CS208950B1 - Zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu - Google Patents

Description

(54) Zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu

Vynález se týká zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu, řešeného jako víceúčelové zařízení založené na principu měření teplotních změn doprovázejících chemické reakce mezi tuhou látkou a kapalinou i mezi dvěma roztoky.

Známé zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu je tvořeno dvojicí reakčních nádob pro reakční roztok, které jsou umístěny v tepelně izolačním obalu a jsou uloženy nad elektromagnetickými míchačkami. Reakční nádoby jsou opatřeny víky uloženými vždy na trojici trubic, v nichž jsou uloženy přívodní hadičky a elektrické vodiče. Zvedám a spouštění víka je provedeno elektromotorem s potřebnými převody. Víko je opatřeno úchytkami pro připevnění termistoru, tří dávkovačů a ohřívače. Dávkovače ve formě pipetek jsou připojeny ke zdroji tlakového vzduchu, jímž je dmychadlo jako součást zařízení.

Nevýhodou tohoto zařízení je jednoúčelovost umožňující vnášení činidla do analyzovaného roztoku pouze v roztoku, a to ponorným dávkovačem. Jeho ovládání je nedokonalé, přičemž je nutno jej plnit reagencií ručně vně zařízení. Poněvadž zařízení není vybaveno termostatovanou lázní, je nutno reagencie i vzorky velmi pracně externě temperovat. Vlastní rozbory pak probíhají pri nekonstantní teplotě, což snižuje přesnost výsledků analýzy. Proto je nutno používat pri analýze velké objemy analyzovaného roztoku a reagencie o vysoké koncentraci účinné látky, což zvyšuje spotřebu chemikálií. Další nevýhodou je, že k míchání jsou použita magnetická míchadélka, která svým třením o dno reakční nádoby vytvářejí teplo, které rovněž může způsobit chybu měření. Z uvedených důvodů nelze využít možnosti přesného měření malých teplotních rozdílů ani citlivými teplotními čidly, a proto zařízení neumožňuje stanovovat velmi malé koncentrace složek v roztoku. Známé zařízení také neumožňuje vnášet do roztoku tuhé vzorky, suspenze nebo viskózní kapaliny. Nevýhodou je také ovládání vík reakčních nádob elektromotorem, neboť pri výpadku elektrického proudu dojde k vyřazení celého zařízení z provozu.

Uvedené nevýhody a nedostatky odstraňuje zařízení pro termochemickou kvantitativní analýzu podle vynálezu, jehož podstatou je, že reakční nádoba je vložena ve vaně s termostatovanou lázní opatřené víkem s otvorem pro odnímatelné víko s teplotním čidlem, míchací tyčinkou a lůžky pro dávkovač tuhých vzorků anebo alespoň jeden kapalinový dávkovač.

Další podstatou vynálezu je, že mezi reakční nádobou a termostatovanou lázní je Dewarova nádoba.

Podstatou vynálezu také je, že dávkovač tuhých vzorků je tvořen válcovitým pouzdrem uzavřeným

208950 I na jednom konci dočasnou ucpávkou a uvnitř pístem připojeným k pistnici.

Podstata vynálezu spočívá dále v tom, že kapalinový dávkovač je tvořen baňkou s výtlačnou trubicí, do níž je suvně přestavitelně zavedena dávkovači hadice vložená opačným koncem v zásobní láhvi, přičemž baňka je opatřena přepouštěcí trubičkou, jejíž jeden konec je vně a opačný uvnitř baňky při jejím dnu.

Výhodou zařízení podle vynálezu je, že umožňuje značné zvýšení přesnosti výsledků analýzy vlivem temperování na stejnou teplotu jak reagencií tak analýzovaných vzorků a celého zařízení. Umístění míchadel do víka shora snižuje teplo přivádě- < né mícháním na minimum. Metoda přímé injekční termometrie, k níž je zařízení určeno, je velmi ^! vhodná zvláště tam, kdejiné metody jsou značně zdlouhavé, například při stanovení síranů, křemíku, fluoridů a podobně. Vzhledem k jednoduchosti a poměrně nízkým pořizovacím nákladům zařízení lze tuto metodu a zařízení použít i v menších provozech.

