CN112114083A - 一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法 - Google Patents

一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，测定方法包括以下步骤：S1：对糠醛渣试样进行灼烧；S2：对第一步中糠醛渣试样灼烧残留物加水过滤；S3：对第二步得到的滤液进行沉淀反应；S4：对第三步得到的悬浮液进行过滤；S5：对第四步得到的滤饼进行洗涤；S6：对第五步得到的滤饼进行干燥；S7：根据第六步沉淀重量计算糠醛渣样品中KHSO4的含量。本发明测定测定方法过程不需要昂贵的高档仪器，只需要天平、马弗炉、漏斗和滤纸等常规廉价仪器设备和材料；本发明方法只需要对糠醛渣样品进行一次灼烧，不需要进行第二次灼烧，消除了由此造成的系统误差；本发明测定精度高，样品中催化剂的回收率可以达到99％。

Description

一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种测定方法，具体是一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法。
背景技术
糠醛是一种重要的精细化工产品，具有广泛的用途。糠醛目前主要以硫酸作为催化剂催化玉米芯等生物质水解的方法进行生产，但是硫酸催化剂的缺陷是毒性强和腐蚀性强，硫酸存在于提取糠醛后的固体残渣(俗称糠醛渣)中，其中的硫酸并不进行回收处理。工业上一般采用糠醛渣作为锅炉燃料，燃烧的过程中硫酸分解为三氧化硫，随着烟气排出炉膛，若不对烟气进行脱硫净化，则三氧化硫会造成大气污染。为了克服硫酸毒性大和腐蚀性强的缺点，我们采用硫酸氢钾催化玉米芯等生物质水解制备糠醛，并对水解后存留在糠醛渣中的硫酸氢钾进行回收，循环使用，这就需要一种糠醛渣中硫酸氢钾含量的测定方法，以便在糠醛制备过程中能够及时获得糠醛渣中的硫酸氢钾初始含量和回收硫酸氢钾后的糠醛渣中残留的微量硫酸氢钾的含量，同时得到催化剂的回收率。
专利CN201911098710.1公布了一种糠醛渣中催化剂硫酸氢钠含量的测定方法，这种方法虽然也可用于糠醛渣中硫酸氢钾催化剂含量的测定，但是该方法需要进行两次高温灼烧的操作，存在能耗高、分析较为耗时的缺点，另外，样品在第二次高温灼烧过程中即将蒸干水分的阶段，其中的盐颗粒会出现溅射现象，容易造成样品的微量损失，从而造成测定的系统误差。为了克服以上缺点，本发明采用一次灼烧和沉淀反应相结合的分析方法，不但可以克服以上所述分析方法的缺点，而且测定的精度更高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法,测定过程不需要昂贵的高档仪器，只需要天平、马弗炉、漏斗和滤纸等常规廉价仪器设备和材料；本发明方法只需要对糠醛渣样品进行一次灼烧，不需要进行第二次灼烧，消除了由此造成的系统误差；本发明测定精度高，样品中催化剂的回收率可以达到99％。本发明测定方法操作简单，操作成本低，分析周期较短，特别适合于缺乏高档仪器设备的中小型企业和实验室采用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，测定方法包括以下步骤：
S1：对糠醛渣试样进行灼烧；
S2：对第一步中糠醛渣试样灼烧残留物加水过滤；
S3：对第二步得到的滤液进行沉淀反应；
S4：对第三步得到的悬浮液进行过滤；
S5：对第四步得到的滤饼进行洗涤；
S6：对第五步得到的滤饼进行干燥；
S7：根据第六步沉淀重量计算糠醛渣样品中KHSO4的含量。
进一步的，所述S1具体包括：将含有催化剂硫酸氢钾的糠醛渣在105℃充分烘干，除去水分，得到干燥的糠醛渣；用干净的刚玉燃烧舟，称取所述的干燥糠醛渣样品m1，所述样品质量范围：0.4g<m1<0.6g，将盛有样品的燃烧舟置于加热到预设温度的马弗炉中，预设温度为600℃-700℃之间，样品着火燃烧，等待明火焰熄灭时，再关闭炉门，待马弗炉温度恢复到预设温度后，再维持1-1.5h,令样品中的有机质充分燃净，样品中的硫酸氢钾通过反应(1)和(2)转变成硫酸钾，与糠醛渣燃烧形成的不溶性灰分混合在一起；将燃烧舟从马弗炉中取出，冷却到室温；
缩聚反应：2KHSO4→K2S2O7+H2O (1)
