CN102749353B - 用于吸热系数测量的测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于吸热系数测量的测量装置及测量方法。该测量装置中的贴面式传感器包括：块状基体，作为支撑物；金属丝状传感器，形成于块状基体的顶面上，其远离块状基体的一侧抵接于样品上，用于对待测样品进行加热并向谐波测量单元反馈基波电压及三次谐波电压；两引线件，形成于块状基体上，分别与金属丝状传感器的两端相连接，其末端设置引线端；以及防护薄膜层，为绝缘导热材料，形成于双螺旋形金属丝状传感器的顶面，用于将双螺旋形金属丝状传感器产生的热量传导至样品。本发明可以通过手持方式直接将贴面式传感器贴紧待测固体样品进行测试。

Description

用于吸热系数测量的测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及电子、建筑、材料等行业的测量技术领域，尤其涉及一种用于吸热系数测量的测量装置及测量方法。

背景技术

吸热系数定义为热导率、比热容和密度三个参数乘积的平方根，它反映材料与周围环境换热的能力。吸热系数既包含储热容量的概念（因其中含有热容），又在某种程度上能体现物体向周围取/放热的速率的概念。因此，吸热系数常作为储能系统中评价材料蓄热特性的一个关键参数。

早在上个世纪末，就有学者提出应用基于谐波探测的3ω测量技术来表征吸热系数。实现的方法大致是在待测材料表面制备栅栏形平面金属传感器，该平面金属传感器同时作为加热器和温度传感器，然后根据热波频率与温度变化的关系求得待测材料的吸热系数参数。分析该方法不难发现，该方法不能实现固体样品的无损检测，并且需要重复对单个样品进行绝缘膜（测量导电固体时）及栅栏形平面金属传感器的制备，因此实施工艺复杂，成本代价也较高。

为了解决上述难题，后来又出现了基于独立型传感器的吸热系数测量装置，图1A为现有技术吸热系数测量装置测量固体样品时的示意图。图1B为现有技术吸热系数测量装置测量液体/粉末样品时的示意图。如图1A所示，吸热系数测量装置分为独立型传感器1和样品储罐3，其中，独立型传感器1包含：平面形金属传感器11、柔性覆盖膜12、柔性衬底13；样品储罐3包含：罐壳31、罐盖32、四个引线杆331至334和四个引线头33a至33d。独立型传感器1的四个引线端依次与样品储罐3上端的引线杆331～334内端电连接，样品储罐3引线杆331～334外端的引线头33a～33d经导线与后续测量电路6连接，从而完成吸热系数的测量。

如图1A所示，当上述吸热系数测量装置测量固体样品的吸热系数时，需要裁剪一定尺寸的两块相同样品，并且需用样品固定台夹紧由样品和独立型传感器构成的“三明治式”结构，两电流引线杆331、334通过导线接入独立型传感器两外侧引线端以微弱周期正弦电流对平面形金属传感器11电加热，平面形金属传感器11的两内侧引线端之间的基波电压及三次谐波电压信号由两电压引线杆332、333进入谐波测量单元6记录并输出，从而完成测量。这就要求在独立型传感器两侧配置的样品具有一定尺寸，这就使得该方法无法用于建筑、航天、检测等领域的现场使用。

如图1B所示，当上述吸热系数测量装置测量液体/粉末样品时，还需配备恒温恒压腔4和温度和压力调节单元5。恒温恒压腔4包括：金属外壳41、保温层42和内腔43；温度和压力调节系统5包括：热电偶51、TEC加热/冷却器52、温度控制器53、压力传感器54、进气系统55和压力控制器56。测试时，液体/粉末样品2填充于样品储罐3中；独立型传感器1垂直放置于液体/粉末样品2里；样品储罐3放置在恒温恒压腔内腔4中，并置于内腔的底面上，独立型传感器1的四个引线端依次与样品储罐3上端贯通设置的引线杆331～334连接，外端的引线头33a～33d仍经导线与后续测量电路6连接；完成整个连接过程后，启动温度和压力调节单元5，待温度和压力到达设定值后，即可测试样品的吸热系数。而接线方式及加热、测量方法与图1A所述测量固体时相同。可见，在对液体/粉末样品测量过程中，独立型传感器1垂直放置于液体/粉末样品2里，这一操作特点无法实现样品密度的调节，因此也就不能用于分析液体/粉末样品的吸热系数随密度变化的关系。

