p nukleárně magnetických spekter neobsahoval 1,1-dichlordifluorethylen.
Příklad 2
Ke 150 g 1,2-dichlordifluorethylenu s obsahem 17 % relativních 1,1-dichlordifluorethylenu bylo přilito 200 g 5% ethanolického roztoku hydroxidu sodného. Reakční směs byla nejprve chlazena ledovou drtí, poté míchána při teplotě místnosti a nakonec 2 hodiny při bodu varu reakční směsi. Z reakční směsi bylo potom oddestilováno 103 g produktu,, ktěrý byl promyt ledovou vodou, vysušen bezvodým chloridem vápenatým a rektifikován. Bylo získáno 93 g (75 %) 1,2-dichlordifluorethylenu o hodu varu 21 - 21,5 °C.
Příklad 3
939 g 1,2-dichlordifluorethylenu s obsahem 17 % relativních 1,1-dichlordifluorethylenu bylo přikapáno za míchání k ethanolickému roztoku ethoxidu sodného, který byl připraven reakcí 25 g sodíku a 500 ml ethanolu. Po dvouhodinovém míchání při teplotě místnosti bylo z reakční směsi oddestilováno 600 g produktu, který po promytí vodou, vysušení bezvodým chloridem vápenatým a po rektifikací poskytl 526 g (68 %) 1,2-dlchlordifluorethylenu o bodu varu 21 - 21,5 °C.
Příklad 4
149 g 1,2-dichlordifluorethylenu β Obsahem 20 % relativních 1,1-diohlordifluorethylenu bylo v plynném etavu uváděno do 400 g míchaného 1,5% methanollokého roztoku hydroxidu sodného při teplotě 0 - 5 °C během 1 hodiny. Reakční směs byla pak míchána ještě 2 hodiny při teplotě místnosti a následující destilací z ni bylo získáno 103 g (86 %) 1,2-dichlordifluorethylenu o bodu varu 21 - 21,5 °C, neobsahujícího 1,1-diohlordifluorethylen. Zředěním reakční smšsi ledovou vodou a oddělením spodní vrstvy bylo získáno 13,0 g (35 %) surového 2,2-dÍchlor-l,l-difluorethylmethyletheru o bodu varu 105 °C, který vznikl reakcí 1,1-dichlordifluorethylenu s methanolem.
Claims (4)
1. Způsob rafinaee 1,2-dichlordifluorethylenu obecného vzorce
CFC1 = CFG1 obsahujícího do 25 % relativních 1,1-dichlordifluorethylen vzorce CP2 = CCI2, jeho oddělováním z reakční směsi rektifikací, vyznačený tím, že se směs obou dichlordifluorethylenů podrobí působení 1. až 10. molárního přebytku roztoku alkanolu o počtu uhlíků 1 až 6, obsahující alkalický hydroxid a/nebo odpovídající alkoxid alkalického kovu v koncentraci 0,1 až 20 % hmot.
2. Způsob rafinaee 1,2-dichlordifluorethylenu podle bodu 1, vyznačený tím, že se jako alkalické hydroxidy použijí hydroxid sodný a/nebo hydroxid draselný.
3. Způsob rafinaee 1,2-dichlordifluorethylenu podle bodů 1 a 2, vyznačený tím, že se jako alkoholy použijí primární a/nebo sekundární a/nebo terciární alkoholy o počtu uhlíků 1 až 6, výhodně methanol a/nebo ethanol.
4. Způsob rafinaee 1,2-dichlordifluorethylenu podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že se použijí alkoxidy sodné a/nebo draselné, výhodně methoxid sodný a/nebo draselný a ethoxid sodný a/nebo draselný.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS489080A CS212982B1 (cs) | 1980-07-09 | 1980-07-09 | Způsob rafinace 1,2-diehlordifluorethylenu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS489080A CS212982B1 (cs) | 1980-07-09 | 1980-07-09 | Způsob rafinace 1,2-diehlordifluorethylenu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS212982B1 true CS212982B1 (cs) | 1982-03-26 |
Family
ID=5392653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS489080A CS212982B1 (cs) | 1980-07-09 | 1980-07-09 | Způsob rafinace 1,2-diehlordifluorethylenu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS212982B1 (cs) |
-
1980
- 1980-07-09 CS CS489080A patent/CS212982B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Johnson | 218. 2-butyne-1: 4-diol. Part I. Reactions of the hydroxyl groups | |
| US3711549A (en) | Process for manufacturing cyclopropylamine | |
| CN101423475B (zh) | 3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法 | |
| US2072015A (en) | Process for the treatment of unsaturated halides | |
| Cope et al. | The Introduction of Substituted Vinyl Groups. I. Isopropenyl Alkyl Malonic Esters | |
| US3160623A (en) | Manufacture of aryl diazonium | |
| US2126648A (en) | Process of producing halogenated phenols | |
| CS212982B1 (cs) | Způsob rafinace 1,2-diehlordifluorethylenu | |
| US3441605A (en) | Diketo-dicarboxylic acids and salts and preparation thereof by alkaline oxidation | |
| US2558703A (en) | Preparation of trifluorotrichloropropene | |
| US2101821A (en) | Manufacture of unsaturated or ganic compounds | |
| US4093667A (en) | Preparation of 4-n-hexylresorcinol | |
| US3823190A (en) | Process for the manufacture of cycloalkenones | |
| Hargreaves et al. | 143. Reactions of carbinols in the presence of alkali. Part II. The scission of ricinoleic acid | |
| US2556134A (en) | Preparation of thioether esters | |
| US2490109A (en) | Alkoxy isobutyric acid derivatives | |
| US3117069A (en) | Process of preparing trans-1, 2-bis (n-propylsulfonyl) ethylene | |
| US3535375A (en) | Preparation of amino carboxylic acid salts | |
| US2748155A (en) | Process for preparing mercapto-alkyl cyanides | |
| US2380563A (en) | Process for the preparation of capryl salicylate | |
| CN112028749A (zh) | 一种异氟烷的制备方法 | |
| Rueggeberg et al. | Production of DDT. | |
| DuBrow et al. | The Preparation of some Mixed Dialkylamines | |
| CN113045381B (zh) | 一种含氟二元醇的制备方法 | |
| Nakada et al. | Preparation of phorone. |