HU190773B

HU190773B - Apparatus for thermochemical velumetric analysis

Info

Publication number: HU190773B
Application number: HU157780A
Authority: HU
Inventors: Brandstetr Jiri; Josef Huleja; Josef Kupec
Original assignee: Vysoke Uceni Technicke V Brne,Cs
Priority date: 1980-06-25
Filing date: 1980-06-25
Publication date: 1986-11-28

Abstract

A találmány tárgya fedéllel csukható reakcióedényt tartalmazó berendezés termokémiai menynyiségi analízishez, amelynek lényege, hogy a reakcióedény (7) szabályozott hőmérsékletű fürdővel (19) kitöltött tartályban (1) van elhelyezve, ahol a tartályt (1) fedél (2) zárja le, amely benne kialakított, leemelhető fedéllel (5) zárható nyílásban elhelyezett, hőmérsékletet mérő érzékelővel (8), keverőrúddal (9), továbbá szilárd mintát (12) beadagoló adagolóeszközt (11) befogadó beágyazással (11)) és/vagy legalább egy folyadékot beadagoló adagolóeszközzel (13) van ellátva. A találmány szerinti berendezés elsősorban kémiai reakciókat kísérő folyamatok mérésére alkalmas, de felhasználható hőenergia felszabadulása’.;'! vagy felvételével járó egyes fizikai folyamatok r . résére is. 9 10 24 FIG.1 -1-SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a device comprising a lid-folding reaction vessel for thermochemical quantification analysis, wherein the reaction vessel (7) is placed in a container (1) filled with a controlled-temperature bath (19), where the container (1) is closed by a lid (2) within it. with a removable cover (5) in a lockable opening (8) with a temperature sensor (8), a mixing rod (9), and a solid sample (12) with a feeder (11) receiving the feeder (11), and / or at least one fluid feeder (13) ). The apparatus according to the invention is primarily suitable for the measurement of processes that accompany chemical reactions, but can be used to release heat energy. ''; or some physical processes involved in its inclusion r. also for the protection of the environment. 9 10 24 FIG.

Description

A találmány tárgya különböző célokra alkalmas berendezés termokémiai mennyiségi analízishez, amely szilárd és folyékony halmazállapotú, illetve két folyékony halmazállapotú anyag között lezajló kémiai reakciót kísérő hőmérsékletváltozás mérésének alapelvén működik.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to an apparatus for thermo-chemical quantitative analysis for various purposes, which operates on the principle of measuring the temperature change accompanying a chemical reaction between a solid and a liquid, or between two liquid substances.

A termokémiai mennyiségi analízishez kidolgozott ismert berendezések egyik változata két reakcióedényt tartalmaz a reakcióoldatok részére, és a reakcióedények hőszigetelt köpenyben elektromágneses keverőkkel ellátva vannak elhelyezve. A reakcióedények mindegyike három szállítócsövet és villamos vezetékeket felölelő csövekkel ellátott fedéllel van befedve. A fedél emelését és süllyesztését megfelelő áttételi berendezéssel ellátott villamos motor biztosítja. A fedél feszítőelemmel van ellátva, amellyel termisztor fogható be. A berendezés továbbá adagolóeszközöket és hevítőeszközt tartalmaz. Az adagolóeszközök pipettaként vannak kialakítva és sűrített levegőt szolgáltató egységhez csatlakoznak, mégpedig a berendezés alkotórészét képező fúvókán keresztül.One variant of the known apparatus for thermochemical quantitative analysis comprises two reaction vessels for the reaction solutions and the reaction vessels are arranged in an insulated jacket with electromagnetic stirrers. Each of the reaction vessels is covered with a cover provided with three conveying tubes and tubes for electrical wires. The cover is raised and lowered by an electric motor with proper gear. The lid is provided with a tensioning element for holding a thermistor. The apparatus further comprises dispensing means and a heating means. The dispensing devices are designed as a pipette and are connected to a compressed air supply unit through a nozzle forming part of the device.