发明内容

（一）要解决的技术问题

为解决上述的一个或多个问题，本发明提供了一种用于吸热系数测量的测量装置及测量方法。

（二）技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种贴面式传感器，包括：块状基体，作为支撑物，其吸热系数已知；金属丝状传感器，形成于块状基体的顶面上，其远离块状基体的一侧抵接于样品上，用于对待测样品进行加热并向谐波测量单元反馈基波电压及三次谐波电压；两引线件，形成于块状基体上，分别与金属丝状传感器的两端相连接，其末端设置引线端；以及防护薄膜层，为绝缘导热材料，形成于双螺旋形金属丝状传感器的顶面，用于将双螺旋形金属丝状传感器产生的热量传导至样品。

根据本发明的另一个方面，还提供了一种包括上述贴面式传感器的吸热系数测量的装置，还包括：谐波测量单元，与贴面式传感器两引线端相连接，用于为贴面式传感器提供对被测样品加热的周期正弦电流，并同时采用谐波法测量贴面式传感器两端的基波电压及三次谐波电压；以及计算单元，与谐波测量单元相连接，用于利用块状基体的吸热系数、贴面式传感器两端的基波电压和三次谐波电压，计算被测样品的吸热系数。

根据本发明的再一个方面，还提供了一种吸热系数测量方法，基于权利要求4至7中任一项的吸热系数测量装置，包括：将贴面式传感器的远离块状基体的一侧充分接触待测样品；将贴面式传感器的两个引线端分别与谐波测量单元的两个探测电压引线端和两个电流引线端电连接；将谐波测量单元的两电流引线端以微弱周期正弦电流加热双螺旋形金属丝状传感器；选择至少两频率值，测量对应频率值下双螺旋形金属丝状传感器两端的基波电压及三次谐波电压；由贴面式传感器两端的基波电压和三次谐波电压，计算总吸热系数；由该总吸热系数减去块状基体的吸热系数即为待测样品的吸热系数。

根据本发明的又一个方面，还提供了一种吸热系数测量方法，用于测量液体/粉末样品的吸热系数，包括：将液体/粉末样品容置于样品容器内，包括：将容器壳箍紧在贴面式传感器的块状基体侧面上构成一体结构；将待测液体/粉末样品填充在容器壳内，并使待测样品的表面平整；将容器盖置于待测样品上，选取压重物均匀布置在容器盖上；调节压重物的数量及重量级别，确保待测液体/粉体样品的密度达到设定值；将贴面式传感器的远离块状基体的一侧充分接触容器壳的底部；将贴面式传感器的两个引线端分别与谐波测量单元的两个探测电压引线端和两个电流引线端电连接；将谐波测量单元的两电流引线端以微弱周期正弦电流加热双螺旋形金属丝状传感器；选择至少两频率值，测量对应频率值下双螺旋形金属丝状传感器两端的基波电压及三次谐波电压；由贴面式传感器两端的基波电压和三次谐波电压，计算总吸热系数；由该总吸热系数减去块状基体的吸热系数即为待测样品的吸热系数。

（三）有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明用于吸热系数测量的贴面式传感器、测量装置及测量方法具有以下有益效果：

（1）本发明中，贴面式传感器内置的块状基体可以作为支撑物及双螺旋形金属丝状传感器一侧加热的样品，从而可以通过手持方式直接将贴面式传感器贴紧待测固体样品进行测试，不再对样品尺寸有要求、亦不需要携带专门的样品固定部件，这些特点在很大程度上解决目前基于谐波探测的3ω测量技术在测试样品吸热系数时需要对待测固体样品进行裁剪达到一定的尺寸、不能用于材料的现场测试等的问题；

