CS208615B1 - Způsob přípravy alkylhydrotienpolysilexanových olejů - Google Patents
Způsob přípravy alkylhydrotienpolysilexanových olejů Download PDFInfo
- Publication number
- CS208615B1 CS208615B1 CS847179A CS847179A CS208615B1 CS 208615 B1 CS208615 B1 CS 208615B1 CS 847179 A CS847179 A CS 847179A CS 847179 A CS847179 A CS 847179A CS 208615 B1 CS208615 B1 CS 208615B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- moles
- water
- alkyldichlorosilane
- mixture
- trialkylchlorosilane
- Prior art date
Links
- 239000003921 oil Substances 0.000 title claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- -1 alkyl hydrogen Chemical compound 0.000 claims description 19
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000005048 methyldichlorosilane Substances 0.000 description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 4
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- PFMKUUJQLUQKHT-UHFFFAOYSA-N dichloro(ethyl)silicon Chemical compound CC[Si](Cl)Cl PFMKUUJQLUQKHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100264174 Mus musculus Xiap gene Proteins 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000005189 alkyl hydroxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000012213 gelatinous substance Substances 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Description
(54) Způsob přípravy alkylhydrotienpolysilexanových olejů
Všeobecně je známa příprava alkylhydregenpolysilexanevéhe deje kehydralyzeu alkyldihalegensilanů a dialkyldihalegensilanů přípradné trialkylhulogensilanů rozpuštěných v organických rozpouštědlech jak· etheru, alifatických nebo aromatických uhlovodících, acetonu, methylenchloridu aj. vodou za chlazení. Bez přídavku pomocného organického rozpouštědla vznikají při hydrolyze nepoužitelné gelavité látky.
Y případě použití pomocného rozpouštědla aromatického uhlovodíku se doporučuje přidat do védy při hydrolyze nízký alifatický alkohol, jak je uvedeno například v GB patentu č. 804 198, nebo alkyldichlorsilan před hydrolýzou parciálně esterifikovat nízkým alkoholem, jak je popsáno například v US patentu č. 2 647 911.
Tyt· způsoby přípravy alkylhydrogenpolysiloxanových olejů jsou nevýhodné v tom, že vzniklý alkylhyilro^enpolysiloxanový olej obsahuje rozpouštědlo, které v případě požadavku čistého hydrcgenpolysiloxanovéhe eleje je nutno oddestilovat. Tato operace prodlužuje výrobu a je spejena s nebezpečním exploze vzhledem k hořlavosti uvedených rozpouštědel.
Je známa také příprava alkylhydrogenpolysiloxaného oleje například z CS patentu
č. 97 260, kde alkyldichlorsilan nebo jeho parciální ester s nízkým alifatickým alkoholem se hydrolyzuje za chlazení ve směsi vody, cyklických nebo lineárních pelydialkyl208 615
208 615 polysiloxanů nebo jejich směsi, malého množství hexaalkyldisilexanu připadni za přídavku nízkého alifatického alkoholu. Místo hexaalkyldisilexanu je možno použít trialkylhalogensilan nebo trialkylalkoxisila*. Tento postup nevyžaduje oddestilování pomocného rozpouštědla, nebot cyklické nebo lineární dialkylpolyeiloxany se zabudují do hydrogenpolysiloxanevéhe oleje. Obsah aktivního vodíku je poměrně nízký a dle uvedených příkladů není vyšší jak 0,87 % hmot.
Tyto všechny způsoby přípravy alkylhydrogenpolysiloxanových olejů jsou energeticky náročné na chlazení, nebol proces hydrolyzy v přebytku vody je v celém průběhu silně exothermní.
Nyní byl nalezen výhodný způsob přípravy hydrogenpolysiloxanových olejů s vysokým obsahem aktivního vodíku boz použití pomocného rozpouštědla. Energeticky není náročný na chlazení, nebol převážná část hydrolyzy probíhá endotermné. Způsob přípravy spočívá v tom, že so směs alkyldichlorsilanu a hexaalkyldisilexanu nebo trialkylchlersilanu, přičemž alkyl je vždy methyl-.nebo ethylskupina, obsahující na 1 mol alkyldichlorsilanu alespoň 0,005 molů hexaalkyldi&iloxanu 'nebo 0,01 molů trialkylchlorsilanu, hydrolyzuje 10 až <10 % hmot. kyselinou chlorovodíkovou v množství, při kterém na 1 mol alkyldichlorsilanu připadají 1 až 4 moly vody za teploty v rozmezí -35 až -(-45 °C, výhodně -10 až +20 °C, udržované ohříváním nebo současným dávkováním vody.