Az ismertetett felépítésű berendezés egyetlen analitikai feladat megoldására alkalmas és igen fontos hátránya az a tény, hogy az elemzésre kerülő oldathoz reagenst csak oldat formájában, bemerülö adagolóeszköz alkalmazásával lehet bejuttatni. További hátrány a vezérlés nem megfelelő volta, mivel itt szükség van arra, hogy a berendezést a reagenssel kívülről kézzel töltsék fel. A berendezésnek nincsen szabályozott hőmérsékletű fürdője sem, és ezért mind a reagenst, mind pedig az elemzendő mintát a berendezésen kívül nagy gondossággal melegíteni (hűteni) kell. A tulajdonképpeni elemzés ennek megfelelően nem állandó hőmérsékleten történik, ami az analízis eredményeinek pontosságát jelentősen lerontja. Éppen ezért azt a megoldást választják, hogy az analízist viszonylag nagy anyagtömegekkel végrehajtják, tehát mind az elemzendő oldatból, mind pedig az aktív anyag nagy koncentrációjú reagenséből viszonylag sokra van szükség. Ennek következménye a vegyi anyagok jelentős mértékű fogyása. További hátrányt jelent az, hogy a keveréshez mágneses keverőeszközt használnak, amely a reakcióedény fenéklemezével súrlódik és emiatt pótlólagos hőforrásként szerepel, ami további mérési hiba forrása lehet. A fentiekből következik, hogy ez a berendezés nem alkalmas kis hőmérsékletkülönbségek mérésére még a legjobb hőmérsékletérzékelők alkalmazása mellett sem, és ezért lehetetlenné válik a kis mennyiségű vizsgálandó anyagot tartalmazó oldatok analízise. Az ismert berendezés azt sem teszi lehetővé, hogy az oldatba szilárd halmazállapotú mintát, szuszpenziót vagy viszkózus folyadékot vezessenek be. A reakcióedényekre kerülő fedő villamos motorral történő mozgatása szintén nem előnyös, mert bármilyen áramkimaradás az egész berendezés üzemképtelenségét vonja maga után.The apparatus of the type described is capable of solving a single analytical task and a very important disadvantage is that the reagent to be analyzed can only be introduced in the form of a solution using an immersion dosing device. A further disadvantage is the inadequate control, since it requires the device to be manually filled with reagent from outside. The apparatus does not have a temperature controlled bath and therefore, the reagent and the sample to be analyzed must be carefully heated (cooled) outside the apparatus. The actual analysis is therefore not carried out at a constant temperature, which significantly reduces the accuracy of the analysis results. Therefore, the solution is chosen to carry out the analysis at relatively high masses, thus requiring relatively high amounts of both the solution to be analyzed and the high concentration of reagent in the active substance. This results in a significant loss of chemicals. A further disadvantage is the use of a magnetic stirring device for stirring, which is frictional with the bottom plate of the reaction vessel and therefore serves as an additional source of heat, which may be a source of additional measurement error. It follows from the above that this apparatus is not capable of measuring small temperature differences, even with the best temperature sensors, and therefore it is impossible to analyze solutions containing small quantities of the substance to be tested. The prior art device does not allow a solid sample, suspension or viscous liquid to be introduced into the solution. Moving the lid to the reaction vessels with an electric motor is also not advantageous because any power failure will result in the entire equipment being inoperable.

A találmány célja az említett hiányosságok és hátrányok kiküszübölése termokémiai mennyiségi analízisre szolgáló olyan berendezés kidolgozásával, amely fedéllel csukható reakcióedényt tartalmaz és a találmány szerint a reakcióedény szabályozható hőmérsékletű fürdővel kitöltött tartály2 bán van elhelyezve, ahol a tartályt a fedél zárja le, amely benne kialakított, leemelhető fedéllel zárható nyílásban elhelyezett hőmérsékletérzékelővel, keverőrúddal, továbbá szilárd mintát beadagoló adagolóeszközt befogadó beágyazással és/vagy legalább egy folyadékot beadagoló adagolóeszközzel van ellátva.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to overcome said drawbacks and drawbacks by providing an apparatus for thermochemical quantitative analysis comprising a lid-closable reaction vessel and a reactor vessel positioned in provided with a temperature sensor, a stir bar, and a housing for receiving a solid sample feeder and / or at least one liquid feeder.

A találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakjában a reakcióedény és a szabályozott hőmérsékletű fürdő között Dewar-edény van.In a preferred embodiment of the invention, there is a Dewar vessel between the reaction vessel and the temperature controlled bath.

Igen előnyös, ha a szilárd mintát beadagoló adagolóeszköz hengeres tokozásként van kialakítva, amelynek egyik végén záróelem és belső terében tolattyúrúddal összekapcsolt tolattyú van.It is highly desirable that the solid sample dispensing device is in the form of a cylindrical housing having a closure member at one end and a slide valve connected to the inside by a slider rod.

Ugyancsak előnyös, ha a folyadékot beadagoló adagolóeszköz nyomócsővel ellátott edényként van kialakítva, ahol a nyomócsőben másik végével előtéttartályba vezetett adagolócső van elcsúsztathatóan elhelyezve, míg az edény túlfolyócsővel van ellátva, amelynek egyik vége az edényen kívülre van vezetve, míg másik vége az edényen belül annak fenékszintjén van.It is also advantageous for the liquid dispensing device to be in the form of a receptacle having a discharge tube, the dispensing tube fed to the other end of the discharge tube being slidably disposed, the vessel being provided with it is.

A találmány szerinti berendezés előnye az, hogy a reagens, az analízis tárgyát képező minta és a teljes eszköztár felmelegítése révén lehetővé teszi az analitikai eredmények pontosságának jelentős növelését. Mivel a keverőeszköz a leemelhető fedélben van, a keveréssel okozott hőemelkedés minimális marad. Mivel a találmány szerinti berendezés alkalmas közvetlen injektálásos termometria módszerének végrehajtására, ezért különösen jól használható olyan analízisek esetében, amikor más módszerek időigényesek, így például a szulfátok, a szilícium, a fluoridok és más halogenidek meghatározásakor. Mivel a találmány szerinti berendezés felépítése egyszerű, kis költséggel megvalósítható, ezért az általa lehetővé tett analitikai módszer kisebb üzemekben és laboratóriumokban is jól alkalmazható.An advantage of the apparatus according to the invention is that by heating the reagent, the sample to be analyzed and the entire toolbox, it is possible to significantly improve the accuracy of the analytical results. Because the mixing device is in the removable lid, the heat rise caused by mixing remains minimal. Because the apparatus of the invention is capable of performing direct injection thermometry, it is particularly useful for assays where other methods are time consuming, such as determination of sulfates, silicon, fluorides and other halides. Because the apparatus of the present invention is simple in design and low cost, the analytical method it provides is well suited for use in smaller plants and laboratories.

A mérési folyamat érzékenységének és egyúttal pontosságának javítása lehetővé teszi, hogy az elemzendő minták térfogatát viszonylag kicsire válasszuk és így a reakcióedények is kis térfogatnak lehetnek. Ez viszont a kis koncentrációk alkalmazásának lehetőségét teremti meg, mind az aktív ' anyag, mind pedig a reagensek vonatkozásában.Improving the sensitivity and, at the same time, the precision of the measuring process allows the volume of samples to be analyzed to be relatively small and thus the reaction vessels may be small in volume. This, in turn, creates the possibility of using low concentrations, both for the active substance and for the reagents.