（2）本发明中，粉末/液体样品填装在位于贴面式传感器上方的带活动型样品盖的样品容器中，这些特点使得粉末/液体样品的密度可调且可定量化（密度值可由容器壁面的刻度实时读出），因此可进一步测量粉末样品的吸热系数与密度的关系。

附图说明

图1A为现有技术吸热系数测量装置测量固体样品时的示意图；

图1B为现有技术吸热系数测量装置测量液体/粉末样品时的示意图；

图2A为本发明实施例贴面式传感器的俯视图；

图2B为图2A所示贴面式传感器沿A-A面的剖视图；

图3为本发明实施例吸热系数传感器中谐波测量单元的结构示意图；

图4为采用本发明实施例吸热系数测量装置测量固体样品吸热系数的示意图；

图5为本发明实施例吸热系数传感器中样品容器的结构示意图。

【主要元件符号说明】

1-贴面式传感器；  2-待测样品；

3-样品容器；      4-砝码；

5-谐波测量单元。

其中，贴面式传感器1包括：

11-双螺旋形金属丝状传感器；  121～122-引线件；

12a～12b-引线端；            13-块状基体；

14-防护薄膜层。

样品容器3包括：

31-容器壳（带刻度）；  32-容器盖。

谐波测量单元5包括：

51-第一运算放大器；          52-第二运算放大器；

53-第三运算放大器；          54-前置放大器；

55-信号发生器；              56-锁相放大器；

57-微机控制与数据采集系统；  R1-第一低温漂电阻；

R2-第二低温漂电阻；          R3-第三低温漂电阻；

R4-第四低温漂电阻；          R5-第五低温漂电阻；

R6-第六低温漂电阻；          R7-第七低温漂电阻；

R8-第八低温漂电阻；          R9-第九电阻；

5a-第一电流引线端；          5b-第一探测电压引线端；

5c-第二探测电压引线端；      5d-第二电流引线端。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。且在附图中，以简化或是方便标示。再者，附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。

在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种贴面式传感器。图2A为本发明实施例贴面式传感器的俯视图。图2B为图2A所示贴面式传感器沿A-A面的剖视图。如图2A和2B所示，贴面式传感器1包括：块状基体13，作为支撑物，其吸热系数已知；金属丝状传感器11，形成于块状基体13的顶面上，其远离块状基体13的一侧抵接于样品上，用于对待测样品进行加热并向谐波测量单元5反馈基波电压及三次谐波电压；两引线件（121、122），形成于所述块状基体13上，分别与所述金属丝状传感器11的两端相连接，其末端设置引线端（12a，12b）；防护薄膜层14，为绝缘导热材料，形成于所述双螺旋形金属丝状传感器11的顶面，用于将所述双螺旋形金属丝状传感器11产生的热量传导至样品。

如图2A所示，金属丝状传感器11为双螺旋形。该双螺旋形金属丝状传感器11厚度在10～100μm范围内，其单根导电金属丝宽度在50～500μm范围内，双螺旋形结构的直径在10～50mm范围内，金属丝总长度在100～600mm范围内。双螺旋形金属丝状传感器11和两个引线件121～122由导电金属通过光刻或气相沉积工艺附着在块状基体13上。所述导电金属为铂、金或镍。此外，金属丝状传感器11还可以为蛇形或者其他形状。两个引线端12a～12b间距在5～40mm范围内。

如图2B所示，块状基体13表面经磨平、抛光处理，其在双螺旋形金属丝状传感器11及两个引线件121～122的底面形成支撑物。本发明中，块状基体13的材料可以为石英玻璃，还可以是云母等表面光滑致密、绝缘、具有一定耐温性的材料。其中，块状基体13的边长在20～100mm范围内，厚度在10～100mm范围内。

如图2B所示，防护薄膜层14为在双螺旋形金属丝状传感器11及两个引线件121～122的顶面形成的具有一定机械强度的绝缘保护层。防护薄膜层14的厚度在1～10μm范围内，其是通过物理或化学气相沉积工艺附着在块状基体13上。该防护薄膜层14为高导热薄膜材料，如类金刚石薄膜或立方氮化硼薄膜。