Přikladl
Oo kulaté banky obsahu 750 cm opatřené míchadlem, odvodem chlorovodíku, 2 kapacími nálevkami a teploměrem bylo předloženo 173 g 20 % hmot. kyseliny chlorovodíkové.
Za intensivního mícháni byla potom dávkována pod hladinu smis 460 g ( 4 molá ) methyldichlorsilanu a 21,5 g ( 0,132 molů ) hexamethyldisiloxanu. Reakční směs byla udržována v rozmezí teplot -2,5 až 20 *C zprvu chlazením, potem současným dávkováním 85 g vody na hladinu. Dávkováni směsi methyldichlorsilanu a hexamethyldisiloxanu včetně vody trvalo lha bylo ukončeno při teplotě reakční směsi -2,5 *C. Ta byla potom zahřátá na 20 *C a ještě 30 min míchána. Po 30 min stání bylo odděleno v děliči nálevce 275 g 38 % hmot. kyseliny chlorovodíkové, olejovitá vrstva byla promyta 15 % hmot. vodným roztokem NaCl ( 130 ml ) a zfiltrována papírovým filtrem. Bylo získáno 238 g methylhydregenpolysiloxanového oleje o viskozitě 18 mPa.s/20 °C, obsahu 1,56 % hmot. vodíku a čísle kyselosti 0,02 mg KOH/g.
Příklad 2
Do aparatury uvedené v příkladu 1 bylo vloženo 168 g 10 % hmot. kyseliny chlorovodíkové a za silného mícháni byla dávkována pod hladinu směs 460 g < 4 molů ) methyldichlorsilanu a 15,5 g ( 0,095 molů ) hexamethyldisiloxanu· Reakční směs byla udržována v rozmezí teplot -5 až +20 °C zprvu chlazením, potom současným dávkováním 75 g vody na hladinu. Dávkování směsi methyldichlorsilanu a hexamethyldisiloxanu včetně vody trvá• 'te·
208 01 • la 1 h a bylo ukončen· při teplotě reakční směsi -5 °C. Ta byla potom zahřáta na 20 *C a ještě 30 min míchána. Po 30 min stání v dělicí nálevce bylo odděleno 263 g 38 % hmot. kyseliny chlorovodíkové. Olejovitá vrstva byla promyta 15 % hmot. vodným roztokem NaCl (130 ml ) a zfiltrována papírovým filtrem. Bylo získáno 231 g rnethylhydrogenpolysiloxanového oleje o viskozitě 26 mPa.s/20 °C, obsahu 1,58 % hmot. vodíku a Čísle kyselosti 0,03 mg KOH/g.
Příklad 3
Do aparatury uvedené v příkladu 1 bylo.předloženo 325 g 35,2 % hmot. kyseliny chlorovodíkové a za silného míchání byla dávkována pod hladinu směs 460 g (4 molů ) methyldichlorsilanu a 10,8 g ( 0,089 molů ) trimethylchlorsilanu. Reakční směs byla udržována v rozmezí teplot -8 až -»-20 °C zprvu chlazením, potom mírným zahříváním. Dávkováni směsi methyldichlorsilanu a trimethylchlorsilanu trvalo 1,5 h a bylo ukončeno při teplotě reakční smési -8 °C. Ta byla potom zahřáta na 20 °C a ještě 30 min míchána. Po 1 h stání v dělící nálevce bylo odděleno 138 g 38 % hmot. kyseliny chlorovodíkové. Olejovitá vrstva byla promyta 15 % hmot. vodným roztokem NaCl ( 130 ml ) a zfiltrována papírovým filtrem. Bylo získáno 221 g methylhydrogenpolysiloxanového oleje o viskozitě 95 AiPa.s/20 °C, obsahu 1,6 % hmot. vodíku a čísle kyselosti 0,035 mg KOH/g.
