CS205902B1 - Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic - Google Patents

Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic Download PDF

Info

Publication number
CS205902B1
CS205902B1 CS282479A CS282479A CS205902B1 CS 205902 B1 CS205902 B1 CS 205902B1 CS 282479 A CS282479 A CS 282479A CS 282479 A CS282479 A CS 282479A CS 205902 B1 CS205902 B1 CS 205902B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
epoxy
epoxy resin
resin
diane
content
Prior art date
Application number
CS282479A
Other languages
English (en)
Inventor
Jaromir Kincl
Miloslav Lidarik
Antonin Rada
Ludek Klancik
Jaroslav Sedivy
Original Assignee
Jaromir Kincl
Miloslav Lidarik
Antonin Rada
Ludek Klancik
Jaroslav Sedivy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jaromir Kincl, Miloslav Lidarik, Antonin Rada, Ludek Klancik, Jaroslav Sedivy filed Critical Jaromir Kincl
Priority to CS282479A priority Critical patent/CS205902B1/cs
Publication of CS205902B1 publication Critical patent/CS205902B1/cs

Links

Landscapes

  • Epoxy Resins (AREA)

Description

Epoxidové pryskyřice se připravují v podstatě dvěma základními způsoby. Prvním je přímá kondenzace dianu s epichlorhydrinem, obvykle v přítomnosti vodného roztoku hydroxidu sodného. Reakce se často provádí v přítomnosti organického rozpouštědla. Druhým způsobem je reakce dianu s epoxidovou pryskyřicí o nižší molekulové hmotnosti než má výsledný produkt. Tato reakce se provádí obvykle v tavenině při teplotách 140 až 210 °C za případné přítomnosti katalyzátoru. První způsob se používá pro přípravu nízko- a středněmolekulárních epoxidových pryskyřic. Druhý způsob se nej častěji používá pro přípravu výšemolekulárních epoxidových pryskyřic. Tento druhý způsob má však řadu předností i při použití pro přípravu středněmolekulárních epoxidových pryskyřic.
Reakce dianu s epoxidovou pryskyřicí lze provádět bud bez katalyzátoru, nebo v přítomnosti katalyzátoru. Podle některých autorů je nekatalyzovaná reakce pomalá, s nepravidelným průběhem. Probíhá zá vyšších teplot a produkty jsou tmavě zbarveny a obsahují rozvětvené řetězce, které jsou pro další zpracování těchto pryskyřic nevhodné.
Katalyzátory urychlující průběh adice epoxidové skupiny na fenolický hydroxyl lze rozdělit do dvou hlavních skupin. Jsou to sloučeniny alkalických kovů a substituované aminy. Nejstarším používaným katalyzátorem první skupiny je hydroxid sodný. Ve205902 dle hydroxidu sodného se doporučuje použití fenoxidu nebo acetátu sodného. Nevýhodou uvedených katalyzátorů je poměrně malý výtěžek epoxidových skupin proti předem vypočtenému, což ukazuje na průběh vedlejších reakcí, neboť tyto katalyzátory urychlují vedle adiční reakce také reakci mezi epoxidovými skupinami, která vede k rozvětvení, event. zesíťování. Další nevýhodou hydroxidů alkalických kovů je jejioh reakce s organicky vázaným chlorem přítomným v epoxidové pryskyřici, který je převádí do katalyticky neúčinné formy.
Vysoiký katalytický účinek již v malém množství mají sloučeniny lithia. Produkty reakce jsou nepatrně zbarveny a mají relativně nižší epoxidový ekvivalent.
Druhou skupinou jsou aminové katalyzátory. Používají se látky jako piperidin, n-butylamin, tributylamin, trietanolamin apod. Tyto látky jsou však zároveň tvrdidla pro epoxidové pryskyřice, a proto jejich volba musí být velmi opatrná zvláště co do množ- z ství s ohledem na možné zesíťování.
. Středně á výšemolekulární epoxidové pryskyřice jsou významnou surovinou pro řadu aplikaci, zejména pro nátěrové hmoty, ať již nanášené klasickým způsobem v roztoku organických rozpouštědel, tak ve formě vodných roztoků, ČL dispersí nebo ve formě práškových nátěrových hmot. Zejména modernější aplikace, jako jsou práškové nátěrové hmoty, vodné roztoky nebo disperse, značně závisí na kvalitě výchozí epoxidové pryskyřice. Značnou roli zde hraje distribuce molekulových hmot. Pryskyřice se stejným obsahem epoxidových skupin, organicky vázaného chloru, hydroxylových skupin či stejným bodem měknutí mohou při odlišné distribuci molekulových, hmot vykazovat odlišný průběh esterifikace mastnými kyselinami, odlišný rozliv práškových nátěrových hmot, jiné smáčení povrchu u lepidel apod.
