CS211457B1 - Držák monokrystalických zárodků - Google Patents

Description

Vynález se týká držáku monokrystalických zárodků, který umožňuje stabilní, reprodukovatelné a krystalograficky přesně orientovaná upevnění zárodků bez mechanického zatížení na nastavené nosné tyči zařízení pro výrobu monokrystalů. Tyto držáky se používají k tažení monokrystalů z taveniny s pohyblivým monokrystalickým zárodkem. ,,su ů

V důsledku svých optických, elektrických a magnetických vlastností získaly monokrystaly v posledních desetiletích v nejrůznějších oborech výzkumu a techniky velký význam. Prakticky ze všech druhů materiálů již byly vyrobeny krystaly s vynikajícími, vývoj ovlivňujícími vlastnostmi pro optické a elektronické stavební prvky ve vědeckých přístrojích.

S přihlédnutím k fyzikálním a chemickým vlastnostem použitých chemických sloučenin byly vyvinuty různé způsoby výroby krystalů. Tak například je k výrobě monokrystalů z taveniny známý způsob podle Czochralského (v podstatě pro teploty nad 1,000 °C) a podle Kyropoulose (při teplotách pod 1 000 °C), při kterých se monokrystalický zárodek upevněný na nosné tyči příslušného zařízení ponoří do taveniny a k regulaci krystalizačního pochodu se jednak uvádí do rotačního pohybu a jednak podle, růstu krystalů se vytahuje svisle z taveniny.

Kromě předpokladů daných použitým postupem a zařízením je pro úspěšné a efektivní pěstování monokrystalů velmi důležitý jednoduchý, přesně a reprodukovatelně pracující držák monokrystalického zárodku, který je použitelný několikrát za sebou a nezatěžuje mechanicky monokrystalické zárodky. Současně musí tento držák zajišlovat stabilní, reprodukovatelně a krystalograficky přesně orientované upevnění zárodečných monokrystalů nezávisle na otáčkách nosné tyče a na pracovní teplotě.

Podle známého stavu techniky se provádí upevnění monokrystalických zárodků na nosné tyči zařízení ovinutím dráty ze vzácných kovů, například z platiny, iridia, rhodia a podobných tepelná odolných materiálů /J. Appl. Phys. 36. 1 741 (1965)J J. of Crystal Growth U, 157 (1972)/.

Také zavěSením zárodečného monokrystalu na platinovém drátu již bylo navrženo, například v DOS 2 442 517. Další známé varianta upevnění spočívé v tom, še se monokrystalický zárodek zasune do konce trubky ze vzácného kovu, upevněné na nosné tyči, a tato trubka se stiskne. /J. of Crystal Growth JJ, 188 (1972); E. Th. Wilke, Methoden der Kristallzuchtung, VEB Deutscher Verlag der Wissenschafen, Berlín 1973, s. 582/.

K upevnění zárodečných monokrystalů se také používá tenkostěnných trubek ovinutých drátem ze vzácného kovu /J. Appl. Phys. JJ, 10, 3 064 (1962); J. of Crystal Growth, J 295, (1968); J. of Crystal Growth 12, 133 (1971); Platin Metals Rev., s. 46, (1973)/. V četných případech je trubka po straně rozříznuta, aby se zvýšila účinnost ovinutého drátu.

Nevýhody těchto druhů držáků monokrystalickýoh zárodků spočívají v tom, že upevnění zárodku je spojeno s obtížnými ručními operacemi, které vyžadují velkou zručnost; Přesné orientace monokrystalickýoh zárodků je velice problematické a v současné době není možná v požadované jakosti ani není reprodukovatelné.

Při upínání monokrystalu v drátu nebo při sevření v trubce, nelze vyloučit značné mechanické zatížení monokrystalického zárodku, které vede často ke zlomení a tedy k znehodnocení jak rostoucího,tak zárodečného monokrystalu.

Zejména u velmi drahých a obtížně pěstovaných typů krystalů, kde je snaha použít monokrystalický zárodek několikrát za sebou, to představuje značnou ekonomickou a technickou ztrátu. Ani upevňovací dráty a trubky nelze opakovaně používat, protože při vysokých teplotách po jednom až dvou použitích buň zkřehnou, nebo se spolu svaří a tím přestanou být použitelné.