分解反应：K2S2O7→K2SO4+SO3↑ (2)
总反应：2KHSO4→K2SO4+SO3↑+H2O (3)
进一步的，所述S2具体包括：量取10mL去离子水，分三次加入到S1中冷却到室温的燃烧舟中，三次等量的加入去离子水，每次加入水后，充分搅拌，使燃烧舟中的硫酸钾充分溶解，再将燃烧舟中硫酸钾溶液连同不溶解的灰分转移到干净的烧杯中，完全转移完毕后，对烧杯中的固液混合物进行过滤分离，除去不溶解的灰分，得到溶解了硫酸钾的滤液。
进一步的，所述S3具体包括：向S2中得到的硫酸钾的滤液中滴加足量的氯化钡溶液，确保将所述硫酸钾的滤液中的硫酸根离子全部沉淀为硫酸钡，得到硫酸钡的悬浮液；
沉淀反应：K2SO4+BaCl2→BaSO4↓+2KCl (4)
所述氯化钡溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步的，所述S4具体包括：对S3中得到的悬浮液进行过滤，向滤液中滴加所述氯化钡溶液1-2滴，滤液变浑浊则S3中加入的氯化钡溶液不足量，需要重做试验，重做实验时，需要加大S3中加入的氯化钡溶液的量，确保硫酸钾溶液中的硫酸根被完全沉淀；滤液不变浑浊则S3中加入的氯化钡溶液是足量的，继续下面的操作步骤；所述悬浮液进行过滤的滤纸为三层慢速滤纸。
进一步的，所述S5具体包括：采用去离子水对S4中得到的硫酸钡滤饼进行洗涤并过滤，向滤液中滴加1滴0.1mol/L的硝酸银的稀溶液，滤液变浑浊则继续对滤饼进行新一轮洗涤过滤，直到向新的滤液滴加硝酸银溶液时滤液不变浑浊，表明沉淀滤饼中氯化钾和氯化钡已经被洗涤干净，继续下面的操作步骤。
进一步的，所述S6具体包括：将S5中得到的沉淀滤饼放入温度105℃的干燥箱中，干燥30-60分钟充分除去水分。
进一步的，所述S7具体包括：对S6中得到的干燥滤饼进行称重，此重量即为硫酸钡沉淀重量，记为m2；根据反应(1)-(4)的计量比关系，得出糠醛渣样品中KHSO4的百分含量为：
Figure BDA0002720116640000041
其中MBaSO4为硫酸钡摩尔质量，等于233.4g/mol,MKHSO4为KHSO4的摩尔质量，等于136.2g/mol；
代入式(5)中，得到：
Figure BDA0002720116640000042
本发明的有益效果：
1、本发明测定测定方法过程不需要昂贵的高档仪器，只需要天平、马弗炉、漏斗和滤纸等常规廉价仪器设备和材料；本发明方法只需要对糠醛渣样品进行一次灼烧，不需要进行第二次灼烧，消除了由此造成的系统误差；本发明测定精度高，样品中催化剂的回收率可以达到99％；
2、本发明测定测定方法测定方法操作简单，操作成本低，分析周期较短，特别适合于缺乏高档仪器设备的中小型企业和实验室采用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法,测定方法包括以下步骤：
S1：对糠醛渣试样进行灼烧
将含有催化剂硫酸氢钾的糠醛渣在105℃充分烘干，除去水分，得到干燥的糠醛渣。用干净的刚玉燃烧舟，称取所述的干燥糠醛渣样品m1(g)，所述样品质量范围：0.4g<m1<0.6g，将盛有样品的燃烧舟置于加热到一定预设温度的马弗炉中，所述的预设温度为600℃-700℃之间，样品着火燃烧，等待明火焰熄灭时，再关闭炉门，待马弗炉温度恢复到预设温度后，再维持1-1.5h,令样品中的有机质充分燃净，同时，样品中的硫酸氢钾通过反应(1)和(2)转变成硫酸钾，与糠醛渣燃烧形成的不溶性灰分混合在一起。将燃烧舟从马弗炉中取出，冷却到室温。
缩聚反应：2KHSO4→K2S2O7+H2O (1)
分解反应：K2S2O7→K2SO4+SO3↑ (2)
总反应：2KHSO4→K2SO4+SO3↑+H2O (3)
S2：对糠醛渣试样灼烧残留物加水过滤
用量筒准确量取10mL去离子水，分三次(每次约3mL)加入到S1中冷却到室温的燃烧舟中，每次加入水后，充分搅拌，使燃烧舟中的硫酸钾充分溶解，再将燃烧舟中硫酸钾溶液连同不溶解的灰分转移到干净的烧杯中，完全转移完毕后，对烧杯中的固液混合物进行过滤分离，除去不溶解的灰分，得到溶解了硫酸钾的滤液。
S3:对S2中得到的滤液进行沉淀反应
向S2中得到的硫酸钾的滤液中滴加足量的氯化钡溶液，确保将所述硫酸钾的滤液中的硫酸根离子全部沉淀为硫酸钡，得到硫酸钡的悬浮液，所述氯化钡溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