Relativně malé odchylky při přípravě epoxidových pryskyřic se projevují v odlišné distribuci a tím v odlišných zpracovatelských nebo finálních vlastnostech.
Tuto závadu odstraňuje způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic na bázi dianu s nastavitelnou reaktivitou ke karboxylovým kyselinám podle vynálezu, reakcí nížemolekulární epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti do 1500 a s obsahem organicky vázaného Chloru do 1 % hm., s dianem v množství 60 až 120 % teoretického množství dianu daného vzorcem
P —1<
W K +0,876 kde je W — relativní hmotnostní zlomek dianu vztažený na výchozí epoxidovou pryskyřici
P — obsah epoxidových skupin ve výchozí epoxidové pryskyřici v epoxiékv./lOO g
K — požadovaný obsah epoxidových skupin ve výsledné epoxidové pryskyřici v epoxiekv. /100 g za přítomnosti katalyzátoru a případně za přítomnosti rozpouštědel při teplotách v rozmezí 120 až 230 °C, přičemž reakce se ukončuje při dosažené požadované molekulové hmotnosti epoxidové pryskyřice, spočívající v tom, že se jako katalyzátor použije kyselý uhličitan sodný v množství 0,005 až 1% hm. optimálně 0,04 až 0,1% hm. vztaženo na hmotu výchozí epoxidové pryskyřice. Katalyzátor lze přidávat jak v pevné formě, tak ve formě vodného roztoku. Výhodou použití vodného roztoku katalyzátoru je jeho dokonalejší a stejnoměrnější rozptýlení ve velmi jemné formě, takže pryskyřice je čirá i při vyšších koncentracích tohoto katalyzátoru, Přidá-lí se katalyzátor v pevné formě v množství větším než 0,02 % hm., vypadává z taveniny ve formě šupinek,což je na závadu u pryskyřice, kde je požadována naprostá čirost. U pryskyřic, které se při dalším zpracování filtrují, není toto na závadu. Přídavkem roztoku katalyzátoru ve vodě tyto potíže odpadají.
Příznivý vliv použití kyselého uhličitanu sodného jako katalyzátoru lze vysvětlit tím, že NaHC03 neodštepuje organicky vázaný chlor a tím se nezmenšuje jeho katalytická účinnost i při nízkých koncentracích na rozdíl od alkalických hydroxidů. Na druhé stráně likviduje eventuálně přítomné malé množství alkalických hydroxidů v základní pryskyřici a tím omezuje jejich nepříznivý vliv vedoucí k vedlejším reakcím, zejména polymeraci epoxidové skupiny, případně rozvětvení řetězců, čímž se snižuje obsah reaktivních skupin a zvyšuje, viskozita konečného produktu.
Výhodou způsobu přípravy podle vynálezu je to, že epoxidové pryskyřice tímto způsobem připravené lze esteriflkovat plynule, bez tvorby gelovitých částic, přičemž množstvím použitého katalyzátoru lze reaktivitu upravit tak, že při stejném molárním poměru epoxidové pryskyřice ke karboxylovým ‘ kyselinám má ester za stejnou dobu reakce volitelné číslo kyselosti a viskožitu. To dokumentuje obr. 1, kde je vynesena závislost viskozity esteru na reakční době při použití různých množství katalyzátoru. K esterlflkaci bylo použito epoxidové pryskyřice a mastných kyselin dehydratovaného ricinového oleje v molárním poměru esterifikovatelných skupin v pryskyřici ke karboxylovým skupinám 1 :0,6. Množství NaHCO3 pro jednotlivé pokusy, označené v grafu vztahovými značkami 1 až 5, udává následující tabulka zn. č. 1 2 3 4 5 % hm. NaHCO3 0 0,02 0,04 0,08 0,10
Odstraní se nebezpečí želatinace u esterů s vysoce nenasycenými mastnými kyselinami a lze vyrobit i dlouhé estery (s vysokým obsahem mastných kyselin), což je u dosud známých postupů velmi riziková záležitost. Zkrátí se doba esterifikace a nepřítomnost gelovitých částic zrychlí průběh, filtrace a sníží spotřebu pomocných filtračních, materiálů. Další výhodou je zkrácení doby reakce epoxidové pryskyřice s dianem při přípravě výšemolekulárních pryskyřic.