Stejné nedostatky má i upevnění monokrystalickýoh zárodků v trubkách pomocí svěracích šroubů /K. Th. Wilke, Methoden der Kristallzuchtung, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1973, s. 563 a 582; A. Smakula, Einkristalle, Springer-Verlag Berlin-Gottigen-Heidelberg 1962, str. 276; Rev. Sci. Instr. J, 322, (1938); Z. Phys. 81, 677, (1933); německý patent čís. 27 705; Solid State Technology, Januar 1974, str. 52/.

Nejpokrokovějšlmu stavu techniky odpovídají držáky monokrystalických zárodků, které pracují na principu upínacího sklíčidla, resp. sklíčidla se svěrnými čelistmi (US patent čís. 3 446 603; K. Th. Wilke, Methoden der Kristallzuchtung, VEB Deutscher Verlag der Wissenschiaften, Berlin 1973, str. 564 a 582; Kristallografija, £, 261 , (1959)! Rev. Sci. Instr. JI, 1 094 (1966); německý spis DAS č. 1 245 317).

I tento druh držáků zárodečných monokrystalů má však uvedené nevýhody, že totiž silně, mechanicky zatěžují zárodek. Kromě monokrystalů kovu je důležitá i ta okolnost, že monokrystalické zárodky mají zpravidla součinitel tepelné roztažností jiný než kovy, z nichž je vyroben držák.

Následkem toho vyklouznou monokrystalické zárodky při vysokých pracovních teplotách velmi často z držáků.

Aby se tómu zabránilo, musí na zárodečné monokrystaly v držáku působit značná svěrací síla. Kromě toho se vyskutuje u všech popsaných držáků společná technologická nevýhoda, že totiž při ztuhnutí taveniny, vyvolaném například nepředpokládanými provozními poruchami aparatury, například poruchami v regulaci teplotního režimu, dojde při pokračujícím otáčeni nosná tyče s držákem k odstřižení a zlomení monokrystalického zárodku.

K odstranění těchto nevýhod byl navržen držák z molybdenu, který nepůsobí svěracím účinkem na zárodek a sestává z hřídele s kuželovým vnitřním profilem a bočním zářezem k zavěšení monokrystalického zárodku (J. of. Crystal Growth, 22. 65, 1974).

I přes řadu výhod tohoto držáku je z hlediska univerzální použitelnosti nevýhodné, že k přesné orientaci zavěšeného monokrystalického zárodku se musí na jeho horním konci vytvořit kuželové orientační plochy, což je spojeno se značnými technickými obtížemi.

Při vysokých otáčkách nosné tyče a opětovném-použití monokrystalického zárodku nelze vyloučit jeho kyvadlové kmity. Tato nestabilita znemožňuje přesnou a reprodukovatelnou orientaci zárodečného monokrystalu a dá se odstranit jen za cenu zvýšeného mechanického zatížení, například vložením pružiny nebo zavěěením závaží.

Dále se při výrobě monokrystalů používá bajonetových spojů, které jsou v technice běžné /Rošt Kristallow i, 262, (1956); Nátuře (Donáon) 181 4 603, (1958); K. Th. Wilke, Methoden der Kristallzůehtung, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin (1963)/.

Až dosud však tyto bajonetové .spoje slouží pouze ke spojování dvou dílů nosné tyče v zařízení na výrobu monokrystalů.

Účelem vynálezu je vytvořit držák monokrystalických. zárodků, který by odstraňoval nevýhody a nedostatky dosavadních držáků, byl jednoduchý, manipulačně spolehlivý a umožňoval několikeré opětné použití jak držáku,ták monokrystalického zárodku.

Předmětem vynálezu je držák monokrystalických zárodků ke stabilnímu, reprodukovatelnému a krystalograficky přesně orientovanému upevnění monokrystalických zárodků na nosné tyči zařízení K tažení monokrystalů z taveniny s pohyblivým zárodečným monokrystalem; podstata vynálezu spočívá v tom, že držák sestává z oboustranně otevřené objímky z kovu s vysokou tepelnou odolností, například z platiny, iridia nebo rhodia, jejíž okraj přivrácený k tavenině je zahnut dovnitř, a z jednostranně rozříznutého prstencového kotouče z teplotně odolného kovu například platiny, iridia a rhodia, který dosedá v objímce na úložnou plochu tvořenou zahnutým okrajem a ve kterém je uložen monokrystalický zárodek prstencovou drážkou vytvořenou v jeho postranní ploše rovnoběžně s jeho orientační plochou.