在本发明的另一个示例性实施例中，还提供了一种吸热系数测量装置。该测量装置包括：如上所述的贴面式传感器1，其一侧内置吸热系数已知的块状基体，另一侧抵接于被测样品表面，用于对被测样品进行加热；谐波测量单元5，与贴面式传感器1相连接，用于为贴面式传感器1提供对样品加热的周期正弦电流，并同时采用谐波法测量贴面式传感器1两端的基波电压及三次谐波电压；及计算单元，与所述谐波测量单元5相连接，用于利用所述块状基体的吸热系数、贴面式传感器1两端的基波电压和三次谐波电压，计算被测样品的吸热系数。

以下分别对本发明吸热系数测量装置中除贴面式传感器之外的各个组成部分进行详细说明。

图3为本发明实施例吸热系数传感器中谐波测量单元的结构示意图。如图3所示，谐波测量单元5包括：

加热电流提供部分，其第一电流引线端5a和第二电流引线端5d分别与贴面式传感器1的两引线端（12a，12b）电连接，用于为贴片式传感器提供微弱周期正弦信号，包括：信号发生器55、第一运算放大器51和第九电阻R9，其中，信号发生器55的第一输出端输出角频率为ω的交流电压信号；该交流电压信号经第一运算放大器51转换为电流信号，该电流信号依次驱动第九电阻R9和贴面式传感器1内封装的双螺旋形金属丝状传感器11。

信号测量部分，其第一探测电压引线端5b和第二探测电压引线端5c亦分别与贴面式传感器1的两引线端（12a，12b）电连接，用于测量金属丝状传感器11的基波电压及三次谐波电压，包括：第二运算放大器52、第三运算放大器53、第四运算放大器54、锁相放大器56及微机控制与数据采集系统57，其中：

第二运算放大器52，其第一输入端和第二输入端分别连接至第九电阻R9的两端，用于将第九电阻R9两端的电压信号转换为第一差动信号；

第三运算放大器53，其第一输入端和第二输入端分别连接至双螺旋形金属丝状传感器11的两端，用于将双螺旋形金属丝状传感器11两端的电压信号转换为第二差动信号；

第四运算放大器54，其两端分别连接至第二运算放大器52和第三运算放大器53的输出端，用于分时输出以下两个信号：第一差动信号、第一差动信号和第二差动信号的差；

锁相放大器56，其第二输入端连接至第四运算放大器54的输出端，用于：计算基波电压，该基波电压为第一差动信号的一次谐波的有效值；计算三次谐波电压，该三次谐波电压为第一差动信号和第二差动信号的差值的三次谐波分量的有效值；

微机控制与数据采集系统57，其输入端连接至锁相放大器56的输出端，用于对锁相放大器56输出的一次谐波的有效值和三次谐波分量的有效值进行数据采集。

由于实际测得的是金属丝状传感器11的微弱温升（由基波和三次谐波直接计算得到），因此电路里必须用低温漂电阻，确保温度测量的准确性。如图3所示，第二运算放大器52的第一输入端和第二输入端分别通过第一低温漂电阻R1和第二低温漂电阻R2连接至第九电阻R9的两端，且第一输入端通过第三低温漂电阻R3连接至地，第二输入端通过第四低温漂R4连接至其输出端。第三运算放大器53的第一输入端和第二输入端分别通过第五低温漂电阻R5和第六低温漂电阻R6连接至金属丝状传感器11的两端，且第一输入端通过第七低温漂电阻R7连接至地，第二输入端通过第八低温漂R8连接至其输出端。

其中，第九电阻R9为可调电阻，其阻值接近金属丝状传感器11的阻值，其中，R9=α×R_m，其中R_m为金属丝状传感器11的阻值，α=0.95～1.05。第一低温漂电阻R1、第二低温漂电阻R2、第三低温漂电阻R3、第四低温漂电阻R4、第五低温漂电阻R5、第六低温漂电阻R6、第七低温漂电阻R7、第八低温漂电阻R8为阻值温度系数仅为2ppm/℃类型的低温漂电阻。