Zcitlivění a současně zpřesnění měření umožňuje snížení objemu analyzovaného roztoku v reakční ' nádobě malých rozměrů. To také umožňuje použití nižších koncentrací účinné látky v analýzovaném roztoku i reagencií.

Konstrukce odnímatelného víka umožňuje použití různých typů ponorných dávkovačů na kapaliny i na tuhé látky. Je také možné současné použití různých typů dávkovačů v jedné reakční nádobě pro komplexní analýzu jednoho vzorku. Vlastní dávkovač může být plněn poloautomaticky zvoleným objemem dávkovaného roztoku bez vyjmutí z reakční nádoby. Zvedání odnímatelného víka je jednoduché, rychlé a bezporuchové. Zařízení podle vynálezu umožňuje použití lehkých reakčních nádob, například z pěnového polystyrenu, což značně zvyšuje reprodukovatelnost měření. Reakční nádoby je také možno používat s tepelnou izolací nebo i bez ní, přičemž do termostatované i lázně lze umístit i jiná přídavná zařízení pro termochemickou analýzu například průtokovou, ; titrace a podobně.

Příkladné provedení zařízení podle vynálezu je znázorněno na výkrese, kde obr. 1 představuje schematický svislý řez zařízením v nárysu, v jehož reakční nádobě je dávkovač tuhých vzorků a obr.

svislý schematický řez reakční nádobou s dávkovačem reagencie se zásobní láhví.

Zařízení podle vynálezu je tvořeno tepelně ' izolovanou vanou 1, například s dvojitou stěnou. Vana 1 je opatřena víkem 2, které je nad částí vany 1 vytvořeno jako pevné víko 3, v němž je otvor 4 překrytý odnímatelným víkem 5. Pod ním je ve vaně 1 uložena shora otevřená Dewarova nádoba 6, v níž je opět shora otevřená reakční nádoba 7 například z pěnového polystyrenu. V odnímatel ném víku 5 je vloženo teplotní čidlo 8 společně s míchací tyčinkou 9 připojenou k neznázorněné ! pohonné jednotce. Dále je opatřeno lůžkem 10 pro vložení dávkovače 11 tuhého vzorku 12 nebo pro vložení kapalinového dávkovače 13 reagencie 14, propojeného s výhodou se zásobní láhví 15 reagencie 14 vloženou v termostatované lázni 19. Vedle pevného víka 3 je další část víka 2 vytvořená jako odklápěcí víko 16. Prostor pod ním je ve vaně

I určen pro temperování sady odměrných baněk 17 s reagencií 20 nebo tekutými vzorky 30.

Vana 1 je opatřena míchadlem 18 pro promíchávání termostatované lázně 19, jíž je vana 1 naplněna. Míchací tyčinka 9 je naproti tomu určena k promíchávání obsahu reakční nádoby 7.

Dávkovač 11 tuhého vzorku 12 je tvořen válcovitým pouzdrem 21 uzavřeným na jednom konci dočasnou ucpávkou 22, mezi níž a pístem 23 vloženým ve válcovém pouzdru 21, je tuhý vzorek

12. Píst 23 je opatřen pistnici 24 vystupující z válcovitého pouzdra 21. Naproti tomu kapalinový dávkovač 13 je tvořen baňkou 25 s výtlačnou trubicí 26 pro přívod tlakového vzduchu, do níž je suvně přestavitelně zavedena dávkovači hadice 27 reagencie 14, zasahující opačným koncem ke dnu zásobní láhve 15 reagencie 14, která je opatřena ještě přívodní trubicí 28 tlakového vzduchu. Ke dnu baňky 25 zasahuje z vnitřní strany přepouštěcí trubička 29 reagencie 14 vyúsťující vně baňky 25 nad hladinou tekutého vzorku 30 umístěného v reakční nádobě 7.

