CS210906B1 - Měřicí hlava pro diferenciální termickou analýzu - Google Patents

Description

Vynález se týká měřicí hlavy pro diferenciální termickou analýzu.

Pro zvýšení citlivosti měření pro DTA je již delěí dobu známo použití termočlénkové baterie s proti sobě zapojenými termočlánky, které jsou připojeny na zkoumaný a srovnávací materiál (Schultze: Differentialthermoanalyse, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin, 1971, str. 117). Použitím sériově řazených plástových termočlánků lze pomocí mechanicky a tepelně odolného měřicího uspořádání schopného opakovatelných měření podstatně zvýšit citlivost měření teplotních diferencí.

Všechna obdobné zařízení však mají řadu nevýhod. Např. je nutno zamezit krátkému spojení letovaných spojů termočlánků s obvykle používanými kovovými kelímky na zkoumaný vzorek, ΰ dosud známých úprav se proto používají nechráněné termočlánky, umístěné odděleně ve zkoušeném materiálu. Podobné úpravy jsou z principiálních důvodů pro kalorimetrickou DTA nevhodné a lze jich použít pouze pro práškovíté vzorky, které netají, nespékají se a nepůsobí korozi .

Novější měřicí uspořádání (Perron, Proč. 3rd Intern. Conf. Therm. Anal. /1971/ 35), používající tenkovrstvé termočlánky je sice pro kalorimetrickou DTA použitelné, avšak termočlánky s napařenou vrstvou Au-Ni mají nelineární charakteristiku a jejich izolace proti kovovému kelímku se vzorkem se provádí napařenou vrstvou kysličníků, které je velmi citlivé. Toto měřicí uspořádání může být použito do rozsahu teplot až 500 °C.

Déle jsou známá měřici uspořádání, která mohou být použita pro vyšší teploty 700 až 1 000 °C, u kterých elektrické izolace termočlánků proti kovovému kelímku je provedena keramickou nebo monokrystalickou mezivrstvou (Mercier, Proč. 4th Intern. Conf. Therm. Anal.

/1974/, s 1041 a Blažek Ibidem s. 713)· Tím je ale snížena reprodukovatelnost zařízení za současného zvýšení tepelné.kapacity držáku vzorku a zvýšení tepelného odporu mezi vzorkem a termočlánkem, což vede k nevhodnému snížení citlivosti a k rozptylu teplotního efektu na větší časový interval.

Společným nedostatkem uvedených zařízení je obtížné odstínění termočlánků a jejich vedení od elektromagnetického pole vlastního ohřevu, které opět komplikuje celé zařízeni, zvyšuje tepelnou kapacitu měřicího uspořádání a tím eliminuje očekávané zvýšení citlivosti měření.

Předmětem vynálezu je měřicí hlava pro diferenciální termickou analýzu, na bázi měření teplotního rozdílu měřeného a srovnávacího materiálu termočlónkové baterie, které sestává z řady proti sobě zapojených plástových termočlánků, jejichž plášt je od vedení termočlánků elektricky izolován. Plášt termočlánků je s výhodou z oceli odolné proti okysličení za tepla a je výhodně elektricky uzeměn.

K měření teplotních diferencí při teplotách do 1 200 °C jsou pláštové termočlánky tvořeny dvojici nikl-niklchrom, k měření teplotních diferencí při teplotách vzorků od -200 °C do +500 °C jsou pláštové termočlánky tvořeny dvojicí železokonstantan.

Měřicí hlava podle vynálezu může být opatřena válcovým kelímkem pro měřený a porovnávací materiál se vtaženým dnem uloženém na svazku plástových termočlánků nebo může být opatřena konickým kelímkem pro měřený a srovnávací materiál s plochým dnem, který je nasazen na rource ze skla, keramického materiálu nebo kovu, přičemž pláštové termočlánky zasahují do prostoru mezi kelímek a nosnou rouru. Plochý kovový kelímek je nesen alespoň třemi plástovými termočlánky, které jsou zahnuty, přičemž jejich konce se dotýkají dna kelímku. Pléštový termočlánek k měření teploty je střídavě zapojitelný buá k měření teploty nebo jako součást termočlánkové baterie k měření teplotních diferencí.

Výhody uvedené měřicí hlavy podle vynálezu spočívají v dobré izolaci termočlánků nevzájem i proti vlivu elektromagnetického rozptylového pole topení, v nízké tepelné kapacitě měřicího uspořádání i v tom, že termočlánky tvoří vlastní držák kelímku vzorku.

Použití termočlánků s malým vnějším průměrem se docilují u malých množství měřených materiálů co nejmenší tepelné kapacity měřicích zařízení. U plástových termočlánků jsou jednotlivé termočlánky vůči ochrannému plášti, vyrobenému z ooeli, nebo ooeli netvořících okuje, elektricky uzemněny a izolovány, takže nemůže dojít ke zkratu letovaných spojů termočlánků kovovým kelímkem. Přitom umožňuje malé tepelné kapacita a nízká časová konstanta vysokou citlivost měřicího zařízení.