此外，锁相放大器56的第一输入端连接至信号发生器55的第二输出端，用于通过差动输入监测，使得由测量部分各元件组成的电桥平衡。

本实施例中，计算单元，用于利用以下公式由已知的块状基体13的吸热系数及基波电压、三次谐波电压，计算待测样品的吸热系数：

$X_1=\frac{{{\mathrm{\α}}_{\mathrm{CR}}{U}_{1\mathrm{\ω}}}^3}{t\×R_{0}S}\frac{\ln f_1-\ln f_2}{U_{3\mathrm{\ω},1}-U_{3\mathrm{\ω},2}}-X_2\·\·\·\left(1\right)$

其中，X₁—待测样品的吸热系数，其单位为Jm^-2K^-1s^-0.5；

X₂—已知的块状基体的吸热系数，其单位为Jm^-2K^-1s-^0.5；

α_CR—金属丝状传感器所用金属电阻温度系数，其单位为K^-1；

U_1ω—基波电压的有效值，其单位为V；

U_3ω,1—频率f₁下测得的三次谐波电压的有效值，其中三次谐波电压接近1/100000～1/1000基波电压，其单位为V；

U_3ω,2—频率f₂下测得的三次谐波电压，其单位为V；

f₁—信号发生器第一次设置的交流信号频率，其单位为Hz；

f₂—信号发生器第二次设置的交流信号频率，其单位为Hz；

R₀—金属丝状传感器的室温电阻值，其单位为Ω；

S—双螺旋结构的等效面积，其单位为m²；

t—系数，一般情况下，其取值介于6.5至7.5之间，一般取7.09。

图4为采用本发明实施例吸热系数测量装置测量固体样品吸热系数的示意图。如图4所示，贴面式传感器1测量固体样品时通过手持方式直接紧贴待测样品2。

在本发明另一个优选的实施例中，还提供了一种用于液体/粉末样品吸热系数测量的装置。在本实施例中，该装置还包括：样品容器3，固定于贴面式传感器1的上方，用于盛放液体或粉末样品。

图5为本发明实施例吸热系数测量装置中样品容器的结构示意图。如图5所示，该样品容器3包括：一容器壳31、一容器盖32及压重物，其中：容器壳31在测量液体/粉末样品2时箍紧在贴面式传感器1的块状基体13侧面上构成一体结构，待测液体/粉末样品2填充在容器壳31内且与防护薄膜层14直接接触；容器盖32与容器壳31的内壁通过间隙配合连接，且容器盖32可在容器壳31的内壁自由上下活动；压重物，设置于容器盖32之上，用于通过调节容器盖32距离块状基体13顶面的高度，从而调节待测液体/粉体样品2的密度，密度值由容器壳31上标记的刻度值换算得到。

一般情况下，请参考图5示出，所述压重物为一系列若干个质量为1g，2g，5g，10g和20g的标准砝码组合（4）；用镊子夹或佩戴手套拿取砝码4均匀放置在容器盖32上，便于调节待测液体/粉末样品2和贴面式传感器1受力均匀。所述的砝码4采用奥氏体不锈钢砝码或铜合金砝码。

下面对上述两实施例的吸热系数测量装置的测量原理进行说明。给双螺旋形金属丝状传感器11通入角频率为ω的周期微弱电流，双螺旋形金属丝状传感器11内部电流的有效值很小，因焦耳效应产生的仅几十个毫瓦的热量将以2ω的频率对双螺旋形金属丝状传感器11、块状基体13、防护薄膜层14及待测样品2加热，双螺旋形金属丝状传感器11的温升必须小于0.5K，同时采用的周期电流的频率范围比较大，从零点几Hz变化到几百Hz，由此产生频率不同的温度波，引起双螺旋形金属丝状传感器11的电阻增加，而双螺旋形金属丝状传感器11增加的电阻又与角频率为ω的周期电流共同作用产生频率不同的电压谐波。由于双螺旋形金属丝状传感器11表面的防护薄膜层14的厚度很小（仅为1～10μm范围内），而且导热系数很大，因此防护薄膜层14对双螺旋形金属丝状传感器11的温升的影响完全可忽略。只要保证在所测量频率范围内热波已经穿透了防护薄膜层14，就能根据电压谐波与振动频率的关系确定待测样品2的蓄热性能参数信息。利用本发明提出的理论模型和数据处理方法可以无损测量固态、液态以及粉末状储能材料的吸热系数参数，尤其适用于现场直接操作。并且，在进行液体/粉体样品吸热系数测量时，还可以通过改变其体积达到密度变化的目的。

