CS211643B1 - Method of processing the mixture salts composed from the pentaerytritole,calcium formate and substances of the sugary character - Google Patents
Method of processing the mixture salts composed from the pentaerytritole,calcium formate and substances of the sugary character Download PDFInfo
- Publication number
- CS211643B1 CS211643B1 CS6680A CS6680A CS211643B1 CS 211643 B1 CS211643 B1 CS 211643B1 CS 6680 A CS6680 A CS 6680A CS 6680 A CS6680 A CS 6680A CS 211643 B1 CS211643 B1 CS 211643B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- calcium formate
- pat
- solution
- substances
- Prior art date
Links
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 30
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 title claims description 30
- 229940044172 calcium formate Drugs 0.000 title claims description 30
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 title claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 title description 5
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 62
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 8
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 claims 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 27
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 8
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 8
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 8
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 3
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aliphatic alcohols Chemical group 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález rieši sposob spracovania zmesných soli pozostávajúcich z pentaerytritolu, mravčanu vápenatého a látok cukornatého charakteru, ktoré·sa získajú z matečných lúhov. po oddělení vykrystalizovaného surového pentaerytritolu.The present invention provides a process for the treatment of mixed salts consisting of pentaerythritol, calcium formate and sugar substances obtained from mother liquors. after separation of the crystallized crude pentaerythritol.
Pentaerytritol a mravČan vápenatý sa z reakčných roztokov připravených z formaldehydu, acetaldehydu a hydroxidu vápenatého získajú frakčnou kryšt-alizáciou, z ktorej oddelene matečné lúhy, obsahujú pentaerytritol, mravčan vápenatý a zlúčeniny cukornatého charakteru, tzv, sirupy. Využitie matečných luhov odpadájucich pri výrobě pentaerytritolu do· znacnej miery však ovplyvňuje ekonomiku procesu: po oddělení hlavného podielu pentaerytritolu a mravčanu vápenatého sú matečné lúhy z kryštalizácíe surového pentaerytritolu spracovávané bez, alebo s použitím extrahovadiel. Pri spracovaní matečných lúhov frakčnou kryštalizáciou je hko prvý horúcou filtráciou získaný mravčan vápenatý. Z filtrátu vykrystalizováním získaný pentaerytritol sa znovu rozpustí a roztok sa rafinuje pósobením aktívneho uhlia. Po odfiltrovaní aktívneho uhlia je roztok recyklovaný do odparovacieho stupňa /NSR pat. 1 299 467/. Matečné lúhy zo sádrovej technologie sú spracované opakovaným zakoncentrovávaním a kryštalizáciou, Zvýšenie produkcie pentaerytritolu je možné tiež dosiahnuč rozkladom mravčanu vápenatého v sirúpoch na uhličitan vápenatý pri teplotách 220 až 250.°C, tlaku 1,5 až 5 MPa za katalýzy zmesi kysličnikov Co, Cd, Mg a Zn a následným spracovaním roztoku, ktorý sa získá filtráciou vzniknutého uhličitanu vápenatého /US pat. 2 749 370, Brit. pat. 705 625/. Známe je hydrogenačné spracovanie matečných lúhov na kysličníkovom katalyzátore /Cu^+, Cr^+, Ca^*/ pri zvýšenej teplote a tlaku vodíka 22 až 25 MPa /Čs. pat. 146 333/. Využívá sa tiež možnost recyklovania,· časti matečných lúhov zriedených, alebo koncentrovaných /Brit. pat. 927 826/. Zakoncentrované matečné lúhy móžu byt spracované za vyšších teplót a tlakóv, pričom uhlík vzniknutý rozkladom sirupov je odfiltrovaný a roztok je přidávaný do extrakčného, resp. kryštalizačného stupňa separácie pentaerytritolu /US pat. 2 790 011, Fr. pat. 1 