Podle dalšího význaku vynálezu je objímka pro pevné spojeni s nosnou tyčí opatřena proti sobě ležícími výřezy, které jsou zahnuté ve směru otáčení nosné tyče a do kterých zapadají konce příčných čepů uložených na konci nosné tyče.

Součástí držáku podle vynálezu je rozříznutý prstencový kotouč, jehož šířka výřezu je rovna vnitřnímu průměru kruhového otvoru, přičemž je alespoň o 0,1 mm větěí než průměr drážky v monokrystalickém zárodku.

Držák podle vynálezu zajišťuje krystalograficky přesnou, reprodukovatelně orientovanou a stabilní polohu monokrystalického zárodku, a to nezávisle na otáčkách nosné tyče a na pracovní teplotě, a umožňuje snadnou výměnu zárodečného monokrystalu.

Konstrukce držáku nepůsobí na zárodečný monokrystal mechanickým zatížením a znemožňuje při neočekávaném ztuhnutí taveniny, například při poruchách regulace teplotního režimu při výrobě krystalu, zlomení narůstajícího krystalu a monokrystalického zárodku? držák totiž působí mezi nosnou tyčí a zárodkem jako prokluzovaoi spojka, takže střihové síly na nosné tyče, která v těohto případech pokračuje v rotaci, se nepřenášejí na krystal zachycený ve ztuhlé tavenině.

Vynélez bude vysvětlen v souvislosti s příkladem provedeni znázorněným na výkresu, kde obr. 1 je bokorys monokrystalického zárodku připraveného k uchycení, obr. 2 je půdorys rozříznutého prstencového kotouče, obr. 3 je bokorys objímky, obr. 4 je bokorys konce nosné tyče s příčnými čepy a obr. 5 je celkový bokorys držáku s monokrystaliokým zárodkem.

Držák podle vynálezu sestává z oboustranné otevřené objímky 1 z platiny, iridia, rhodia nebo jiného kovu odolávajícího vysokým teplótém, která má na dolním konci přivráceném k tavenině okraj 8 zahnutý dovnitř (obr. 3), a z jednostranně rozříznutého prstencového kotouče 4 (obr. 2), který je rovněž z tepelně odolného kovu, např. platiny, rhodia nebo iridia a slouží k zavěšeni monokrystalického zárodku 1 v objímce X·

Šířka výřezu v prstencovém kotouči 4 je stejné jako průměr jeho kruhového otvoru, aby na monokrystallcký zárodek X nepůsobila ani během zasouvání»ani po zavěšení do prstenoovoho kotouče 4 mechanická svěrací síla. Poněvadž dolní okraj 8 objímky χ je zahnut dovnitř, tvoří úložnou plochu 2 pro prstencový kotouč 4 nesoucí monokrystallcký zárodek χ.

Zahnutý okraj 8 objímky X omezuje kruhový otvor 10. jehož průměr je nepatrně větší než průřez monokrystalického zárodku χ. Objímka je opatřena dvěma protilehlými výřezy 11 (obr. 3),.do kterých se zasouvají při spojení držáku s koncem nosné tyče 12 její příčné čepy 13. Aby se při otáčeni nosné tý6® 12 nemohl držák uvolnit, jsou výřezy 11 zahnuté ve směru otéčení a mírně zešikmené směrem dolů.

V případě, že je nosné tyč 12 z elektricky izolujícího materiálu, například z keramiky, čímž se znemožní zničení monokrystalického zárodku χ elektrickým průrazem a obejdou se technologické obtíže při chlazení nosné tyče 12 při teplotách taveniny nad 1 500 °C, je její konec povlečen čepičkou 14 ze vzácného kovu, které je rovněž uchycena na příčném čepu 1 3.