沉淀反应：K2SO4+BaCl2→BaSO4↓+2KCl (4)
S4:对S3中得到的悬浮液进行过滤
对S3中得到的悬浮液进行过滤，得到滤饼和滤液，由于生成的沉淀非常细小，需要采用三层慢速滤纸进行过滤。向滤液中滴加所述氯化钡溶液1-2滴，如果滤液变浑浊，则表明S3中加入的氯化钡溶液不足量，需要重做试验，重做实验时，需要加大S3中加入的氯化钡溶液的量，确保硫酸钾溶液中的硫酸根被完全沉淀；如果滤液不变浑浊，说明S3中加入的氯化钡溶液是足量的，继续下面的S5操作。
S5:对S4中得到的滤饼进行洗涤
采用足量的去离子水对S4中得到的硫酸钡滤饼进行洗涤并过滤，向滤液中滴加1滴0.1mol/L的硝酸银的稀溶液，如果滤液变浑浊，继续对滤饼进行新一轮洗涤过滤，直到向新的滤液滴加硝酸银溶液时滤液不变浑浊，表明沉淀滤饼中氯化钾和氯化钡已经被洗涤干净，可以进行下面的S6操作。
S6:对S5中得到的滤饼进行干燥
将S5中得到的沉淀滤饼放入温度105℃的干燥箱中，干燥30-60分钟，充分除去水分。
S7:根据沉淀重量计算糠醛渣样品中KHSO4的含量
对S6中得到的干燥滤饼进行称重，此重量即为硫酸钡沉淀重量，记为m2(g)。根据反应(1)-(4)的计量比关系，得出糠醛渣样品中KHSO4的百分含量为：
Figure BDA0002720116640000061
其中
Figure BDA0002720116640000062
为硫酸钡摩尔质量，等于233.4g/mol,
Figure BDA0002720116640000063
为
Figure BDA0002720116640000064
的摩尔质量，等于136.2g/mol。
代入式(5)中，得到：
Figure BDA0002720116640000071
实施例1
将含有已知催化剂硫酸氢钾浓度的糠醛渣在105℃烘干1h，充分除去自由水，得到干燥糠醛渣，其中硫酸氢钾的实际含量为12.050％。取用40mm×60mm×100mm的干燥的刚玉燃烧舟，称取所述的干燥糠醛渣样品质量m1＝0.5006g，将盛有样品的燃烧舟置于已经预热到650℃的马弗炉中，样品着火燃烧，待明火焰熄灭时，关闭炉门，等马弗炉温度恢复到650℃后，再维持650℃灼烧1h，然后将燃烧舟从马弗炉中取出，在干燥环境中冷却到室温。
准确量取10mL去离子水，分三次(每次约3mL)加入到燃烧舟中，每次加入水后，充分搅拌，使舟中的硫酸钾充分溶解，再将舟中硫酸钾溶液连同不溶解的灰分转移到干净的烧杯中，转移完毕后，对烧杯中的固液混合物进行过滤分离，再将滤液全部转移到烧杯中，加入足量的0.1mol/L的氯化钡溶液，使得滤液中的硫酸根离子全部沉淀，对所述的沉淀悬浮液进行过滤，用去离子水充分洗涤滤饼，直到滤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检验时不变浑浊。将所述的滤饼放入105℃的干燥箱中干燥1h，得到干燥的沉淀滤饼，称重得到沉淀重量m2＝0.0518克，将m2、m1代入(6)式计算得到样品中硫酸氢钾的含量为12.052％，与实际含量的相对偏差为0.17％。
实施例2
将含有已知催化剂硫酸氢钾浓度的糠醛渣在105℃烘干1h，充分除去自由水，得到干燥糠醛渣，其中硫酸氢钾的实际含量为28.705％。取用40mm×60mm×100mm的干燥的刚玉燃烧舟，称取所述的干燥糠醛渣样品质量m1＝0.5618g，以下操作同实施例1，最后称重得到沉淀重量m2＝0.1382克，将m2、m1代入(6)式计算得到样品中硫酸氢钾的含量为28.707％，与实际含量的相对偏差为0.70％。
实施例3
将含有已知催化剂硫酸氢钾浓度的糠醛渣在105℃烘干1h，充分除去自由水，得到干燥糠醛渣，其中硫酸氢钾的实际含量为6.385％。取用40mm×60mm×100mm的干燥的刚玉燃烧舟，称取所述的干燥糠醛渣样品质量m1＝0.5209g，以下操作同实施例1，最后称重得到沉淀重量m2＝0.0285克，将m2、m1代入(6)式计算得到样品中硫酸氢钾的含量为6.389％，与实际含量的相对偏差为0.63％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，测定方法包括以下步骤：