107 899, Brit. pat. 918 403, Fr. pat.Pentaerythritol and calcium formate are obtained from the reaction solutions prepared from formaldehyde, acetaldehyde and calcium hydroxide by fractional crystallization, from which the mother liquors separately contain pentaerythritol, calcium formate and sugar compounds, so-called syrups. However, the use of the mother liquors which are not used in the production of pentaerythritol has a significant impact on the process economy: after separation of the major proportion of pentaerythritol and calcium formate, the mother liquors from the crystallization of the crude pentaerythritol are processed without or with the use of extra blowing agents. In the treatment of the mother liquors by fractional crystallization, calcium formate is obtained by the first hot filtration. The pentaerythritol obtained from the filtrate by crystallization is redissolved and the solution is refined by treatment with activated carbon. After filtration of the activated carbon, the solution is recycled to the evaporation stage / NSR pat. 1,299,467 /. The mother liquors from the gypsum technology are processed by repeated concentration and crystallization. An increase in pentaerythritol production can also be achieved by decomposing calcium formate in syrups to calcium carbonate at temperatures of 220 to 250 ° C, pressure of 1.5 to 5 MPa, catalysing a mixture of Co, Cd , Mg and Zn and subsequent treatment of the solution obtained by filtration of the resulting calcium carbonate / US Pat. 2,749,370, Brit. U.S. Pat. 705,625 /. It is known hydrogenation treatment of the mother liquors on kysličníkovom catalyst / Cu @ +, Cr @ +, Ca @ * / at elevated temperature and a hydrogen pressure of 22-25 MPa / Cs. U.S. Pat. 146 333 /. The possibility of recycling, · parts of mother liquors diluted or concentrated / Brit is also used. U.S. Pat. 927 826 /. Concentrated mother liquors can be treated at higher temperatures and pressures, whereby the carbon formed by the decomposition of the syrups is filtered off and the solution is added to the extracting or respiratory system. crystallization step of pentaerythritol / US Pat. 2 790 011, Fr. U.S. Pat. 1,107,899, Brit. U.S. Pat. 918,403, Fr. U.S. Pat.
189 698, US pat.· 3' 096 377, US pat. 3,163 680/. Matečné lúhy s obsahom acetálov /formálov/ pentaerytritolu a sirupov sa za tepla hydrolyzujú ňa silnom kalexe /NSR pat. 1 034 811/, resp. v kyslom prostředí /Austr. pat. 224 475, Brit. pat. .824 422, Austr. pat. 280 559/ a sú recyklo váné spSd do deliaceho procesu. Známa je extrakčná separácia PE z matečných lúhov formaldehydom, pri ktorej sa lúhy v přítomnosti- formaldehydu koncentrujú, oddělí sa mravčan vápenatý, formaldehyd sa oddestiluje a kryštalizáciou sa získá pentaerytritol /Fr.pat. 1 391 277, NSR pat. 1 220 842, NSR pat. 1 153 007, US pat. 2 780 655/. V extrakčnom spracování pri takrner do sucha odpařených matečných lúhov sú používané ako extrahovadla alkoholy, napr. metanol, etanol, propanol, butanol /US pat. 2 441 602, US pat. 2 629 746, Brit. pat. 844 829, ZSS-R pat.189 698, U.S. Pat. No. 3 '096 377, U.S. Pat. 3,163,680 /. The mother liquors containing acetals / formal / pentaerythritol and syrups are hydrolyzed thermally to a strong calex / NSR pat. 1 034 811 /, respectively. in acidic environment / Austr. U.S. Pat. 224,475, Brit. U.S. Pat. .824 422, Austr. U.S. Pat. 280 559 / a are recycled to the separation process. It is known to extract PE from the mother liquors by formaldehyde, in which the lyes are concentrated in the presence of formaldehyde, the calcium formate is separated off, the formaldehyde is distilled off and crystallized to obtain pentaerythritol / Fr.pat. No. 1,391,277, German Pat. No. 1,220,842, Germany Pat. No. 1,153,007, U.S. Pat. 2,780,655 /. Alcohols, such as methanol, ethanol, propanol, butanol / US Pat. No. 2,441,602, U.S. Pat. 2,629,746, Brit. U.S. Pat. 844 829, ZSS-R Pat.
