CS206636B1 - Způsob dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků. - Google Patents
Způsob dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků. Download PDFInfo
- Publication number
- CS206636B1 CS206636B1 CS223378A CS223378A CS206636B1 CS 206636 B1 CS206636 B1 CS 206636B1 CS 223378 A CS223378 A CS 223378A CS 223378 A CS223378 A CS 223378A CS 206636 B1 CS206636 B1 CS 206636B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- alkyl
- aryl
- solution
- compounds
- phenyl
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 title claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 239000003077 lignite Substances 0.000 title 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 12
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 11
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 9
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 claims description 8
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 8
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 claims description 8
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 8
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 8
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 7
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 3
- -1 aliphatic aldehydes Chemical class 0.000 claims description 3
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- BRWIZMBXBAOCCF-UHFFFAOYSA-N hydrazinecarbothioamide Chemical compound NNC(N)=S BRWIZMBXBAOCCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 2
- SBOJXQVPLKSXOG-UHFFFAOYSA-N o-amino-hydroxylamine Chemical class NON SBOJXQVPLKSXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- DUIOPKIIICUYRZ-UHFFFAOYSA-N semicarbazide Chemical compound NNC(N)=O DUIOPKIIICUYRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims 1
- 150000001414 amino alcohols Chemical class 0.000 claims 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 56
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 26
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 9
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonic acid Chemical compound COC1=CC=CC(CC(CS(O)(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS(O)(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MGJKQDOBUOMPEZ-UHFFFAOYSA-N N,N'-dimethylurea Chemical compound CNC(=O)NC MGJKQDOBUOMPEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 description 2
- 150000002483 hydrogen compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- IMPPGHMHELILKG-UHFFFAOYSA-N 4-ethoxyaniline Chemical compound CCOC1=CC=C(N)C=C1 IMPPGHMHELILKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005418 aryl aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011111 cardboard Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003918 triazines Chemical class 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků reakcí aldehydů se sloučeninami, majícími aktivní vodík vázaný na dusíkatém atomu.
Jednou z možností komplexního zpracování dřevní hmoty při výrobě buničiny je chemické zpracování ve vodš rozpuštěných ligninových sloučenin. To je spojeno s problémem vypracování vhodného postupu pro jejich izolaci z vodných roztoků. Nejjednodušší možností provedení této izolace je vysrážení ve vodš rozpuštěných sloučenin ligninu vhodnými látkami v lehce separovatelné formě.
V dostupné literatuře jsou známy některé postupy používající ke srážení lignosulfonových kyselin předkondenzátů sloučenin s aktivním vodíkovým atomem vázaným na dusíku a aldehydů. Švédský patent č.,194 176 se zabývá přípravou předkondenzátů připravených kondenzací aldehydů a sloučenin obecného vzorce zRl
NIL, - C - N 2 ll \
Σ R2 ve kterém X značí 0, S nebo NH, značí H a R2 značí H, NHg nebo CN nebo také Σ spolu e Sj a Ej značí zbytek aminosubstituovaného triazinového cyklu. Kondenzace se provádí
206 6j6 v alkalickém prostředí a vzniklý předkondenzát se. přidává k sulfitovým výluhům, z nichž pak okyselením na pH 2 a stáním vypadává sraženina kyseliny lignosulfonové.
USA patent č. 2 664 408 řeší přípravu pevného kondenzačního produktu připraveného z okyselené reakční směsi sulfitového výluhu, ve vodě rozpustného aldehydu a močoviny nebo tiomoČoviny. Japonský patent 11 187 (1960) využívá k.e srážení ligninových sloučenin přídavku močoviny a formaldehydu nebo paraformaldehydu nebo acetaldehydu nebo 2-furaldehydu nebo jiných s močovinou kondenzujících aldehydů zvláši anebo močoviny rozpuštěné v těchto aldehydech ke kyselému sulfitovému výluhu» Japonský patent č. 11 188 (1960) používá místo močoviny melamin za jinak stejných podmínek uvedených v japonském patentu č. 11 187 (1960)» Japonský patent č. 74 15 242 navrhuje přípravu nerozpustných ligninových produktů z nevyužité kapaliny při výrobě vanilinu ze sulfitových výluhů a z melaminu a formaldehydu, z močoviny a formaldehydu nebo ze směsi melaminu, močoviny a formaldehydu nebo jejich předkonden zátů v kyselém prostředí. USA patent č. 3 455 895 řeší srážení sulfitových výluhů deriváty triazlnu za současného zahřívání výluhu.