S1：对糠醛渣试样进行灼烧；
S2：对第一步中糠醛渣试样灼烧残留物加水过滤；
S3：对第二步得到的滤液进行沉淀反应；
S4：对第三步得到的悬浮液进行过滤；
S5：对第四步得到的滤饼进行洗涤；
S6：对第五步得到的滤饼进行干燥；
S7：根据第六步沉淀重量计算糠醛渣样品中KHSO4的含量。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，所述S1具体包括：将含有催化剂硫酸氢钾的糠醛渣在105℃充分烘干，除去水分，得到干燥的糠醛渣；用干净的刚玉燃烧舟，称取所述的干燥糠醛渣样品m1，所述样品质量范围：0.4g<m1<0.6g，将盛有样品的燃烧舟置于加热到预设温度的马弗炉中，预设温度为600℃-700℃之间，样品着火燃烧，等待明火焰熄灭时，再关闭炉门，待马弗炉温度恢复到预设温度后，再维持1-1.5h,令样品中的有机质充分燃净，样品中的硫酸氢钾通过反应(1)和(2)转变成硫酸钾，与糠醛渣燃烧形成的不溶性灰分混合在一起；将燃烧舟从马弗炉中取出，冷却到室温；
缩聚反应：2KHSO4→K2S2O7+H2O (1)
分解反应：K2S2O7→K2SO4+SO3↑ (2)
总反应：2KHSO4→K2SO4+SO3↑+H2O (3)
3.根据权利要求2所述的一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，所述S2具体包括：量取10mL去离子水，分三次加入到S1中冷却到室温的燃烧舟中，三次等量的加入去离子水，每次加入水后，充分搅拌，使燃烧舟中的硫酸钾充分溶解，再将燃烧舟中硫酸钾溶液连同不溶解的灰分转移到干净的烧杯中，完全转移完毕后，对烧杯中的固液混合物进行过滤分离，除去不溶解的灰分，得到溶解了硫酸钾的滤液。
4.根据权利要求3所述的一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，所述S3具体包括：向S2中得到的硫酸钾的滤液中滴加足量的氯化钡溶液，确保将所述硫酸钾的滤液中的硫酸根离子全部沉淀为硫酸钡，得到硫酸钡的悬浮液；
沉淀反应：K2SO4+BaCl2→BaSO4↓+2KCl (4)
所述氯化钡溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，所述S4具体包括：对S3中得到的悬浮液进行过滤，向滤液中滴加所述氯化钡溶液1-2滴，滤液变浑浊则S3中加入的氯化钡溶液不足量，需要重做试验，重做实验时，需要加大S3中加入的氯化钡溶液的量，确保硫酸钾溶液中的硫酸根被完全沉淀；滤液不变浑浊则S3中加入的氯化钡溶液是足量的，继续下面的操作步骤；所述悬浮液进行过滤的滤纸为三层慢速滤纸。
6.根据权利要求5所述的一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，所述S5具体包括：采用去离子水对S4中得到的硫酸钡滤饼进行洗涤并过滤，向滤液中滴加1滴0.1mol/L的硝酸银的稀溶液，滤液变浑浊则继续对滤饼进行新一轮洗涤过滤，直到向新的滤液滴加硝酸银溶液时滤液不变浑浊，表明沉淀滤饼中氯化钾和氯化钡已经被洗涤干净，继续下面的操作步骤。
7.根据权利要求6所述的一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，所述S6具体包括：将S5中得到的沉淀滤饼放入温度105℃的干燥箱中，干燥30-60分钟充分除去水分。
8.根据权利要求7所述的一种糠醛渣中催化剂含量的测定方法，其特征在于，所述S7具体包括：对S6中得到的干燥滤饼进行称重，此重量即为硫酸钡沉淀重量，记为m2；根据反应(1)-(4)的计量比关系，得出糠醛渣样品中KHSO4的百分含量为：
Figure FDA0002720116630000031
其中
Figure FDA0002720116630000032
为硫酸钡摩尔质量，等于233.4g/mol,
Figure FDA0002720116630000033
为KHSO4的摩尔质量，等于136.2g/mol；
代入式(5)中，得到：
Figure FDA0002720116630000034
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