基于上述的吸热系数测量装置和原理，本发明还提供了一种吸热系数测量方法。参照图4，该方法具体步骤如下：

步骤S101，对块状基体13的吸热系数进行校准，该步骤又分为：

步骤S101a，通过手持方式将贴面式传感器1直接紧贴吸热系数已知的标准304不锈钢块体样品（与贴面式传感器1接触的表面经打磨、抛光处理），尽量保证接触面平整，无明显的偏角、间隙；

步骤S101b，将贴面式传感器1的两个引线端12a、12b分别与谐波测量单元5的两个探测电压引线端5b、5c和两个电流引线端5a、5d电连接（引线端5a和5b焊接于12a，引线端5c和5d焊接于12b）；

步骤S101c，用谐波法测量贴面式传感器1内的双螺旋形金属丝状传感器11连接的两引线件121、122之间的基波电压及三次谐波电压，三次谐波电压接近1/100000～1/1000基波电压，根据谐波法测试原理拟合标准304不锈钢块体和贴面式传感器1内置的块状基体13共同作用的等效吸热系数值；

步骤S101d，从上个步骤得到的等效吸热系数值中减去已知的标准304不锈钢块体的吸热系数参考值，得出块状基体材料13的吸热系数值，由此得到的块状基体13的吸热系数值作为接下来测试待测样品的实验中的已知量，即完成校准；

步骤S101e，将贴面式传感器1从标准样品上移开，用滴管吸取少量乙醇溶液，滴加在贴面式传感器1的探测表面（即顶面的防护薄膜层14），适当清洗探测表面的样品屑、灰尘等杂质，待探测表面的乙醇溶液完全蒸发后，开始步骤S102。

步骤S102，若待测样品仍为固体，则仍以手持方法将贴面式传感器1充分接触待测样品；

步骤S103，将贴面式传感器1的两个引线端12a、12b分别与谐波测量单元5的两个探测电压引线端5b、5c和两个电流引线端5a、5d电连接；

步骤S104，调节串联的第九电阻R9接近或略微大于测量过程中双螺旋形金属丝状传感器11可能达到的最大电阻，为了防止双螺旋形金属丝状传感器11有比较明显的温升，调节信号发生器55的输出电压，使得第九电阻R9两端的电压接近10mV，微调第九电阻R9，通过锁相放大器56的差动输入监测，使得由测量部分各元件组成的电桥平衡，第九电阻R9的阻值就等于双螺旋形金属丝状传感器11的冷态电阻；

步骤S105，谐波测量单元5的两电流引线端5a、5d以微弱周期正弦电流加热双螺旋形金属丝状传感器11；

步骤S106，选择一系列的频率值，测量对应频率值下双螺旋形金属丝状传感器11两端的基波电压及三次谐波电压。测量在某一频率下双螺旋形金属丝状传感器11两端的三次谐波时，应选择合理的基波电压，使得双螺旋形金属丝状传感器11两端的三次谐波接近基波的1/100000～1/1000，由此计算出贴面式传感器1的块状基体13和待测样品2的等效吸热系数值；