Při aplikacích pro práškové nátěrové hmoty pro fluidní a elektrostatické nanášení a žárový postřik a pro pevná konstrukční lepidla jé vélkou výhodou skutečnost, že při stejném obsahu epoxidových skupin mají pryskyřice nižší viskožitu, což se příznivě uplatňuje při dokonalém smáčení podkladů a rozlivu práškových nátěrových hmot. Hmoty mají výbornou adhesi a dobré mechanickofyzikální vlastnosti a při aplikacích pro práškové nátěrové hmoty též dokonalý povrch.
Příklad 1
Do 2 1 skleněné baňky opatřené míchadlem se naváží 700 g epoxidové pryskyřice s obsahem epoxidových skupin 0,298 epoxíékv./lOO g a 0,18 % hm. organicky vázaného chloru a přidá se 467 g toluenu, 115 g dianu a 0,56 g NaHCO3 rozpuštěného ve 12 g vody. Během jedné hodiny se za míchání oddestiluje rozpouštědlo a reakční směs se udržuje 2 hodiny při 170 °C, 1 hodinu při 180 °C a půl hodiny při 190 °C.
Získaná pryskyřice má bod měknutí 96 °C, obsah epoxidových skupin 0,1195 epoxiekv. /100 g.
K 250 g takto připravené pryskyřice se naváží 226 g mastných kyselin dehydratovaného ricinového oleje (obsah konjugovaných dvojných vazeb 60 % j. Směs se za míchání vyhřeje na 230 °C poid inertní atmosférou C02 a esterifikuje po dobu 5 hodin. Připra-. vený epoxyester má číslo kyselosti 7,2 mg KOH/g a viskozitu 50% roztoku v xylenu 186 mPas/25 °C.
Příklad 2
Naváží se 1 400 g roztoku epoxidové pryskyřice ve směsi toluen — izobutanol 4 :1 se sušinou 49,15 % hm. Obsah epoxidových skupin a organicky vázaného chloru, vztaženo na pevnou pryskyřici je 0,227 epoxiekv. /100 g a 0,212 % hm. chloru.
Do 1 litrové skleněné baňky opatřené míchadlem se odváží 700 g tohoto roztoku, přidá se 70 g dianu a 0,28 g NaHCO3. Zbytek roztoku epoxidové pryskyřice se přidává po částech v průběhu vytápění podle množství oddestilovaných rozpouštědel. Teplotní průběh je stejný jako v příkladu 1. Výsledná pryskyřice má bod měknutí 91°C a obsah epoxidových skupin 0,132 epoxiekv. /100 g.
K 250 g takto připravené pryskyřice se přidá 250 g mastných kyselin dehydratovaného ricinového oleje a směs se za míchání vyhřeje v inertní atmosféře CO2 na 230 °C a esterifikuje po dobu 5 hodin. Konečné číslo kyselosti 'produktu je 11,2 mg KOH/g a viskozita 50% roztoku v xylenu 400 mPas/ /25 °C.
Příklad 3
Do baňky opatřené míchadlem se naváží 350 g epoxidové pryskyřice s obsahem epoxidových skupin 0,527 epoxiekv./100 g a s obsahem organicky vázaného chloru 0,29 % hm., 91 g dianu a 0,35 g NaHCO3, vyhřeje na 180 °C a udržuje na této teplotě 2 hodiny.
Získaná pryskyřice má bod měknutí
66,5 °C, obsah epoxidových skupin 0,227 epoxiekv ./100 g.
Příklad 4
Do baňky opatřené míchadlem se naváží 700 g epoxidové pryskyřice :s obsahem epo-, xidových skupin 0,529 epoxiekv./100 g s obsahem organicky vázaného chloru 0,21 % hm., 356 g dianu a za míchání během vyhřívání se přidá roztok NaHCO3 obsahující 0,7 g NaHCO3 a 15 g vody. Směs se vytopí na 220 °C a udržuje na této teplotě 4 hodiny.
Získaná pryskyřice má bod měknutí 134 °C a obsah epoxidových skupin 0,042 epoxiekv. /100 g. , ·
Příklad 5
Do baňky opatřené míchadlem se naváží 1400 g 50% roztoku epoxidové pryskyřice v toluenu s obsahem epoxidových skupin 0,256 epoxiekv./100 g a s obsahem organicky vázaného chloru 0,15 % hm., vztaženo na pevnou pryskyřici.
Po oddestilování rozpouštědel a vyhřátí na 170 °C se přidá 192 g dianu a po 10 minutovém’ míchání se přidá 1 g NaHCO3. Teplota se zvýší na 210 °C a na této teplotě se reakční směs udržuje 3 hodiny.
Získaná pryskyřice má bod měknutí 142 °C a obsah epoxidových skupin 0,024 epoxiekv. /100 g.
Příklad 6
Do baňky opatřené míchadlem se naváží 1000 g 60% roztoku eppxidové pryskyřice v toluenu s obsahem epoxidových skupin 0,312 epoxiekv./lOQ g a S obsahem organicky vázaného chloru 0,28 % hm., vztaženo na pevnou pryskyřici. K tomuto roztoku se přidá 54 g dianu a roztok NaHCO3 obsahující 0,06 g NaHCO3i a 1,2 g vody. Směs se za oddestilování rozpouštědel vyhřeje na 170 °C.
Na této teplotě se směs udržuje 1 hodinu a pak 1 hodinu při 180 °C. Získaná pryskyřice má bod měknutí 69 °C a obsah epoxidových skupin 0,205 epoxiekv./lOO g.