K dalšímu zvýšení citlivosti, zvláště při použití malých vzorkovacích kelímků lze dosáhnout uložením těchto kelímků na vhodně tvarovaných termočláncích. Svařením pláštové rourky termočlánků na jejioh konci s ocelovým plechem umožňuje jejich využití jako nosiče vzorků. Ocelový plášt zajištuje dobrou mechanickou stabilitu termočlánků a tim i dostatečnou reprodukovatelnou použitelnost měřicího zařízení. Současně jsou chráněny termočlánky při teplotách do 1 200 °C proti korozi. Ocelový plášt termočlánků po uzemněni slouží jako odstínění termočlánků proti vnějšímu elektromagnetickému poli.

Měřicí hlava je pro homogenizaci teploty obklopena tlustostěnným obalem z tepelně dobře vodivého materiálu. Měřicí hlavu je možno uložit na samočinnou zapisovací hlavu a tím provádět současně s DTA i termogravimetrické měření stejného vzorku. Kromě toho mohou -být těkavé látky, které vznikají během tepelného zpracování vzorku, odváděny do příslušného zařízení k provedení jejioh kvantitativní analysy. Předmět vynálezu je blíže objasněn na přiloženém výkresu, kde na obr. 1 je řez měřicím uspořádáním s kelímkem se vtaženým dnem, na obr. 2 je řez měřicím uspořádáním, používajícím k držení vzorku keramické tyče a na obr. 3 je řez měřicím uspořádáním pro velmi ploché kelímky.

Podle obr. 1 se nalézá měřený materiál 2 v platinovém kelímku g se vtaženým dnem, Keramickou ochrannou trubkou g prochází svazek sedmi termočlánků g Ni-NiCr, z nichž jsou na výkrese znázorněny pouze tři a jsou opatřeny ocelovým pláštěm netvořícím okuje a tento svazek se dotýká vtaženého dna kelímku v nejvyěším místě. Kelímek pro vzorek je držen plástovými termočlánky, šest párů termočlánků tvoří jednu stranu termobaterie sloužící k měření teplotní diference, sedmý pár slouží k měření absolutní teploty vzorku. PláStě všech termočlánků jsou společně uzemněny.

Zařízení na obr. 2 používé k držení vzorku keramické tyče 6 se čtyřmi podélnými otvory 2, které se obvykle používé i k izolaci nechráněných termočlánků. Měřený materiál se nalézá v kónickém platinovém kelímku g, neseném platinovou rourkou g a uzavřeném platinovým víčkem 8. Tato rourka mé jen nepatrně větěí průměr než průměr keramické tyče 6 a uprostřed své délky má ztížené místo 5a tak, aby mohla být usazena na konci keramické tyče 6. ' Otvory v keramické tyči 6 je vždy protažen jeden termočlánek g Ni-NiCr s pláětěm z oceli, netvořící okuje, takže se konce termočlánků g neqhézejí v prostoru mezi kónickým dnem kelímku g a válcovou platinovou rourou g. Plášíové termočlánky, z nichž jsou na obr. 2 znázorněny pouze dva, se dotýkají vnějěích ploch kelímků poněkud výše než je úroveň jejich dna.

Jeden z termočlánků slouží střídavě buá jako součást termočlénkové baterie nebo jako jednotlivý termočlánek k měření teploty vzorků. Úprava podle obr. 3 se hodí pro velmi ploché kelímky, jaké se používají pro kalorimetrickou DTA. Čtyři plášíové termočlánky g Fekonstantan jsou zahnuty tak, že jejich konce dosedají na dno hliníkového kelímku gO, uzavřeného hliníkovým víkem gg, čímž se zajistí reprodukovatelná plocha kelímku. Další Ni-NiCr plášlový termočlánek g slouží k měření teploty měřeného a srovávacího materiálu.

Claims (7)

1. P S E D » -S T VYNÁLEZ U

   1. Měřicí hlava pro diferenciální termickou analýzu, na bázi měření teplotního rozdílu měřeného a srovnávacího materiálu termočlénkové baterie vyznačené tím, že sestává z řady proti sobě zapojených pléšlových termočlánků (3), jejichž pléšl je od vedení termočlánků elektricky izolován.
2. 2. Měřicí hlava podle bodu 1 vyznačené tím, že plášl termočlánků (3) je z oceli odolné proti okyslíčení za tepla.
3. 3. Měřicí hlava podle bodu 1 a 2 vyznačená tím, že k měření teplotních diferencí při teplotách do 1 200 °C jsou plášíové termočlánky (3) tvořeny dvojicí nikl-niklchrom.
4. 4. Měřicí hlava podle bodu 1 a 2 vyznačené tím, že k měření teplotních diferencí při teplotách od -200 °C do +500 °C jsou plášíové termočlánky (3) tvořeny dvojici železo-konstantan.
5. 5. Měřicí hlava podle jednoho z bodů 1 až 4 vyznačená tím, že je opatřena válcovým kelímkem (1) pro měřený a porovnávací materiál se vtaženým dnem uloženém na svazku plášlových termočlánků (3).
6. 6. Měřici hlava podle jednoho z bodů 1 až 4 vyznačená tim, že je opatřena kónickým kelímkem (1) pro měřený a srovnávací materiál s plochým dnem, který je nasazen na rource (5) ze skla, keramického materiálu nebo kovu, přičemž plášíové termočlánky (3) zasahují do prostoru mezi kelímek (1) a nosnou rouru (5).
7. 7. Měřicí hlava podle jednoho z bodů 1 až 4 vyznačená tím, že plochý kovový kelímek je nesen alespoň třemi plášlovými termočlánky (9), které jsou zahnuty, přičemž jejioh konce se dotýkají dna kelímku (10).