步骤S107，由上述等效吸热系数减去由步骤101校准得到的块状基体吸热系数值，得到待测样品的吸热系数值，即完成对待测样品的测试。

如果待测样品为液体/粉末，需调整样品的密度，参照图5，具体步骤包括：

S102′a，将容器壳31箍紧在贴面式传感器1的块状基体13侧面上构成一体结构；

S102′b，将待测液体/粉末样品填充在容器壳31内且与防护薄膜层14直接接触，并使待测样品的表面平整；

S102′c，将容器盖32置于待测样品上，选取一定数量的质量一定的砝码4均匀布置在容器盖32上；

S102′d，调节砝码的数量及重量级别，确保待测液体/粉体样品的密度达到设定值，密度值由容器壳31上标记的刻度换算得到；

此外，在容器盖32达到样品设定密度值的位置的过程中，也可以在多个高于设定密度值的位置停留（此时可由容器壁面的刻度实时读出密度值），然后用上述方法测量双螺旋形金属丝状传感器11两端的基波电压和三次谐波电压，再根据谐波法测试原理拟合待测样品2和块状基体13共同作用的等效吸热系数值，然后减去校准得到的块状基体13的吸热系数值，即得到待测样品2的吸热系数值；因此利用该实验系统可进一步测量粉末样品吸热系数与密度的关系。

本发明测试的材料的吸热系数范围比较宽，固体吸热系数在100～10000J·s^-0.5·m^-2·K^-1之间，吸热系数的测量不确定度小于±6.5%，液体/粉体吸热系数在100～2000J·s^-0.5·m^-2·K^-1之间，吸热系数的测量不确定度小于±7.4%。

需要说明的是，上述对各元件的定义并不仅限于实施方式中提到的各种具体结构或形状，本领域的普通技术人员可对其进行简单地熟知地替换。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种吸热系数测量装置，其特征在于，包括：

贴面式传感器，用于吸热系数测量，包括：

块状基体，作为支撑物；

双螺旋形金属丝状传感器，形成于所述块状基体的顶面上，其远离所述块状基体的一侧抵接于待测样品上，用于对所述待测样品进行加热并向谐波测量单元反馈基波电压及三次谐波电压；

两引线件，形成于所述块状基体上，分别与所述双螺旋形金属丝状传感器的两端相连接，其末端设置引线端；以及

防护薄膜层，形成于所述双螺旋形金属丝状传感器的顶面，用于将所述双螺旋形金属丝状传感器产生的热量传导至所述待测样品；

谐波测量单元，与所述贴面式传感器两引线端相连接，用于为所述贴面式传感器提供对待测样品加热的周期正弦电流，并同时采用谐波法测量所述贴面式传感器两端的基波电压及三次谐波电压，包括：

加热电流提供部分，其第一电流引线端和第二电流引线端分别与贴面式传感器的两引线端电连接，用于为贴面式传感器提供微弱周期正弦信号，包括：信号发生器、第一运算放大器和第九电阻，其中：信号发生器的第一输出端输出角频率为ω的交流电压信号；该交流电压信号经第一运算放大器转换为电流信号，该电流信号依次驱动第九电阻和贴面式传感器，其中，第九电阻为可调电阻；

信号测量部分，其第一探测电压引线端和第二探测电压引线端亦分别与贴面式传感器的两引线端电连接，用于测量双螺旋形金属丝状传感器的基波电压及三次谐波电压，包括：第二运算放大器，其第一输入端和第二输入端分别连接至第九电阻的两端，用于将第九电阻两端的电压信号转换为第一差动信号；第三运算放大器，其第一输入端和第二输入端分别连接至双螺旋形金属丝状传感器的两端，用于将双螺旋形金属丝状传感器两端的电压信号转换为第二差动信号；第四运算放大器，其两端分别连接至第二运算放大器和第三运算放大器的输出端，用于分时输出以下两个信号：第一差动信号、第一差动信号和第二差动信号的差；锁相放大器，其第二输入端连接至第四运算放大器的输出端，用于：计算基波电压，该基波电压为第一差动信号的一次谐波的有效值；计算三次谐波电压，该三次谐波电压为第一差动信号和第二差动信号的差值的三次谐波分量的有效值；微机控制与数据采集系统，其输入端连接至锁相放大器的输出端，用于对锁相放大器输出的一次谐波的有效值和三次谐波分量的有效值进行数据采集；以及