A levehető fedél kialakítása olyan, hogy folyadékok és szilárd anyagok beadagolására szolgáló különböző merülő adagolók alkalmazása válik lehetővé. Az is lehetséges, hogy egyetlen minta komplex elemzésének céljára egyazon reakcióedényhez különböző típusú adagolóeszközöket csatlakoztassunk. A tulajdonképpeni adagolöeszköz meghatározott térfogatú oldatmennyiségeket automatikusan adagoló készülék lehet, amely ily módon a vizsgálat során végig a reakcióedényben maradhat. A levehető fedél könnyen, gyorsan és a mérési folyamatot nem zavaró módon eltávolítható. A találmány szerinti berendezés lehetővé teszi könnyű (például habosított polisztirolból készült) reakcióedények alkalmazását, aminek révén a mérési eredmények reprodukálhatósága jelentősen növekszik. A találmány szerinti berendezésben mind hőszigeteléssel, mind pedig anélkül kialakított reakcióedények alkalmazhatók, és a szabályozott hőmérsékle-21The removable lid is designed to accommodate various submersible dispensers for dispensing liquids and solids. It is also possible to connect different types of dosing devices to the same reaction vessel for complex analysis of a single sample. The actual dosing device may be a device for automatically dispensing a predetermined volume of solution so that it remains in the reaction vessel throughout the test. The removable cover can be removed easily, quickly and without disturbing the measurement process. The apparatus of the present invention allows the use of light reaction vessels (e.g., expanded polystyrene), which significantly increases the reproducibility of the measurement results. Reaction vessels, with or without thermal insulation, and controlled temperature-21 can be used in the apparatus of the invention.

190 773 tű fürdőkben a termokémiai analízis más pótlólagos eszközei, például az átfolyásos elemzéshez, a titrálásos elemzéshez és hasonlókhoz szükséges felszerelések is elhelyezhetők.190 773 needle baths may be equipped with other additional means of thermochemical analysis, such as flow analysis, titration analysis and the like.

A találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakját a továbbiakban vázlatos rajz alapján ismertetjük részletesen. A rajzon azA preferred embodiment of the device according to the invention will now be described in detail with reference to the schematic drawing. In the drawing it is

1. ábra a berendezés keresztmetszeti vázlata, amikor a reakcióedény szilárd minták beadagolására szolgáló adagolóeszközzel van ellátva, míg aFigure 1 is a cross-sectional view of the apparatus when the reaction vessel is provided with a dosing device for adding solid samples;

2. ábra a reakcióedény keresztmetszete abban az esetben, amikor előtte előtétedény van és folyékony reagensek beadagolására szolgáló adagolóeszközzel van ellátva.Figure 2 is a cross-sectional view of a reaction vessel provided with a precursor vessel provided with a dosing means for adding liquid reagents.

A találmány szerinti berendezés (1. ábra) hőszigetelt 1 tartállyal van felépítve, amely például kettős falú edény. Az 1 tartályt felülről 2 fedél zárja le. Az 1 tartály fölötti tér egy részét a 2 fedél 3 beépített fedélként borítja. Ebben 5 leemelhető fedéllel zárható 4 nyílás van kialakítva. A 4 nyílás alatt az 1 tartályban 6 Dewar-edény van elrendezve, amelyben nyitott 7 reakcióedény, például habosított polisztirolból kialakított pohár helyezkedik el. Az 5 leemelhető fedélben hőmérsékletet mérő 8 érzékelő, a rajzon be nem mutatott hajtáshoz kapcsolt 9 keverőrúd és 10 beágyazás van elhelyezve. Ez utóbbi 11 adagolóeszközt fog körbe, amely 12 szilárd minta beadagolására szolgál. A 10 beágyazásban 13 adagolóeszköz is elhelyezhető, amely 14 folyékony reagenst tartalmazó és 19 szabályozott hőmérsékletű fürdőbe merülő 15 előtéttartállyal van kapcsolatban. A 3 beépített fedél mellett a 2 fedél egy része 16 dönthető fedélként van kialakítva. Az 1 tartálynak a 16 dönthető fedél alatti részében 17 mérőedényekben elhelyezett 20 folyékony reagensek vagy 30 folyékony minták hőmérsékletének beállítása biztosítható a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdő révén.The apparatus according to the invention (Fig. 1) is constructed with a thermally insulated container 1 which is, for example, a double-walled container. The container 1 is closed by a lid 2 from above. Part of the space above the container 1 is covered by the cover 2 as an integral cover 3. It has a lockable opening 4 with a removable cover 5. Below the opening 4, a Dewar vessel 6 is arranged in the container 1 in which an open reaction vessel 7, such as a foamed polystyrene cup, is located. In the removable lid 5, a temperature sensor 8, a mixing rod 9 and an embedding 10 connected to a drive not shown in the drawing are arranged. The latter encloses a dispensing means 11 for dispensing a solid sample 12. Dispensing means 13 may also be disposed in the embedding 10 in connection with a feed tank 15 containing a liquid reagent 14 and immersed in a controlled temperature bath 19. In addition to the built-in cover 3, a portion of the cover 2 is formed as a tilting cover 16. Adjustment of the temperature of the liquid reagents 20 or liquid samples 30 contained in the measuring vessels 17 in the portion of the container 1 under the tilting lid 16 can be ensured by the controlled temperature bath 19.

