CS209326B1 - Detarmination method of gross caloritic value by calorimetric method and sulphur content by mercurimetric method in solid fuel specimens - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 )

POPIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 209 326 (li) (8 1)

(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 33. 03 73(21) PV 2189-79 (51) IntCI.3 G .01 H 25/20,G Ol B 31/16

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zverejnené 27 02 81(45) Vydané 30 11 81 (75)

Autor vynálezu HANTABAL Eugea ing., Prievidza, JAV0RK0VÁ Magda, Boj nice a ShENO Vladimír, lužina (54) Spžsob stanovenia spalného tepla kalorimetrickou metodou a obsahu siry merkurimetrickoumetodou vo vzorkách tuhých paliv 1

Vynález rieši otázku efektívaeho stanovenia spalného tepla a obsahu síry v tuhýchpalivách. Sú známe spSsoby stanovenia obsahu síry vo vzorke paliva podlá ČSN 44 1379 aleboČSN 44 1353» Podlá ČSN 44 1379 sa vzorka paliva s Eschkovou zmesou žíhá v oxidačnej at-mosféře, rozpúštajú sa vytvrdené sírany, vyzráža sa síranový ion vo formě síranu baraa-tého a stanoví sa jeho hmotnost. Podlá ČSN 44'1353 sa spaluje vzorka paliva v prúdekyslíka, absorbujú sa spalné splodiny v roztoku peroxidu vodíka, čím sa síra prevedie nakyselinu sírovú, ktorá sa stanoví alkalimetricky. Výsledok sa koriguje na súčasne vzni-kajúcu kyselinu chlorovodíková, ktorá sa stanovuje merkuriaetricky.

Pre stanovenie síry v tuhých palivách opísanými met ódami je časové náročná vlastnápříprava vzoriek pre samotné stanovenie,

Postupom podlá tohto vynálezu sa stanovuje spalné teplo kalorimetrickou metódoua obsah síry v tuhých palivách merkurimetrickou metodou tak, že vo vzorke tuhého palivasa najskSr kalorimetricky stanoví spalné teplo a vodný výplach z kalorimetrickej bombysa priamo použije pre merkurimetrické stanovenie obsahu síry.

Medzi hlavné výhody postupu podlá vynálezu možno zařadit skutočnost, že kalorimet-rické stanovenie je súčasne přípravnou fázou vzorky aj pre merkurimetrické stanovenie 209 326 bíťj. Týmto následným spojením dochádza k podstatnému zvýěeniu produktivity práce, ako ajk úsporám na použitých ohemikáliách a energii. Spresňuje sa aj stanoveníe síry v tom sme-re, že. tá istá navážka vzorky Je vyhodnocovaná ako z hladiska kalorimetrického, tak ajz hladiska stanovenla síry. Kaprlek zj ednoduSeniu celkového postupu zostáva přesnost me-raní prinajmenšom na rovnakej úrovni proti použitiu J ednotllvých metčd.

Vynález možno velmi dobré využit v laboratíriáoh, kde sa vyhodnocujú tuhé pálivá,ako sú baně, elektrárno na tuhé pálivá, hutě a iné organizácie, kde sa vyhodnocujú tuhépálivá. Výpočet obsahu síry vo vzorke paliva sa urobí podlá vzorca : % Sa 0,08 . (a-j “* ®g) 0,2 · (b., " bg)

G

kde SaG a1 °2

Je obsah síry v analytiokej vzorke v %

Je navážka vzorky v gramech

Je spotřeba 0,05 Η roztoku tetraboritanu sodnéhoJe spotřeba 0,05 N roztoku tetraboritanu sodnéhoJe spotřeba 0,01 H roztoku dusičnanu ortutnatéhoje spotřeba 0,01 N roztoku dusičnanu ortutnatého v ml v ml na slepý pokusv ml v ml na slepý pokus Příklad 1

Ku kalorimetrovanlu sa naváži 1,1215 g vzorky o zmenia pod 0,20 mm tuhého paliva oreoha 2. Kalorimetrické stanovenie spalného tepla vzorky tuhého paliva sa vykoná podlá CSN 441352. Po skončení kalorimetrevania sa kalorimetrická bomba, spalovaeia miska a vekos elektrodami kvantitativné vypláchnu destilovanou vodou, oea 200 ml, do sklenenej hadič-ky obsahu 400 ml. K výplachu sa přidá 1 ml 3 % peroxidu vodíka. Zmes sa po dobu 5 minutzahrieva až k teplete varu. Po 1 min. vaření sa roztok ežte za horúoa filtruje oez filtexblela páska a filter sa premýva horúoou vodou, coa 50 ml. Po vychladnutí sa filtrát ti-truje 0,05 N roztokom tetraboritanu sodného na zmesový indikátor metylčerven - bromkre-zolová modrá zo žitého do modrého zafarbenia, čím sa stanoví zmes kyseliny síróveja chlorovodíkovéj, spotřeba a1 je 20,50 ml. K stitrovanému roztoku sa prldajú 3 kvapkykoncentrovanej kyseliny duslčnej a roztek sa povarí po dobu 1 minúty, Po ochladení sastanovla chloridy, a to titráclou 0,01 H roztokom dusičnanu ortutnatého na indikátornitroprusid sodný do slabého zákalu, spotřeba b1 je 0,30 ml.

Popínaným postupem sa urobí aj slepý pokus so všetkými použitými chemikáliemi, spotřebatetraboritanu sodného ag je nula, spotřeba dusičnanu ortutnatého bg je nula. Výpočet 1 a 0,08 (20,50 - 0) - 0,2 (0,30 - 0) 1,1215 1,46 %

Claims (2)

1. Příklad
2. 2 Postupem/ uvedeným v příklade 1, boli uskutoenené 3alšle stanovenia síry vo vzorkách tu-hého paliva, pričom navážky vzorky tuhého paliva, spotřeby titračných roztokov a výsled-ky stanovení sú uvedetíé v tabulke 1. Tabulka 1 6 a1 *2 >1 Λ sa Příklad 2 stanovenie paralelné stanovenie 1,2077 22,25 0 2,50 0 1,47 1,2732 23,45 0 0,25 0 1,47 Příklad 3 stanovenie paralelné stanovenie 1,3647 26,45 0 0,25 0 1,55 1,3460 26,50 0 0,30 0 1,57 PŘEĎMET VYNÁLEZU SpSaob stanovenia spalného tepla kalorimetrickou metádou a obsahu síry merkurimet-riekoumetádou vo vzorkách tuhých paliv, vyznačuj úci sa tým, že vo vzcrke tuhého palivasa aajskdr kalorimetricky stanoví spalné teplo a vo vodnom výplachu z kalorimetrické;)bomby sa priamo merkurimetričky stanoví obsah síry.