Ověření zmíněných postupů ukázalo, že srážení předkondenzátem vzniklým přímo v sulfitovém výluhu je nehospodámé, vyžaduje kyselé prostředí a nehodí se pro méně koncentrované roztoky ligninových sloučenin, kondenzáty připravené odděleně v zásaditém prostředí jsou neúčinné pro zředěné roztoky kyseliny lignosulfonové a sraženina nevzniká okamžitě a jen v kyselém prostředí.
Podstata způsobu přípravy předkondenzátů sloučenin s aktivním vodíkem podle vynálezu spočívá ve způsobu přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z roztoků reakcí aldehydu se sloučeninami, majícími aktivní vodík vázaný na dusíkovém atomu, vyznačený tím, že se v 1.stupni nižší alifatické aldehydy o počtu uhlíkových atomů 1 až 4, nebo dialdehydy o počtu uhlíkových atomů 2 a 4, nebo furfural a jeho deriváty, nebo jejich směsi, výhodně formaldehyd, podrobí kondenzaci se sloučeninami s aktivním vodíkem vázaným na dusíkovém atomu, jako je močovina, nebo její deriváty při molárním poměru aldehydů ke sloučeninám majícím aktivním vodík vázaný na dusíkovém atomu 1:0,6 až 1:6, nebo jejich meziproduktů v alkalickém prostředí o pH 7 až 12 a teplotě 20 °C až 140 °C, načež po reakční době 5 min. až 10 hodin se ve druhém stupni kondenzace provádí v kyselém prostředí při pH 4 až 6,5 a při teplotě 20 °0 až 140 °C do viskozity produktu v rozmezí 1,0 . 10^ Pa.s. až 10,0 . 10“·^ Pa.s. měřeno při 70 °C.
Jako derivátů močoviny je možno použít Ν-alkyl-, nebo Ν-aryl-, nebo N,NÝdialkyl-, nebo Ν,Ν-diaryl-, nebo N-alkyl-Narylmočovinu, kde alkyl je radikál obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů a aryl je fenyl, tolyl, benzyl, nebo tiomočovinu nebo její deriváty jako je N-alkyl-, nebo Ν-aryl-, nebo Ν,-N^dialkyl-, nebo N,NÝdiaryl-,_nsbo H-alkyl-Ň-aryl-tiomočovina, kde alkyl je radikál obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů a aryl je fenyl, tolyl, benzyl, nebo guanidin, nebo semikarbazid, nebo tiosemikarbazid,, nebo dikyandiamid, nebo melamin, nebo jejich směs.
Při přípravě předkondenzátů je možno ve druhém stupni kondenzace k reakční. směsi přidat více funkční aminosloučeniny typu HH2(CH2CH2NH)n CHgCHgNHg, kde n-0 až 3, nebo amino.3 alkoholy typu (R)ft Ν(0Η20Η20Η)η, kde R=H pro m=l nebo 2 a n=l až 3, nebo dále awinoalkoholy typu KH2(CH2)nOH, kde n=2 až 4, nebo H-alkyl- nebo R-arylaminoalkoholy typu RRH(OH2)nOH, kde R= alkyl obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů nebo fenyl nebo tolyl nebo benzyl, pro n=2 až 4t nebo aminoethery typu R-O-CgH^NHg, kde R=alkyl obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů nebo fenyl nebo tolyl nebo benzyl.
Použitím nízkomolekulárníoh sloučenin majících aktivní vodík vázaný na i dusíkovém atomu n ;bo směsi těohto sloučenin a aldehydů, lze první stupeň přípravy vypustit.
Takto získaný předkondenzát se použije pro srážení ligninových sloučenin S výhodou kyselin lignosulfonovýoh z vodných roztoků. Srážení kyselin lignosulfonových lze provádět v Širokém rozmezí hodnot pH (1 až 12) a je účinné i pro roztoky ligninových sloučenin o kon-3 centraci okolo 1 kg.m .