396 995/, sekundárné a terciárně alifatické alkoholy /C^-Cg/ a niektoré alicyklické alkoholy /US pat. 2 533 737/. Pentaerytritol sa získá z odpadov výroby pentaerytritolu zmesou lineárnych, alebo cyklických jednosýtnych alkoholov /C^-C^/, zmesou dvoj, alebo trojsýtnych alkoholov /C2~Cg/, alebo zmesou lineárnych uhlovodikov /C^-Cg/, cyklických uhlovodikov /Cg-Cg/, alebo ketónov /C^-Cg/, alebo étérov v přítomnosti takého množstva vody, aby boli alkalické mravíany rozpústené pri teplóte 0 až 30 °C /Jap. pat. 67 - 255 10/. Modifikáeiou uvedeného postupu je spósob spracovania matečných lúhov zmesou metanolu, etanolu, butanolu, izobutanolu a sekundárného butanolu /Jap. pat. 69 - 30 485/. Ťažko izolovateíný pentaerytritol přítomný v matečnom lúhu vo formě formálov pentaerytritolu je možné získat extrakciou izobutanolom /Jap, pat. 69 - 38 383/, zmesou terč. butanolu .a vody /US pat. 3 766 277/*. Známe je tiež spracovanie matečných lúhov extrakciou vo vodě nerozpustnými aldehydami, alebo ketónmi, napr, cyklohexanónom /NSR pat. 1 166 169/. Pri výrobě pentaerytritolu sú tiež známe postupy, pri ktorých sa ochladením zahuštěných matečných lúhov získá zmes pentaerytritolu a mravčanu vápenatého, ktoré je možné od sirupovitých látok oddělit priamo filtráciou, alebo extrakciou sirupovitých látok do metanolu a následnou filtráciou pentaerytritolu a mravčanu vápenatého. Filtráciou získaná zmes sa rozpustí vo vodě, alebo v reakčnom roztoku a recykluje do odparovacieho stupňa procesu výroby pentaerytritolu- /Čs. A0 151 303/.No. 396,995], secondary and tertiary aliphatic alcohols (C 1 -C 8) and some alicyclic alcohols (US Pat. 2,533,737 /. Pentaerythritol is obtained from pentaerythritol production wastes by a mixture of linear or cyclic monohydric alcohols (C C-C ^), a mixture of di- or trihydric alcohols (C ~-Cg), or a mixture of linear hydrocarbons (C /-C -C), cyclic hydrocarbons (Cg-) Or ethers in the presence of an amount of water such that the alkaline formates are dissolved at a temperature of 0 to 30 ° C (Jap). U.S. Pat. 67-255 10 /. A modification of the above process is the method of treating the mother liquors with a mixture of methanol, ethanol, butanol, isobutanol and secondary butanol / Jap. U.S. Pat. 69 - 30,485 /. The difficult-to-isolate pentaerythritol present in the mother liquor in the form of pentaerythritol forms can be obtained by extraction with isobutanol / Jap, pat. 69-38383 /, a mixture of a target. butanol and water / US Pat. 3,766,277 / *. It is also known to treat mother liquors by extraction with water-insoluble aldehydes or ketones, e.g., cyclohexanone / NSR pat. 1,166,169 /. Processes are also known in the manufacture of pentaerythritol by cooling the thickened mother liquors to obtain a mixture of pentaerythritol and calcium formate which can be separated from the syrups directly by filtration, or by extraction of the syrups into methanol and subsequent filtration of pentaerythritol and calcium formate. The mixture obtained by filtration is dissolved in water or in the reaction solution and recycled to the evaporation stage of the pentaerythritol / Cs production process. A0 151 303 /.
\\
Podstatou tohoto vynálezu je spósob spracovania zmesných solí, pozostávajúcich z-30 až 70 % hmotových,pentaerytritolu, 35 až 70 Z hmotových mravčanu vápenatého a 0,5 až 15 X hmotových látok cukornatého charakteru, tzv. sirupov, získaných zahusdováním matečných lúhov z kryčtalizáeie surového pentaerytritolu^ kryštalizáciou a filtráciou vypadnutej suspenzie vyznačujúci sa tým, že zmesné soli sú recyklované do separačného stupňa, 8 výhodou do odparovacieho, alebo filtračného stupňa procesu výroby pentaerytritolu vo formě roztoku mravčanu vápenatého a pentaerytritolu, alebo. suspenzie pentaerytritolu a/alebo mravčanu vápenatého, připravených z prúdu zmesných solí a z prúdu matečných lúhov z rekryštalizácie surového pentaerytritolu s obsahom 5 až 20 Z hmotových pentaerytritolu pri teplotách 20 až 95 °C. Množstvo jednotlivých prúdov, z ktorých je možné roztok alebo suspenziu připravit, je určené mnoŽstvom vyrobeného pentaerytritolu a mravčanu vápenatého v reakčňej časti výroby, teplotou frakčnej kryštalizácie zahuštěného reakčného roztoku a teplotou rekryštalizácie surového pentaerytritolu.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the treatment of mixed salts consisting of 30 to 70% by weight of pentaerythritol, 35 to 70% by weight of calcium formate and 0.5 to 15% by weight of sugar-like syrups obtained by thickening the mother liquors. pentaerythritol by crystallization and filtration of the precipitated suspension, characterized in that the mixed salts are recycled to the separation step, preferably to the evaporation or filtration step of the pentaerythritol production process in the form of a calcium formate and pentaerythritol solution, or. a suspension of pentaerythritol and / or calcium formate prepared from a stream of mixed salts and from a stream of mother liquors from a recrystallization of crude pentaerythritol containing 5 to 20 wt.% pentaerythritol at temperatures of 20 to 95 ° C. The amount of individual streams from which the solution or suspension can be prepared is determined by the amount of pentaerythritol and calcium formate produced in the reaction part of the production, the fractional crystallization temperature of the concentrated reaction solution, and the recrystallization temperature of the crude pentaerythritol.