Postup práce na zařízení je následující:

Do reakční nádoby 7 se vleje reagencie 20 a do lůžka 10 odnímatelného víka 5 se zasune dávkovač

II s tuhým vzorkem 12. Reakční nádoba 7 se vloží do Dewarovy nádoby 6 ponořené v termostatované lázni 19. Je ji také možno vložit přímo do termostatované lázně 19, která je v obou případech vyhřívána neznázorněným topným tělesem přes neznázorněný termostat na předem nastavenou teplotu v závislosti na druhu prováděné analýzy. Po vložení odnímatelného víka 5 do otvoru 4 v pevném víku 3 vany 1 se uvede do chodu neznázorněný elektromotor s míchací tyčinkou 9, která promícháváním obsahu reakční nádoby 7 provede vzájemné vyrovnání teploty reakční nádoby 7, reagencie 20 a dávkovače 11 s tuhým vzorkem 12. Po jejím vyrovnání se ručně stlačí pistnice 24 s pístem 23, čímž dojde k vytlačení tuhého vzorku 12 z válcovitého pouzdra 21 dávkovače 11 do reagencie 20, když v první fázi došlo k vytlačení ucpávky

22. Působením reagencie 20 na tuhý vzorek 12 dojde k příslušné chemické reakci. Jí uvolněné teplo pak ohřeje obsah reakční nádoby 7, přičemž změna teploty, registrovaná teplotním čidlem 8, je přímo úměrná množství analyzované chemické látky.

Zařízení podle vynálezu umožňuje také postu- í povát pri analýze tak, že do reakční nádoby 7 se vloží tekutý vzorek 30 a do lůžka 10 odnímatelného víka 5 kapalinový dávkovač 13 reagencie 14. Pak se provede jeho naplnění, a to zavedením tlakového vzduchu přívodní trubicí 28 do zásobní láhve 15, z níž vlivem přetlaku reagencie 14 přeteče dávkovači hadicí 27 do baňky 25 kapalinového dávkovače 13. Velikost dávky reagencie 14 je možno řídit velikostí ponoření dávkovači hadice 27 i do baňky 25, přičemž po přerušení přívodu tlakového vzduchu a uvolnění přetlaku neznázorněným ventilem dojde vlivem nestejné výšky hladin reágencie 14 v kapalinovém dávkovači 13 a v zásobní láhvi 15 k přečerpání nadbytečné reagencie nad koncem dávkovači hadice 27 zpět do zásobní láhve

15. Po vyrovnání teploty reakční nádoby 7 tekutého vzorku 30 a kapalinového dávkovače 13 reagencií 14 se zavedením tlakového vzduchu výtlačnou trubicí 26 do baňky 25 vytlačí odměřené

Claims (4)

1. PŘEDMĚT

   1. Zařízení pro tennochemickou-kvantitativní analýzu obsahující reakční nádobu s víkem, vyznačující se tím, že reakční nádoba (7) je vložena ve vaně (1) s termostatovanou lázní (19) opatřené víkem (2) s otvorem (4) pro odnímatelné víko (5) s teplotním čidlem (8), míchací tyčinkou (9) a lůžky (10) pro dávkovač (11) tuhých vzorků (12) anebo alespoň jeden kapalinový dávkovač (13).
2. 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že mezi reakční nádobou (7) a termostatovanou lázní (19) je Dewarova nádoba (6).

   I
3. 3. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že množství reageňcie 14 přepouštěcí trubičkou 29 do tekutého vzorku 30 v reakční nádobě 7. V ní pak probíhá opět chemická reakce s vývinem tepla. Změřené zvýšení teploty pak opět je přímo úměrné množství analýzované chemické látky.

   Zařízení podle vynálezu může být využito k provádění termochemické kvantitativní analýzy i k některým fizikálněchemickým měřením například reakčního, zřeďovacího, rozpouštěcího, adsorpčního, ábsorbčního tepla a podobně.

   VYNÁLEZU dávkovač (11) tuhých vzorků (12) je tvořen válcovitým pouzdrem (21) uzavřeným na jednom konci dočasnou ucpávkou (22) a uvnitř pístem (23) připojeným k pistnici (24).
4. 4. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že kapalinový dávkovač (13) je tvořen baňkou (25) s výtlačnou trubicí (26), do níž je suvně přestavitelně zavedena dávkovači hadice (27) vložená opačným koncem v zásobní láhvi (15), přičemž baňka (25) je opatřena přepouštěcí trubičkou (29), jejíž jeden konec je vně a opačný uvnitř baňky (25) při jejím dnu.