Řešení podle vynálezu umožní odstranit dosavadní nedostatky přípravy předkondenzátů sloučenin s aktivním vodíkem pro srážení sloučenin ligninu s výhodou kyselin lignosulfonových z vodných roztoků. Přednost tohoto způsobu spočívá především ve snížení použitého množství chemikálií, zvýšení výtěžku, možnosti použití pro zředěné roztoky sloučenin ligninu, v okamžitém vysrážení a snadné filtrovatelnosti produktů srážení, v jejich převedení zpět do roztoku za účelem přípravy polymerizátů, ve srážení roztoků sloučenin ligninu v širokém rozmezí pH. Vzniklé sraženiny je možno kromě jiného použít jako aktivních plnidel při výrobě papíru, lepenky, pryže, umělých hmot.
Příklad 1
Vodný roztok formaldehydu (37 %) odpovídající 2 mol formaldehydu se zalkalizuje na pH 7,5 až 7,8 a po přidání 1 mol močoviny se roztok ohřeje na teplotu 50 °C a nechá reagovat po dobu 3 hod. Pak se pH roztoku upraví na pH 5,3» teplota reakční směsi se zvýší na 95 °C a udržuje se do dosažení viskozity produktu při 70 °C η a 2,7.10-3 Pa.s. Takto připravený roztok je použitelný ke srážení ligninových sloučenin.
Příklad 2 mol guanidinu se rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu (37 %) odpovídajícím 2 mól formaldehydu a pH roztoku se upraví na pH 8. Po 6 min. zahřívání na teplotě varu se pH roztoku upraví na pH 5,5 a v zahřívání se pokračuje až do dosažení viskozity produktu při) 70 °C η=> 4,9.10-3 Pa.s.
Příklad 3 mol melaminu se rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu (37 %) odpovídajícím 1 mol formaldehydu a.pH roztoku se upraví na pH 9· Po 20 min. zahřívání na teplotě varu se pH roz toku upraví na pH 6,3 a v zahřívání se pokračuje na teplotě 40 °C až do dosažení viskozity produktu při 70 °G η a 8,3 . 10“ 3 Pa.s.
Příklad 4 mol dimetylmočoviny se rozpustí v 5 mol vody a pH roztoku se upraví na pH 8,1.
Po 30 min. zahřívání na teplotě varu Se pH roztoku upraví na pH 4,4 a v zahřívání se pokračuje až do dosažení viskozity produktu při 70 °G J] « 2,1.10-3 Pa.s.
Příklad 5
0,2 mol dimetylmočoviny se roztaví při 80 °C a pH taveniny se upraví na pH 5,7·
Po 10 min. zahřívání na teplotě 80 °C se přidá 0,05 mol dietylentriaminu a zahřívá se dalších 10 min. Ochlazením se získá žlutá viskozní kapalina, jejíž viskozita při 70 °C je 2,7.10“3 Pa.s.
Příklad 6
0,5 mol močoviny se rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu.(37 %) odpovídajícím 0,5 mol formaldehydu a pH roztoku se upraví na pH 7,8. Po 90 min. zahřívání na 60 °C se pH roztoku upraví na pH 5,9 a roztok se zahřívá po dobu 30 min. na teplotě 92 °C.
Potom se k roztoku přidá 0,1 mol dietylentriaminu a v zahřívání se pokračuje dalších 30 min. až do dosažení viskozity produktu při 70 °C r) = 1,8.10“^ Pa.s.
Příklad 7 mol dikyandiamidu se zahřátím rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu (37 %) odpovídajícím 1,8 mol formaldehydu a pH roztoku se upraví na pH 9· Po 45 min. zahřívání na teplotě varu se pH upraví na pH 6,3 a v zahřívání se pokračuje při teplotě 80 °C až do dosažení viskozity produktu při 70 °C /7=» 7,0.10“Pa.s.
Příklad 8 mol tiomočoviny se zahřátím rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu vídajícím 2,1 mol formaldehydu a pH roztoku se upraví na pH 10. Po 30 min. teplotě varu se pH upraví na pH 6,0 a v zahřívání se pokračuje při teplotě dosažení viskozity produktu při 70 °C η a 2,35.10^ Pa.s.
