CS210308B1 - Organokremičité imidokyseliny a spósob ich pripravy - Google Patents

Description

1 210308

Vynález sa týká nových organokremičitých imidokyselín, ich solí a spósobu ich přípravy.

OrganokremíČíté zlúčeniny, zvlášt rožne substituované trialkoxysilany našli Široképoužitie k modifikáci i , silylácii róznych povrchov, hlavně silikátových, za účelom dosiahnu-tía ich špeciálnych aplikačných vlastností, ako je napr. příprava heterogénnych katalyzátorov,úprava plniv pre výstuž plastov, hydrof obí zácía róznych materíálov, modifikácia chromatogra-fických nosičov, úprava textilií a papíera, antikorozna úprava kovov a pod.

Neustále sa rozširujúce aplikačně použitie a nové technologie spracovania skleněných vlá-kien sa odzrkadlilo aj v nových požiadavkách, ktoré sú kladené na organokreraičité zlúčeninypri ich aplikaci! do lubrikačných korapozícií. V dósledku toho je známy celý rad róznych substituovaných trialkoxysi 1anov so špeciálnymi aplikačnýmí vlastnosČami, hlavně rožne substituova-né trimetoxysi 1any a trietoxysilany, ktoré raajú prierayselne najvaČší význam /Noll W.J Chemieund Technologie der Silícone, Verlag Chemie Í968 a Ranney M. W.; Silicones, Vol. I, II, NoyesDat aCorp.5NewJersey» 1977/.

Substituované trialkoxysilany s karboxylovými skupinami sú známe /USA pat. č, 3 627 806a 3 922 436/. Tiež je známy celý rad róznych N-substituovaných aminosilanov /USA pat. č. 2 934 459, 3 317 577, 3 458 556 a 3 956 353, brit. pat. č. 1 409 483 a 1 458 533/.

Jap„ pat. č. 76 108 022 popisuje přípravu amidosilanov vzorca R.C0NH/CH_/ Si/OR/ 1 2 n 3 kde R je alkyl, R1 je alkyl, alkenyl, aryl pósobením acylchloridov na príslušné arainosilany.

Vynález popisuje nové organokremičité imidokyse 1iny obecného vzorca /hoocch=chco/2n/ch2/3sí/or/3 kde R je metyl alebo etyl a ich solí. Přípravu týchto slúčenťn možno uskutočnit pósobením maleinanhydridu na aminosilanyobecného vzorce nh2/ch2/3sí/or/3 t. j. za použitia 3-aminopropy11rimetoxysi lanu a 3-arninopropy11rietoxysi 1anu v prostředí organických riedídiel, ako je napr. chloroform, dietyléter, s výhodou vo vodě rozpustných . . . o nedidiel, ako acetonu, dioxanu a pod. pri teplote 10 az 110 C.3 připadne v přítomnosti inhibítora polymerízáeie. Sílaný je možné neutralizáciou s anorganickými alebo organickýmizásadami prevíest na příslušné soli. V případe úpravy skleněných vlákien majú najvácší významsoli amóniové, alkylolamóníové a na báze alifatických polyamínov. Sílaný podlá vynálezu sú použitelné ako tzv. antimigračně činidlá do lubrikačných kouipo-zícií na úpravu skleněných vlákien. Z dóvodu, že sú to dikarboxy1ové z 1účeniny>móžu nájsčpoužitie aj pri príprave róznych polymérov ako surovina.

Vynález je ďalej objasněný formou príkladov. Příklad 1 Příprava sílánu vzorca /HOOCCH=CHCO/-N/CH2/3Si/OC2H5/3 210308 2 sa prevádzala v banke opatrenej miešadlom, spatným chladičora so sušiacou rúrkou, oddělovacímlievíkom a kontaktným teplomerom. Násada: 39.2 g /0,4 mol/ raaleinanhydrídu 44.3 g /0,2 mol/ 3-aminopropy11rietoxysi 1anu 80 g acetonu

Do banky sa předložil aceton a maleinanhydrid. Po jeho rozpuštění vplyvom endotermickéhopriebehu rozpúštania sa teplota ustálila na 12 až 15 °C. Potom sa pomaly přidával silan tak,aby teplota neprestúpila 40 °C a násada sa udržovala prí miernom refluxe 1,5 h. Po oddestilo-vaní acetonu sa získalo 80 g silanu. 2 0 = 1 , 4865

Analýza pre /mól. hmotnost - 417,55/ s lil Si m č. kyslostí /mg KOH/g/ vypoč ítané 3,35 b,Ti 268,75 stanovené 3,23 6,81 275,20 Příklad 2 Příprava silanu vzorca /iioocch=chco/2n/ch2/3sí/och3/3 sa prevádzala v aparatuře popísanej v příklade 1. Násada: 39,2 g /0,4 mól/ maleinanhydridu 35,8 g /0,2 mól/ 3-aminopropy1trimetoxysi1anu 80 g acetonu

Postup přípravy ako v příklade 1.

Analýza pre C^4H21°9NS^ hmotnost - 375,41 / N /%/ Si /2/ č. kyslostí /mg KOH/g/ vypočítané 3,73 7,48 298,92 stanovené 3,61 7,60 305,16 Příklad 3 Sílaný sú rozpustné vo váčšine organických polárných rozpúšČadiel. Vo vodě sú za nor-málnych podmienok prakticky nerozpustné. Z dovodu, že pri přípravě lubrikačných kompozici!sa používá voda ako nosné niédium,je výhodné sílaný solubilizovač neutralizáciou za použitiavo vodě rozpustných zásad. Týmto sposobom je možné připravit číře, stabilně vodné roztoky,ktoré sa dajú dalej miešat s běžnými lubrikačnými prostriedkami používanými k úpravě skleně-ných vlákien. V 200 ml vody sa rozpustil amin a za miešania sa přidalo 5 g silanu z příkladu 1. Typ a množstvo aminu je uvedené v tabulke.

Claims (2)

210308 amin /8/ Čpavok 25 % 1,6monoetáno1amin 1,5tríetanolamin 3,6dietyléntriamin 1,5 PREDMET VYNÁLEZU

1. Qrganokremičité imidokyseliny obecného vzorca /hoocch=:Chco/2n/ch2/3sí/or/3 WeRjemetylaleboetylaichsoli.

2. Spósob přípravy zlúcenín podlá bodu 1, vyznačujúci sa tým, že sdom na aminosilany obecného vzorca NH2/CH2/3SÍ/OR/3 kde R má rovnak.ý význam ako v bode 1, v prostředí organického riedidla,rozpustného pri teplote 10 až 110 °C, připadne v přítomnosti inhibítorapravené zlúčeniny sa připadne neutralízácíou převedu na příslušné soli. posobi maleinanhydri- s výhodou vo voděpolymerizácíe, a pri- Severografia. n. p., závod 7. Most