Az 1 tartály 18 keverőeszközzel van ellátva, amely a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdő anyagának keverését teszi lehetővé. A 9 keverőrúd viszont csak a 7 reakcióedény tartalmának keverésére alkalmas.The container 1 is provided with a mixing device 18 which allows mixing of the temperature controlled bath material 19. However, the stirring bar 9 is only suitable for stirring the contents of the reaction vessel 7.

A találmány szerinti berendezés működése a következő :The operation of the apparatus according to the invention is as follows:

A 12 szilárd mintát beadagoló 11 adagolóeszköz egyik végén kivehető 22 záróelemmel lezárt 21 hengeres tokozásként van kialakítva. A 21 hengeres tokozásban 23 tolattyúelem van, míg homlokfala és a 23 tolattyúelem közötti térben a 12 szilárd minta helyezkedik el. A 23 tolattyúelem 24 tolattyúrúd egyik végével kapcsolódik, míg másik vége a 21 hengeres tokozásból kiáll. A folyadékok beadagolására kialakított 13 adagolóeszköz ezzel szemben 25 edényt tartalmaz, amely sűrített levegő bevezetésére alkalmas 26 nyomócsőhöz illesztett beömléssel van ellátva. A 26 nyomócsőben elcsúsztathatóan 27 adagolócső van, amely a 14 folyékony reagens beadagolására szolgál. A 27 adagolócső másik vége a 15 előtéttartályba van vezetve, annak fenékszintjéig ér le. A 15 előtéttartály, amely a 14 folyékony reagenst tartalmazza, a 27 adagolócsövön kívül sürített levegőt adagoló 28 csőre van csatlakoztatva. A 25 edény fenékszintjéig 29 túlfolyócső van bevezetve, amelyen át a 14 folyékony reagens a 25 edényen kívülre, a 7 reakcióedényben levő 30 folyékony minta szintje fölé emelhető.The dispenser 11 for solid sample feeding 12 is designed as a cylindrical housing 21 with a removable closure 22 at one end. In the cylindrical housing 21 there is a slider 23, while in the space between the front wall and the slider 23 the solid sample 12 is located. The slide member 23 engages one end of the slide bar 24 and the other end protrudes from the cylindrical housing 21. In contrast, the dispensing means 13 for dispensing liquids comprises a receptacle 25 provided with an inlet fitted to a pressure pipe 26 for supplying compressed air. The dispensing tube 26 slidably comprises a dispensing tube 27 for dispensing the liquid reagent 14. The other end of the dispensing tube 27 is guided into the reservoir 15 and reaches its bottom level. The reservoir 15, which contains the liquid reagent 14, is connected to the condensing air supply pipe 28 outside the dispensing tube 27. An overflow tube 29 is provided up to the bottom level of the vessel 25 through which the liquid reagent 14 can be raised outside the vessel 25 above the level of the liquid sample 30 in the reaction vessel 7.