(37 %) odpozahřívání na 65 °C až do
Příklad 9
0,7 mol močoviny a 0,3 mol.melaminu se zahřátím rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu (37 %) odpovídajícím 1,5 mol formaldehydu a pH roztoku se upraví na pH 8,0. Po 40 min zahřívání na teplotě varu se přidá 0,1 mol triethanolaminu a pH se upraví na pH 4,0.
V zahřívání se pokračuje až do dosažení viskozity produktu při 70 °C 17= 2,5.10”·^ Pa.s.
Příklad 10 mol močoviny a 0,7 mol glyoxalu se rozpustí ve 30 ml vody, pH roztoku se upraví na pH 10 a zahřívá se na teplotě varu po dobu 30 min. Potom se pH roztoku upraví na pH 5,5 a v zahřívání se pokračuje až do dosažení viskozity produktu při 70 °C η = 3.10“^ Pa.s.
Příklad 11
0,6 mol tiomočoviny a 0,4 mol melaminu se smíchá s vodným roztokem formaldehydu a po rozpuštění zahřátím se pH roztoku upraví na pH 8,0. Po 45 min. reakce při teplotě varu se přidá 0,1 mol triethanolaminu a po úpravě pH roztoku na pH 4,0 se v zahřívání pokračuje až do dosažení viskozity produktu při 70 °0 η « 2,5.10“^ Pa.s.
Příklad 12
Směs vodného roztoku formaldehydu (37 %) obsahujícího 1,8 mol formaldehydu a 0,2 mol glyoxalu se po úpravě pH roztoku na pH 8,1 a přídavku 1,1 mol močoviny zahřeje na teplotu 45 °C. Po 2,5 hod. reakce se pH roztoku upraví na pH 4,9, teplota reakční směsi se zvýší na 80 °C a udržuje se až do dosažení viskozity roztoku při 70 °0 η 2,2.10”^ Pa.s.
Příklad 13
0,5 mol tiomočoviny a 0,5 mol N-fenyl-NÁethyltiomočoviny ee smísí a zahřátím rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu (37 %) odpovídajícím 1,8 mol formaldehydu a pH roztoku se upraví na pH 9. Po 45 min. zahřívání na teplotě varu se pH upraví na hodnotu 6,3 a v zahřívání se pokračuje při teplotě 80 °C až do dosažení viskozity produktu při 70 °C η = 5,2.10 3 pa.s.
Příklad 14 mol hexametylolmelarainu se zahřátím rozpustí ve vodném roztoku formaldehydu (37 %) odpovídajícím 1,5 mol formaldehydu a pH roztoku se upraví na pH 8,0. Po 40 min. zahřívání při teplotě varu se přidá 0,1 mol p-fenetidinu a pH roztoku se upraví na pH 4,5. V zahřívání se pokračuje až do dosažení viskozity produktu při 70 °C /7= 2,7.10-^ Pa.s.
Claims (3)
1. Způsob dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků aldehydů se sloučeninami, majícími aktivní vodík vázaný na dusíkovém atomu, význačný tím, že se v 1.stupni nižSí alifatické aldehydy o počtu uhlíkových atomů
2. Způsob podle bodu 1, vy-značanýtím, že derivátem močoviny je Ν-alkyl-, nebo N-aryl-, nebo Ν,Ν-dialkyl-, nebo Ν,Ν-diaryl-, nebo N-alkyl-N^arylmočovina, kde alkyl je radikál obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů a aryl je fenyl, tolyl, benzyl, nebo tiomočovina, nebo její deriváty, jako je Ν-alkyl-, nebo Ν-aryl-, nebo Ν,Ν-dialkyl-, nebo N,NÁdiaryl-, nebo N-alkyl-NÁaryltiomočovina, kde alkyl je radikál obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů a aryl je fenyl, tolyl, benzyl, nebo guanidin, nebo semikarbazid, nebo tiosemikarbazid, nebo dikyandiamid, nebo melamin, nebo jejich směs.