Stanovením poměru množstva matečného lúhu z rekryštalizácie pentaerytritolu ku množstvu zmesných solí je vrčené aj najvýhodnéjšie miesto napojenia recyklovaného prúdu. Ak sa spojením oboch vyššie uvedených prúdov získá roztok, alebo suspenzia pentaerytritolu·a mravčanu vápenatého, je výhodné výsledný prúd recyklovad do stupňa, v ktorom sa odpařuje reakčný roztok. Keď sa však získá suspenzia mravčanu vápenatého v roztoku nasýtenom na pentaerytritol pri teplóte 70 až 90 °C'/teplota horúcej filtrácie mravčanu vápenatého/ je výhodné výsledný prúd recyklovad do stupňa horúcej filtrácie mravčanu vápenatého.By determining the ratio of the amount of mother liquor from the recrystallization of pentaerythritol to the amount of mixed salts, the most advantageous connection point of the recycled stream is also growled. If the solution or suspension of pentaerythritol · and calcium formate is obtained by combining both of the above streams, the resulting stream of recycled material to the degree where the reaction solution evaporates is preferred. However, when a calcium formate suspension is obtained in a solution saturated to pentaerythritol at a temperature of 70-90 ° C (hot calcium formate filtration temperature), the resulting recycle stream to the hot calcium formate filtration stage is preferred.
Postup spracovania zmesných solí podlá tohoto vynálezu je zvlášd výhodné použid pri ukončovaní pracovného cyklu výrobně pentaerytritolu, keď na spracovanie zmesných solí nie je k dispozícii reakčný-roztok. Výsledkom spracovania zmesných solí prúdom vody je značné množstvo roztoku, alebo suspenzie oboch látok, ktoré je potřebné medzi jednotlivými pracovnými cyklami výrobně skladovat. Pri skladovaní roztoku, alebo suspenzie oboch předmětných látok dochádza nielen k manipulačním stratám roztoku, alebo suspenzie, ale hlavně ku kvalitátívnym změnám skladovaného roztoku, alebo suspenzie, čo negativné vplýva na jeho následné spracovanieThe mixed salt treatment process of the present invention is particularly advantageous for use at the end of the pentaerythritol production cycle when no reaction solution is available to process the mixed salts. The treatment of the mixed salts with a stream of water results in a considerable amount of solution or suspension of the two substances which must be stored between production cycles. When storing the solution or suspension of both subject substances, there is not only a handling loss of the solution or suspension, but mainly qualitative changes of the stored solution or suspension, which negatively affects its subsequent processing.
