CS209597B1

CS209597B1 - Process for the preparation of pure aluminum hydroxide

Info

Publication number: CS209597B1
Application number: CS451080A
Authority: CS
Inventors: Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Josef Kvapil; Miroslav Havrdlik
Original assignee: Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Josef Kvapil; Miroslav Havrdlik
Priority date: 1980-06-25
Filing date: 1980-06-25
Publication date: 1981-12-31

Abstract

Způsob přípravy Čistého hydroxidu hlinitého v dobře filtrovatelné a promyvatelné formě, vhodného jako meziprodukt k přípravě vysoce čistého kysličníku hlinitého pro pěstování monokrystalů, z krystalického síranu hlinitoamonného působením plynu, obsahujícího amoniak o parciálním tlaku v kPa, odpovídajícím 0,8 až 2 násobku rozpustnosti síranu hlinitoamonného ve vodě při použité reakční teplotěMethod for preparing pure aluminum hydroxide in a well-filterable and washable form, suitable as an intermediate for the preparation of high-purity aluminum oxide for growing single crystals, from crystalline aluminum ammonium sulfate by the action of a gas containing ammonia with a partial pressure in kPa corresponding to 0.8 to 2 times the solubility of aluminum ammonium sulfate in water at the reaction temperature used

Description

Vynález se týká způsobu přípravy čistého hydroxidu hlinitého ve snadno filtrovatelné a promyvatelné formé.The invention relates to a process for the preparation of pure aluminum hydroxide in a readily filterable and washable form.

Hydroxid hlinitý slouží jako meziprodukt k přípravě kysličníku hlinitého vysoké čistoty pro pěstování monokrystalů. Kysličník hlinitý se obvykle připravuje tepelným rozkladem síranu hlinitoamonného. Tento rozklad je doprovázen exhalacemi kysličníku siřičitého a dochází při něm také k znečišťování meziproduktu interakcí s materiálem kelímku, použitého pro tento rozklad. Hydroxid hlinitý je nerozpustný ve vodě a lze jej srazit z roztoku solí hlinitýoh amoniakem nebo jinou zásadou. Takto sražený hydroxid hlinitý však tvoří objemnou, těžko filtrovatelnou a těžko promyvatelnou sraženinu. Zbytky aniontů a srážedla se silně absorbují na takový hydroxid hlinitý a snižují značnou měrou jeho čistotu. Největší obtíže však působí oddělení matečného roztoku od takto sraženého hydroxidu hlinitého. Známé způsoby, zahrnující var reakční směsi, přídavek nškterýoh elektrolytů nebo centrifugaoe jednak prodlužují proces, jednak zhoršují konečnou čistotu produktu.Aluminum hydroxide serves as an intermediate for the preparation of high purity alumina for the cultivation of single crystals. Aluminum oxide is usually prepared by thermal decomposition of aluminum ammonium sulfate. This decomposition is accompanied by sulfur dioxide exhalation and also contaminates the intermediate product by interaction with the crucible material used for this decomposition. The aluminum hydroxide is insoluble in water and can be precipitated from a solution of aluminum salts with ammonia or another base. However, such precipitated aluminum hydroxide forms a voluminous precipitate that is difficult to filter and difficult to wash. Anion and precipitant residues are strongly absorbed onto such aluminum hydroxide and reduce its purity to a great extent. However, the greatest difficulty is the separation of the mother liquor from the precipitated aluminum hydroxide. Known methods, including boiling of the reaction mixture, addition of some electrolytes or centrifugation both prolong the process and deteriorate the final purity of the product.

Zmíněné obtíže lze odstranit způsobem přípravy čistého hydroxidu hlinitého ve snadno filtrovatelné a promyvatelné formě podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na krystalioký síran hlinitoamonný vzoroe NH^AlCSO^Jg.l2HgO se působí plynem, obsahujícím amoniak o paroiálním tlaku v kPa, odpovídajícím 0,8 až 2 násobku rozpustnosti síranu hlinitoamonného ve vodě při použité reakční teplotě,The aforementioned difficulties can be overcome by the process of preparing pure aluminum hydroxide in a readily filterable and washable form according to the present invention which comprises treating the crystalline ammonium aluminum sulphate of NH 4 AlCSO 4 .g. corresponding to 0.8 to 2 times the solubility of ammonium aluminum sulphate in water at the reaction temperature used,

S rostoucí teplotou se volí vyšší tlak, oož má za následek, ěe se zvýší konoentraoe amonnýoh iontů a amoniaku ve vodě, přítomné v systému, a tím se potlačí rozpustnost kamense - síranu hlinitoamonného.As the temperature rises, a higher pressure is chosen, which results in an increase in the concentration of ammonia ions and ammonia in the water present in the system, thereby suppressing the solubility of the aluminum ammonium sulfate.