2 až 4, nebo furfural a jeho deriváty, nebo jejich směsi, výhodně formaldehyd,t podrobí kondenzaci se sloučeninami s aktivním vodíkem vázaným na dusíkovém atomu jako je močovina, nebo její deriváty při molárním poměru aldehydů ke sloučeninám majícím aktivní vodík vázaný na dusíkovém atomu 1:0,6 až 1:6, nebo jejich meziproduktů v alkalickém prostředí o pH 7 až 12 a teplotě 20 °C až 140 °C, načež po reakční době 5 min. až 10 hodin se ve 2.stupni kondenzace provádí v kyselém prostředí při pH 4 až 6,5 a při teplotě 20 °C až 140 °C do viskozity produktu v rozmezí 1,0 . 10“·^ až 10,0 . 10“^ 1>a·8* měřeno při 70 °C.
3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že reakční směs ve 2.stupni kondenzace obsahuje vícefunkční aminosloučeniny typu NH2(CH2CH2NH)n<3H2CH2NH2, kde n=0 až 3, nebo aminoalkoholy typu (R)m NÍCHgCHgOH)^, kde R=H pro m=l nebo 2 a n=l až 3, nebo dále arainoalkoholy typu NH2(CH2)n0H, kde n=2 až 4, nebo Ν-alkyl- nebo N-arylaminoalkoholy typu RNH(CH2)n0H, kde R-alkyl obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů nebo fenyl nebo tolyl nebo benzyl, pro n=2 až 4, nebo aminoethery typu R-O-CgH^NHg, kde R-alkyl obsahující 1 až 6 uhlíkových atomů nebo fenyl nebo tolyl nebo benzyl.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS223378A CS206636B1 (cs) | 1978-04-06 | 1978-04-06 | Způsob dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS223378A CS206636B1 (cs) | 1978-04-06 | 1978-04-06 | Způsob dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS206636B1 true CS206636B1 (cs) | 1981-06-30 |
Family
ID=5358855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS223378A CS206636B1 (cs) | 1978-04-06 | 1978-04-06 | Způsob dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS206636B1 (cs) |
-
1978
- 1978-04-06 CS CS223378A patent/CS206636B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1311461B1 (en) | Controlled release urea-formaldehyde liquid fertilizer resins | |
| CA2282246C (en) | Controlled release urea-formaldehyde liquid fertilizer resins with high nitrogen levels | |
| US2613210A (en) | Methylene-bis-2-imidazolidones | |
| CS206636B1 (cs) | Způsob dvoustupňové přípravy předkondenzátů pro srážení sloučenin ligninu z vodných roztoků. | |
| US2332303A (en) | Condensation product of an aminotriazole, an aldehyde, and a halogenated acylated urea | |
| JPS60215010A (ja) | 樹脂の製造方法 | |
| CA1092151A (en) | Sulphonated, aromatic reaction products, processes for their manufacture and their use as substances having a tanning action | |
| US2266265A (en) | Manufacture of resinous condensation products from amide-like compounds and purified lignin-sulphonic acids | |
| US2454261A (en) | Aminotriazine and derivatives | |
| US3017380A (en) | Aldehyde-triazinyl arsenic condensation products and method of making same | |
| US3734939A (en) | N,n-diallylguanidine salts | |
| US5693743A (en) | Aminoplastics | |
| JPH01203418A (ja) | アミノプラスチック樹脂の硬化方法 | |
| US2742450A (en) | Nitrogenous condensates | |
| US3326894A (en) | Method of producing water soluble condensation products and water soluble cross linking condensation products produced by such method | |
| JPH0260668B2 (cs) | ||
| US2600780A (en) | Urea aldehyde resin and process of producing the same | |
| RU2073026C1 (ru) | Способ получения мочевиноформальдегидных смол | |
| US2497073A (en) | Reaction products of dicyandiamide with an amine-formaldehyde reaction product | |
| DE968737C (de) | Verfahren zur Herstellung von unloeslichen und nicht schmelzbaren Kunstharzen mit Sulfonatgruppen | |
| US2296211A (en) | Production of nitrogeneous condensation products | |
| US1299214A (en) | Aliphatic acids containing an arsenoarylamin group. | |
| US3277059A (en) | Reaction products of aldehydes and triazine derivatives containing amino ethyl sulfonic acid groups | |
| US2650910A (en) | Water-soluble urea-aldehyde condensation products and the process of making same | |
| GB963786A (en) | Improved method of making phenol modified amino condensation resins |