计算单元，与所述谐波测量单元相连接，用于利用所述块状基体的吸热系数、贴面式传感器两端的基波电压和三次谐波电压，计算待测样品的吸热系数。

2.根据权利要求1所述的吸热系数测量装置，其中，所述块状基体的材料为石英玻璃或云母。

3.根据权利要求1所述的吸热系数测量装置，其中，所述计算单元，用于利用以下公式由已知的块状基体的吸热系数及基波电压、三次谐波电压，计算待测样品的吸热系数：

$X_1=\frac{{\mathrm{\α}}_{\mathrm{CR}}{U_{1\mathrm{\ω}}}^3}{t\×R_{0}S}\frac{\ln f_1-\ln f_2}{U_{3\mathrm{\ω},1}-U_{3\mathrm{\ω},2}}-X_2$

其中，X₁—待测样品的吸热系数；

X₂—已知的块状基体的吸热系数；

α_CR—双螺旋形金属丝状传感器所用金属电阻温度系数；

U_1ω—基波电压的有效值；

f₁—信号发生器第一次设置的交流信号频率；

f₂—信号发生器第二次设置的交流信号频率；

U_3ω,₁—频率f₁下测得的三次谐波电压的有效值；

U_3ω,₂—频率f₂下测得的三次谐波电压的有效值；

R₀—双螺旋形金属丝状传感器的室温电阻值；

S—双螺旋形金属丝状传感器的等效面积；

t—系数，其取值介于6.5至7.5之间。

4.根据权利要求3所述的吸热系数测量装置，还包括：样品容器，固定于贴面式传感器的上方，用于盛放液体或粉末样品；该样品容器包括：

容器壳，箍紧在贴面式传感器的块状基体侧面上构成一体结构；

容器盖，与容器壳的内壁通过间隙配合连接，且容器盖可在容器壳的内壁自由上下活动；

压重物，设置于容器盖之上，用于通过调节容器盖距离块状基体顶面的高度，从而调节待测液体/粉体样品的密度。

5.一种吸热系数测量方法，基于权利要求1至3中任一项所述的吸热系数测量装置，包括：

步骤A，将所述贴面式传感器的远离块状基体的一侧充分接触待测样品；

步骤B，将所述贴面式传感器的两个引线端分别与谐波测量单元的两个探测电压引线端和两个电流引线端电连接；

步骤C，将谐波测量单元的两电流引线端以微弱周期正弦电流加热双螺旋形金属丝状传感器；

步骤D，选择至少两频率值，测量对应频率值下双螺旋形金属丝状传感器两端的基波电压及三次谐波电压；

步骤E，由贴面式传感器两端的基波电压和三次谐波电压，计算总吸热系数；

步骤F，由该总吸热系数减去块状基体的吸热系数即为待测样品的吸热系数。

6.一种吸热系数测量方法，基于权利要求4所述的吸热系数测量装置，用于测量液体/粉末样品的吸热系数，包括：

步骤A0，将液体/粉末样品容置于所述样品容器内，包括：将容器壳箍紧在贴面式传感器的块状基体侧面上构成一体结构；将待测液体/粉末样品填充在容器壳内，并使待测样品的表面平整；将容器盖置于待测样品上，选取压重物均匀布置在容器盖上；调节压重物的数量及重量级别，确保待测液体/粉体样品的密度达到设定值；

步骤A′，将所述贴面式传感器的远离块状基体的一侧充分接触容器壳的底部；

步骤B′，将所述贴面式传感器的两个引线端分别与谐波测量单元的两个探测电压引线端和两个电流引线端电连接；

步骤C′，将谐波测量单元的两电流引线端以微弱周期正弦电流加热双螺旋形金属丝状传感器；

步骤D′，选择至少两频率值，测量对应频率值下双螺旋形金属丝状传感器两端的基波电压及三次谐波电压；

步骤E′，由贴面式传感器两端的基波电压和三次谐波电压，计算总吸热系数；

步骤F′，由该总吸热系数减去块状基体的吸热系数即为待测样品的吸热系数。

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