Přikládá
Oo aparatury uvedené v příkladě 1 bylo předloženo 173 g 20 % hmot. kyseliny chlo/ rovodíkové. Za intensivního míchání byla dávkována pod hladinu směs 516 g ( 4,0 molů ) *
ethyldichlorsilanu a 28,2 g ( 0,26 molů ) trimethylchlorsilanu. Reakční směs byla udržo vána v rozmezí teplot -8 až +12 *C zprvu chlazením, potom mírným zahříváním. Dávkování směsi ethyldichlorsilanu a trimethylchlorsilanu trvalo lha bylo ukončeno při teplotě reakční směsi -8 °C. Ta byla potom zahřáta na 20 °C a ještě 30 min míchána. Po 30 min stání v dělící nálevce bylo odděleno 120 g 38,5 % hmot. kyseliny chlorovodíkové. Olejovitá vrstva byla promyta 15 % hmot. vodným roztokem NaCl ( 130 ml ) a zfiltrována papírovým filtrem. Bylo získáno 286 g ethylhydrogenpolysiloxanového oleje o viskozitě 25 mPa.s/20 °C, obsahu 1,2 % hmot. vodíku o čísle kyselosti 0,03 mg KOH/g.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy alkylhydrogenpolysiloxanových olejů vyznačený tím, že se směs alkyldichlorsilanu a hexaalkyldisiloxanu nebo trialkylchlorsilanu, kde alkyl je vždy methyl nebo ethyl obsahující na 1 mol alkyldichlorsilanu alespoň 0,005 molů hexaalkyldisiloxanu nebo 0,01 molů trialkylchlorsilanu, hydrolyzuje 10 až 40 % hmot. kyselinou chlorovodíkovou v množství, při kterém připadají na 1 mol alkyldichlorsilanu 1 až 4208 815 n>»ly vody za teploty v rozmezí -35 až +45 *C, výhoda* -10 až +20 °C, udržované ohřívá ním nebo současným dávkováním vody.Vytiskly Moravské tiskařské závody, provoz 12, Leninova 21, OlomoucCena: 2,40 KčsOPRAVA popisu vynálezu k autorskému osvědčení č. 208 615 Int.Cl3 C 08 L 83/04V popisu vynálezu k autorskému osvědčení č. 208 615 u prvního autora není vytištěno místo bydliště.Správně má být: ZADAK ZDENĚK ing.CScKOLÍN úřad pro vynálezy a objevy
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847179A CS208615B1 (cs) | 1979-12-06 | 1979-12-06 | Způsob přípravy alkylhydrotienpolysilexanových olejů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847179A CS208615B1 (cs) | 1979-12-06 | 1979-12-06 | Způsob přípravy alkylhydrotienpolysilexanových olejů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208615B1 true CS208615B1 (cs) | 1981-09-15 |
Family
ID=5435263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS847179A CS208615B1 (cs) | 1979-12-06 | 1979-12-06 | Způsob přípravy alkylhydrotienpolysilexanových olejů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208615B1 (cs) |
-
1979
- 1979-12-06 CS CS847179A patent/CS208615B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0629648B1 (en) | Method for preparation of carbinol-functional siloxanes | |
| Speier | The preparation and properties of (hydroxyorgano)-silanes and related compounds | |
| Takiguchi | Preparation of Some Organosilanediols and Phenylsilanetriol by Direct Hydrolysis Using Aniline as Hydrogen Chloride Acceptor1 | |
| US6030919A (en) | Platinum hydrosilylation catalyst and method for making | |
| JP2001515909A (ja) | ジボロン酸を使用する有機ボロン酸誘導体の製造方法 | |
| JP5864759B2 (ja) | シクロシロキサンを生成するための方法 | |
| US4221691A (en) | Method of hydrolyzing chlorosilanes | |
| JPS6239169B2 (cs) | ||
| JPH07224075A (ja) | 純粋なフェニルプロピルアルキルシロキサン | |
| JP2014530196A (ja) | シラノールのアルカリ金属塩から粉末を製造するための方法 | |
| SE442203B (sv) | Forfarande for framstellning av monomera och oligomera kiselsyraalkylestrar | |
| US5420325A (en) | Siloxane cracking process | |
| US3557178A (en) | Production of quaternary,organosilicon-substituted ammonium salts | |
| US2432891A (en) | Silicon containing resins and method of producing same | |
| US3183254A (en) | Organic silicone compounds and method for producing same | |
| DE69524007T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Organosiloxan mit Silanol-Endgruppe | |
| JP2830731B2 (ja) | シラノール基を有するオルガノシランの製造方法 | |
| US4412080A (en) | Methods for preparing cyclopolysiloxanes | |
| CS208615B1 (cs) | Způsob přípravy alkylhydrotienpolysilexanových olejů | |
| Martin et al. | XXXVIII.—Benzyl and ethyl derivatives of silicon tetrachloride | |
| FR2676063A1 (fr) | Catalyseur halogenure de la phosphonitrile, procede pour sa preparation, composition le contenant et son utilisation pour la polymerisation d'organosiloxanes. | |
| JPS6049033A (ja) | オルガノポリシロキサンの製造方法 | |
| JPH07119282B2 (ja) | アシルアミノケイ素化合物の調製方法 | |
| JP3206384B2 (ja) | アルコキシシロキサンの製造方法 | |
| JP2001504859A (ja) | 高純度枝分かれアルキルシルセスキオキサン液体 |