V každém případě musí čelní plocha 15 nosné tyče 12 a čepičky 14 ležet přesně kolmo k ose nosné tyče 12 a musí být rovinná (obr. 4).

Před uchycením v držéku se musí monokrystallcký zárodek X, který může mít jakýkoliv průřez, připravit podle obr. 1 tak, že se na něm nejprve vytvoří rovinné plocha 2 s požadovanou krystalografickou orientací.

V rovině ležící několik milimetrů pod orientační plochou 2 a přesně s ní rovnoběžné se pak do postranní plochy 4 monokrystalického zárodku vyřízne prstencová drážka χ, hluboké a široká nejméně 0,1 mm.

Do prstencové dréžky X se zasune prstencový kotouč 4 ^z teplotně odolného kovu tak hluboko, aby se jeho kruhové vnitřní plocha 6 těsně přitiskla na válcovou stěnu prstencové drážky χ. Monokrystallcký zárodek X s prsténcovým kotoučem 4 se pak shora zasune do objímky χ, až jeho dolní konec projde kruhovým otvorem 10 a prstencový kotouč 4 dosedne na úložnou plochu 2 objímky X·

Potom se objímka χ s monokrystalickým zárodkem X zavěšeným v prstencovém kotouči 4 nasune na. konec nosné tyče 12. jejíž příčné čepy 13 zapadnou do zahnutých výřezů 11 objímky χ. Nepatrným natočením, jež sě dé snadno regulovat, se pak vytvoří bajonetový spoj mezi objímkou X nesoucí monokrystallcký zárodek X a koncem nosné tyče 12. které může být podle použitého způsobu výroby krystalů uvnitř opatřena neznázorněnou průtokovou soustavou pro chladicí tekutinu.

Čelní plocha 15 nosné tyče 12 nebo její čepičky 14 pak tvoři pro orientační plochu 2 monokrystalického zárodku X přesně nastavenou dosedací plochu, aniž by monokrystallcký zárodek X stlačovala a mechanicky zatěžovala a porušila jeho správnou orientaci.

Na obr. 5 je znázorněn monokrystallcký zárodek χ zavěšený v držáku upevněném na nosné tyči 12. Jeho uchyceni je stabilní, nezávislé na teplotě a na otáčkách. Při náhodném ztuhnutí taveniny během tažení monokrystalu, například při havárii zařízení zaviněném poruchou v regulaci, se nosná tyč 12 ještě po určitou dobu otáčí a společně s ní rotuje i objímka χ.

Poněvadž však prstencový kotouč 5 ®ůže klouzat po úložné ploše 2. objímky 1, nepřenášejí se smykové síly z nosné tyče 12 na monokrystallcký zárodek 1 zachycený koncem ve ztuhlé tavenině.

Claims (3)

1. Držék monokrystalických zárodků ke stabilnímu, reprodukovjttelnému a krystalograficky přesně orientovanému upevnění monokrystalických zárodků na nosné tyči zařízení k tažení monokrystalů s taveniny s pohyblivým zárodečným monokrystalem, vyznačený tím, že sestává z oboustranně otevřené objímky (7) z kovu s vysokou tepelnou odolností, například z platiny, iridia nebo rhodia, jejíž okraj (8) přivrácený k tavenině je zahnut dovnitř, a z jednostranně rozříznutého prstencového kotouče (5) z teplotně odolného kovu, například platiny, iridia a rhodia, který dosedá v objímce (7) na úložnou plochu (9) tvořenou zahnutým okrajem (8) a ve kterém je uložen monokrystalioký zárodek (1) prstencovou drážkou (4) vytvořenou v jeho postranní ploše (3) rovnoběžně s jeho orientační plochou (2).

2. Držák podle bodu 1 , vyznačený tím, že objímka (7) je pro pevné spojeni s nosnou tyčí (12) opatřena proti sobě ležícími výřezy (11), zahnutými ve směru otáčení nosné tyče (12), do kterých zapadají příčné čepy (13) uložené na konci nosné tyče (12).

3. Držák podle bodu vyznačený tím, že šířka výřezu prstencového kotouče (5) je rovné vnitřnímu průměru kruhového otvoru, přičemž jě alespoň o 0,1 mm větší než průměr prstencové drážky (4) v monokrystalickém zárodku (1).