1643 najmS v odparovacom stupni procesu výroby pentaerytritolu. Postupom podlá tohoto vynálezu je možné odstránit, alebo minimalizovat množstvo roztokov,'' ktoré je potřebné skladovat v aparátoch výrobného zariadenia medzi jeďnot1ivými výrobnými cyklami a tým zabránit manipulačním stratám, zníženiu produkci© pentaerytritolu z dóvodov kvalitatívnych zmien skladovaných roztokov a zhoršeniu kvalitativnych parametrov technického pentaerytritolu. Calšou výhodou postupu spracovania zmesných solí podía tohoto vynálezu je zníženie spotřeby elektrickej a tepelnej energie. ' ,1643 especially in the evaporation stage of the pentaerythritol production process. With the process of the present invention, it is possible to eliminate or minimize the amount of solutions that need to be stored in the apparatuses of the production apparatus between different production cycles, thereby avoiding handling losses, reducing pentaerythritol production due to qualitative changes in stored solutions and deteriorating qualitative parameters of technical pentaerythritol. A further advantage of the mixed salt treatment process of the present invention is the reduction of electrical and thermal energy consumption. ',
Na ilustráciu postupu podlá tohoto vynélezu uvedieme nasledujúce příklady:To illustrate the process of this invention, the following examples are given:
Příklad 1 /porovnávací/Example 1 (comparative)
Na spracovanie zmesných solí, získaných z kryštalizácie surového pentaerytritolu sa použije technologická voda, alebo parný kondenzát. 850 kg/h zmesných solí s vlhkostou 7,2 % hmotových, pozostávajúcich z 359 kg pentaerytritolu, 405 kg mravčanu vápenatého a 25 kg sirupov, ktoré sa získajú zahústovaním matečného luhu zo surověj kryštalizácie ochladením zahuštěného luhu a filtrácíou vypadnutej suspenzie na tlakovom filtri vo formě koláča, ktoré sa pri teplote okolia rozpustia v zmiešavácej nádrži na roztok bez, alebo s minimálnym obsahom suspenzie pentaerytritolu a/alebo mravčanu vápenatého. V priebehu spracovania matečného roztoku sa takto připravený roztok, alebo suspenzia oboch uvedených látok recykluje do trojčlennej vákuovej odparky odparovacieho stupňa procesu výroby, pentaerytritolu. Po úplnom spracovaní reakčného roztoky je konečný stav výrobně z hladiska rozpracovanía charakterizovaný cca 8 000 kg matečného luhu z rekryštalizácie surového pentaerytritolu a cca 20 000 kg vodného roztoku zmesných solí. Uvedené média sa skladujú v aparátoch výrobného zariadenia až do náběhu výrobně.Process water or steam condensate is used to treat the mixed salts obtained from the crystallization of the crude pentaerythritol. 850 kg / h of mixed salts with a moisture content of 7.2% by weight, consisting of 359 kg of pentaerythritol, 405 kg of calcium formate and 25 kg of syrups, obtained by concentrating the crude crystallization mother liquor by cooling the concentrated liquor and filtering the precipitated slurry on a pressure filter cake which dissolves at ambient temperature in a mixing tank for solution without or with a minimum suspension of pentaerythritol and / or calcium formate. During the treatment of the mother liquor, the thus prepared solution or suspension of both is recycled to a three-member vacuum evaporator of the evaporation stage of the production process, pentaerythritol. After complete processing of the reaction solution, the final state of manufacture is characterized by about 8,000 kg of mother liquor from the recrystallization of crude pentaerythritol and about 20,000 kg of aqueous mixed salt solution. Said media is stored in the apparatuses of the production equipment until commissioning.
Příklad 2Example 2
Spojením prúdu zmesných solí v rovnakom množstve a toho istého zloženia ako v příklade 1 s prúdom matečných lúhov z rekryštalizácie surového pentaerytritolu v množstve cca 3 000 kg/h a ich intenzívnym miešaním sa ziska cca 3 850 kg/h 9,3 % suspenzie pentaerytritolu, ktorá sa recykluje do tretieho člena trojčlennej vákuovej odparky, z ktorej roztok-nasýtený na pentaerytritol sa odtahuje na kryštalizáciu surového pentaerytritolu. Po ukončení pracovného cyklu zostáva v aparátoch výrobného zariadenia iba cca 3 000 kg 2-5% suspenzie pentaerytritolu, vytvorenej zo zmesných solí a matečného lúhu z rekryštalizácie surového pentaerytritolu. Podstatné zníženie množstva skladovaných roztokov pentaerytritolu a mravčanu vápenatého umožňuje 10-208 zníženie strát oboch látok přítomných vo výrobnom procese.Combining a stream of mixed salts in the same amount and composition as in Example 1 with a stream of mother liquors from the recrystallization of crude pentaerythritol at about 3000 kg / h and vigorous mixing yields about 3,850 kg / h of a 9.3% pentaerythritol suspension which is recycled to a third member of a three-member vacuum evaporator from which the solution-saturated to pentaerythritol is withdrawn to crystallize the crude pentaerythritol. At the end of the operating cycle, only about 3,000 kg of a 2-5% pentaerythritol suspension formed from the mixed salts and the mother liquor from the recrystallization of the crude pentaerythritol remains in the apparatus of the production apparatus. A substantial reduction in the amount of stored solutions of pentaerythritol and calcium formate allows a 10-208 reduction in the losses of both substances present in the manufacturing process.