A 7 reakcióedénybe 20 folyékony reagenst juttatunk és a 10 beágyazásba az 5 leemelhető fedélben a 12 szilárd minta beadagolására szolgáló 11 adagolóeszközt helyezzük. A 7 reakcióedényt a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdőbe merülő 6 Dewaredénybe illesztjük. Egy másik lehetőség szerint a 7 reakcióedény közvetlenül is elhelyezhető a 19 szabályozott hőmérsékletű fürdőben, amelyet mindenkor megfelelő fűtőeszköz révén a szükséges termosztát alkalmazásával az analízis szükségleteinek megfelelően meghatározott hőmérsékleten tartunk. Az 5 leemelhető fedél behelyezése után a 3 beépített fedél 4 nyílása az 1 tartály fölött fedve van és ilyenkor a 9 keverőrúd villamos motorra csatlakoztatható. Ily módon a 7 reakcióedény tartalmának keverésével a 7 reakcióedény, a 20 folyékony reagens, a 11 adagolóeszköz és az utóbbiban levő 12 szilárd minta hőmérséklete kiegyenlítődik. A hőmérsékletek kiegyenlítődése után a 24 tolattyúrudat a 23 tolattyúelemmel együtt kézzel lefelé nyomjuk, és így a 11 adagolóeszköz alkalmazása révén a 22 záróelem, például dugó kinyomása révén a 12 szilárd minta a 21 hengeres tokozásból a 20 folyékony reagensbe megy át. A 20 folyékony reagenS a 12 szilárd mintával vegyi reakcióba lép és a reakció során felszabaduló hőenergia a 7 reakcióedény tartalmát melegíti. A hőmérséklet változását a hőmérséklet mérő 8 érzékelő követi, és így az analízisben szereplő vegyi anyagok mennyiségével arányos jel nyerhető.Liquid reagent 20 is introduced into reaction vessel 7 and dosing device 11 for inserting solid sample 12 is placed in embedded lid 10. The reaction vessel 7 is inserted into a Dewared vessel 6 immersed in a controlled temperature bath 19. Alternatively, the reaction vessel 7 may be placed directly in the temperature-controlled bath 19, which is maintained at a temperature determined by analytical requirements using the appropriate thermostat at all times using an appropriate heating device. After inserting the removable cover 5, the opening 4 of the built-in cover 3 is covered above the container 1 and the mixing rod 9 can then be connected to an electric motor. By stirring the contents of the reaction vessel 7, the temperature of the reaction vessel 7, the liquid reagent 20, the dosing device 11 and the solid sample 12 in the latter are equalized. After temperature equilibration, the slider rod 24 is pushed downwardly with the slider member 23, so that a solid sample 12 is transferred from the barrel 21 to the liquid reagent 20 by pushing the closure 22 such as a plug. The liquid reagent 20 chemically reacts with the solid sample 12 and the heat released during the reaction heats the contents of the reaction vessel 7. The temperature change is monitored by a temperature sensor 8, so a signal proportional to the amount of chemicals in the analysis can be obtained.