Výhodou vynálezu je, že se omezí srážení gelovité formy hydroxidu hlinitého z roztoku, která je z hlediska promyvatelnosti a filtrovatelnosti a tím i konečné čistoty produktu nežádoucí.The advantage of the invention is that the precipitation of the gel-like form of aluminum hydroxide from the solution, which is undesirable in terms of washability and filterability and hence the final purity of the product, is reduced.

Příklad 1Example 1

Na 20 kg krystalického síranu hlinitoamonného umístěného na filtrační přepážce ve skleněné aparatuře se působilo při teplotě 40 °C plynným amoniakem o paroiálním tlaku 0,8 kPa, oož odpovídalo dvojnásobku hodnoty rozpustnosti síranu hlinitoamonného ve vodě při použité teplotě, tj. 40 °C. Směs proreagovala za 9 hodin. Poté byla sraženina prooývána postupně šestkráte 10 1 destilované vody až do zmizení reakce na síranové ionty ve filtrátu. Získaný hydroxid hlinitý byl sušen při 150 °C po dobu 6 hodin a vzniklý produkt byl práškovítý a o vysoké čistotě, vhodný jako surovina k př pravě vysoce čistého kysličníku hlinitého pro pěstování monokrystalů.20 kg of crystalline aluminum ammonium sulphate placed on a filter septum in a glass apparatus was treated at 40 ° C with ammonia gas at a paroial pressure of 0.8 kPa corresponding to twice the solubility value of aluminum ammonium sulphate in water at the temperature used, ie 40 ° C. The mixture reacted in 9 hours. The precipitate was then washed successively six times with 10 L of distilled water until the reaction to sulfate ions in the filtrate disappeared. The obtained aluminum hydroxide was dried at 150 ° C for 6 hours and the product was powdered and of high purity, suitable as a raw material for the preparation of high purity alumina for single crystal cultivation.

Příklad 2Example 2

Bylo postupováno obdobně jako v př kladu 1 s tím rozdílem, že byla zvolena reakční teplota 70 °C. Parciální tlak amoniaku činil 1,2 kPa, což odpovídalo 1,4 násobné hodnotě rozpustnosti síranu hlinitoamonného ve vodě při dané teplotě, tj. 70 °C. Směs byla proreagována za 6 hodin. Výsledek byl obdobný jako v příkladu 1»The procedure was analogous to Example 1 except that the reaction temperature was set at 70 ° C. The ammonia partial pressure was 1.2 kPa, corresponding to 1.4 times the solubility value of the ammonium aluminum sulfate in water at a given temperature, i.e. 70 ° C. The mixture was reacted in 6 hours. The result was similar to Example 1 »

Příklad 3Example 3

Bylo postupováno obdobně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, Se byla zvolena reakční teplota 90 °C. Parciální tlak amoniaku činil 2,6 kPa, což odpovídalo dvojnásobné hodnotě rozpustnpsti síranu hlinitoamonného při dané teplotě, tj. 90 °C. Směs proreagovala za 4 hodiny, výsledek byl obdobný jako v příkladu 1.The procedure was analogous to Example 1 except that the reaction temperature of 90 ° C was chosen. The ammonia partial pressure was 2.6 kPa, which was twice the solubility of the ammonium aluminum sulfate at a given temperature, i.e. 90 ° C. The mixture was reacted after 4 hours, the result was similar to Example 1.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A process for the preparation of pure aluminum hydroxide in a readily filterable and washable form, characterized in that the crystalline ammonium aluminum sulphate of the formula NH 4 Al (SO 4) ₂ .12H ₂ O is treated with a gas containing ammonia with a partial pressure in kPa 2 times the aqueous solubility of ammonium aluminum sulfate at the reaction temperature used