P r í k lad 3Example 3
Postupom, ako v příklade 2, s tým rozdielom, že na spracovanie zmesných solí sa použije cca 1 700 kg matečného luhu z rekryštalizácie surového pentaerytritolu, Čím sa připraví 9,6% suspenzia mravčanu vápenatého v roztoku nasýtenom na pentaerytritol pri teplote 80 °C. Připravená suspenzia sa recykluje do tretieho člena odparky, s .výhodou však do stupňa horúcej filtrácie mravčanu vápenatého, v ktorom sa získá minimálně 97% mravčan vápenatý a roztok nasýtený na pentaerytritol pri teplote 80 °C, ktorý sa odtahuje na kryštalizáciu. Týmto postupom sa vyizoluje maximálně možné množstvo mravčanu vápenatého a pentaerytritolu a ako zádrž v apáratoch výrobného zariadenia zostáva maximálně 2 000 kg roztoku pentaerytritolu a mravčanu vápenatého. Prínosom je zníženie strát vo výrobní o cca 7-20 % pentaerytritolu přítomného v spracovanom roztoku oproti spracovaniu uvedenom v přiklade 1-Using the procedure as in Example 2, except that about 1,700 kg of mother liquor from the recrystallization of crude pentaerythritol was used to process the mixed salts, thereby preparing a 9.6% suspension of calcium formate in a solution saturated to pentaerythritol at 80 ° C. The prepared slurry is recycled to the third evaporator member, but preferably to a hot filtration stage of calcium formate which yields at least 97% calcium formate and a solution saturated to pentaerythritol at 80 ° C, which is withdrawn for crystallization. This procedure isolates the maximum possible amount of calcium formate and pentaerythritol and retains a maximum of 2,000 kg of pentaerythritol and calcium formate solution in the apparatus apparatus. The benefit is a reduction in production losses of about 7-20% of the pentaerythritol present in the treated solution over the treatment shown in Example 1-
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS6680A CS211643B1 (en) | 1980-01-02 | 1980-01-02 | Method of processing the mixture salts composed from the pentaerytritole,calcium formate and substances of the sugary character |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS6680A CS211643B1 (en) | 1980-01-02 | 1980-01-02 | Method of processing the mixture salts composed from the pentaerytritole,calcium formate and substances of the sugary character |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS211643B1 true CS211643B1 (en) | 1982-02-26 |
Family
ID=5332167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS6680A CS211643B1 (en) | 1980-01-02 | 1980-01-02 | Method of processing the mixture salts composed from the pentaerytritole,calcium formate and substances of the sugary character |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS211643B1 (en) |
-
1980
- 1980-01-02 CS CS6680A patent/CS211643B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3723193C2 (en) | ||
| US4075406A (en) | Process for making xylose | |
| US2642459A (en) | Production and purification of amino acids | |
| RU2007144516A (en) | METHOD FOR PRODUCING SODIUM DIFFORMATE | |
| US7569736B2 (en) | Process for producing monopentaerythritol of high purity and monopentaerythritol produced by the process | |
| CN109734637A (en) | Methionine crystallization mother liquor treatment method | |
| US5741956A (en) | Process for the preparation of pentaerythritol | |
| CS211643B1 (en) | Method of processing the mixture salts composed from the pentaerytritole,calcium formate and substances of the sugary character | |
| CN101250199A (en) | Method for preparing diisopropyl phosphite | |
| US2701255A (en) | Organic products from lignocellulose | |
| GB1127521A (en) | Method of treating spent pulp liquors | |
| US2696507A (en) | Pentaerythritol crystallization process | |
| US2790011A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol | |
| US2329514A (en) | Preparation of pentaerythritol | |
| RU2024486C1 (en) | Process for preparing crystalline sodium acetate from chemical product waste | |
| DE2529788B2 (en) | Process for the production of pentaerythritol | |
| US3117968A (en) | Production of cyanuric acid | |
| US3163680A (en) | Process for the preparation of | |
| US2283977A (en) | Production of aliphatic acids | |
| US2719867A (en) | Purification of pentaerythritol | |
| CS196111B1 (en) | Process for preparing reactive solution of pentaerythritole | |
| CS232650B1 (en) | Process for Obtaining Calcium Formate from the Pentaerythritol Crude Adsorption Rate | |
| CS211642B1 (en) | Process for purifying pentaerythritol | |
| CS202251B1 (en) | Process for removing methanole from solutions of pentaerithritole | |
| DE954418C (en) | Process for the production of glycine |