A találmány szerinti berendezés az elemzés olyan elvégzését is lehetővé teszi, hogy a 7 reakcióedényben 30 folyékony mintát helyezünk el és az 5 leemelhető fedélben kialakított 10 beágyazásba a 14 folyékony reagens beadagolására szolgáló 13 adagolóeszközt helyezzük be. Ezt követően a 13 adagolóeszközt oly módon telítjük, hogy a 28 cső révén a 15 előtéttartályba sűrített levegőt juttatunk, ennek hatására a túlnyomás alatt levő 14 folyékony reagens a 27 adagolócsövön keresztül a 13 adagolóeszköz 25 edényébe folyik át. A 14 folyékony reagens mennyiségét a 27 adagolócső bemerülési mélységével és a 25 edény térfogatával lehet vezérelni. Ha a túlnyomást erre a célra szolgáló szelep működtetésével megszüntetjük, a 13 adagolóeszközben és a 15 előtéttartályban a 14 folyékony reagens szintjei eltérőek lesznek és ezért a 27 adagolócső vége feletti reagensrétegből a folyadék a 15 előtéttartályba áramlik. A hőmérsékleteket itt is a 7 reakcióedény, a 30 folyékony minta, a 13 adagolóeszköz és a 14 folyékony reagens között ki kell egyenlíteni, majd a 26 nyomócső alkalmazásával a 25 edénybe sűrített levegőt juttatunk, amivel a 29 túlfolyócső révén a 14 folyékony reagens egy meghatározott mennyiségét a 7 reakcióedényben levő 30 folyékony mintába juttatjuk. Itt újból exoterm reakció játszódik le. A mérhető hőmérsékletemelkedés az elemzett anyag mennyiségére vonatkozó információt hordoz.The apparatus according to the invention also allows the analysis to be carried out by placing a liquid sample 30 in the reaction vessel 7 and inserting a dosing device 13 for the addition of the liquid reagent 14 into the socket 10 in the removable lid 5. Subsequently, the dispensing device 13 is saturated by introducing condensed air into the precursor reservoir 15 via the tube 28, thereby causing the pressurized liquid reagent 14 to pass through the dispensing tube 27 into the receptacle 25 of the dispensing device 13. The amount of liquid reagent 14 may be controlled by the immersion depth of the dosing tube 27 and the volume of the vessel 25. When the overpressure is released by actuating a valve for this purpose, the levels of liquid reagent 14 in the dosing device 13 and the reservoir 15 will be different and therefore the fluid from the reagent layer above the end of the dosing tube 27 will flow into the reservoir 15. Again, the temperatures are equilibrated between the reaction vessel 7, the liquid sample 30, the dispenser 13 and the liquid reagent 14, and then using pressure pipe 26 to supply compressed air to the vessel 25 to provide a defined amount of liquid reagent 14 through the overflow pipe 29. is introduced into the liquid sample 30 in the reaction vessel 7. Here again an exothermic reaction takes place. The measurable temperature rise carries information on the amount of analyte.

A találmány szerinti berendezés termokémiai mennyiségi analízis és további speciális fizikokémiai mérések, mint például reakcióhőre, olvadáshőn, abszorpciós hőre, adszorpciós hőre, hígi-3190 773 .The apparatus of the invention is a thermochemical quantitative analysis and further specific physicochemical measurements, such as reaction heat, melting heat, absorption heat, adsorption heat, wil-3190 773.

tási hőre, stb. vonatkozó mérések elvégzésére alkalmas.heating heat, etc. suitable for performing relevant measurements.

Claims

Apparatus for thermochemical quantitative analysis comprising a reaction vessel closed by a lid, characterized in that the reaction vessel (7) is disposed in a container (1) filled with a controlled temperature bath (19), wherein the container (1) is closed by a lid (2). a temperature-sensing sensor (8) with a removable cover (5) in a lockable opening (4), a stirring bar (9), and a bearing (10) for receiving a solid sample (12) and / or at least one liquid is provided with a metering device (13).

Apparatus according to claim 1, characterized in that there is a Dewar vessel (6) between the reaction vessel (7) and the temperature controlled bath (19).

3. Apparatus according to claim 1, wherein said write ₅ comprises using as the solid pattern (12) feeding delivery device (11) is a cylindrical tokozásként (21) having one end closure member (22) and the inner space tolattyúrúddal (24) coupled tolattyúelem ( 23) There is.

Apparatus according to Claim 1, characterized in that the liquid dispensing device (13) is formed as a vessel (25) with a discharge pipe (26), wherein the dispensing pipe ₅ (27) is introduced into the precursor vessel (15) ) is slidably disposed while the vessel (25) is provided with an overflow pipe (29), one end of which is directed outwardly of the vessel (25) and the other end of the vessel (25) is at its bottom level.