Claims (1)

  1. Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic na bázi dianu s nastavitelnou reaktivitou ke karboxylovým kyselinám, reakcí epoxidové pryskyřice o střední molekulové hmotnosti do 1 500 a s obsahem organicky vázaného chloru maximálně 1 % hm. s dianem v množství 60 až 120 % teoretického množství dianu daného vzorcem
    K + 0,876 kde je W — relativní hmotnostní zlomek dianu vztažený na výchozí epoxidovou pryskyřici
    P — obsah epoxidových skupin ve výchozí epoxidové pryskyřici v etpoxiekv./ΙΟΟ g
    K — požadovaný obsah epoxidových skupin ve výsledné epoxidové pryskyřici v epoxiekv. /100 g ' za přítomnosti katalyzátoru a případně za přítomnosti rozpouštědel, při teplotách v roz4 mezí 120 až 230 °C, přičemž reakce se ukončuje při dosažení požadované molekulové hmotnosti epoxidové pryskyřice, vyznačený tím, že se jako katalyzátor použije kyselý uhličitan sodný v množství 0,005 až 1 % hm., optimálně 0,04 až 0,1 °/o hm. vztaženo na hmotnost výchozí epoxidové pryskyřice, s výhodou ve formě vodného roztoku.
CS282479A 1979-04-24 1979-04-24 Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic CS205902B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS282479A CS205902B1 (cs) 1979-04-24 1979-04-24 Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS282479A CS205902B1 (cs) 1979-04-24 1979-04-24 Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS205902B1 true CS205902B1 (cs) 1981-05-29

Family

ID=5366480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS282479A CS205902B1 (cs) 1979-04-24 1979-04-24 Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS205902B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2970585B1 (en) Bisphenol polymer precursor replacements
DE69220052T2 (de) Klebehilfsmittel auf basis von säuremodifiziertem polyalkohol-kollophoniumester und schmelzklebemassen enthaltend dieselbe
US3356624A (en) Epoxy resin based traffic paint compositions
US2665266A (en) Glycidyl ethers of condensation products of certain aromatic hydroxy compounds with phenols having unsaturated hydrocarbon side chains
US5116945A (en) Resinous substance
JPS58104923A (ja) 自己架橋性樹脂質結合剤の製造方法
US2596235A (en) Terpene-phenolic reaction product
JPH04211483A (ja) ロジン樹脂の色安定性を改善するためのヒドロキシメタンスルホン酸ナトリウムの使用
EP0129191B1 (en) In-situ advanced-epoxy adducts as toughening modifiers for epoxy coatings
US4335027A (en) Air-driable alkyd resins and process for their preparation
CS205902B1 (cs) Způsob přípravy středně a výšemolekulárních epoxidových pryskyřic
KR20210075279A (ko) 바이오 에폭시 아크릴레이트 수지를 이용한 3d 프린팅용 광경화형 조성물 및 그 제조 방법
US3594340A (en) Epoxy resin esters and process of preparation
JPS59120619A (ja) 樹脂質化合物の製造方法、それによつて製造された化合物および熱硬化性コ−テイング組成物におけるその使用
US2599799A (en) Ethers of polymerized epihalohydrin
US3758451A (en) Magnesium resinate of disproportionated rosin
CN110078883B (zh) 一种基于魔芋粉的水性涂料树脂、其制备方法与组合物
US3118851A (en) Alkylene oxide adduct of a ketoneformaldehyde reaction product, and mixture thereof with an epoxy resin
JPH01115923A (ja) 二重官能性樹脂及びその選択的合成法
CN112979902A (zh) 水性聚氨酯粘合剂组合物、其制备方法及其应用
KR20220091816A (ko) 아이소소바이드 기반의 바이오 에폭시 아크릴레이트 수지를 이용한 광경화형 조성물 및 그 제조 방법
DE3784529T2 (de) Durch Wärme schmelzbarer, einen Zusatz enthaltender Klebstoff.
US2252366A (en) Condensation product containing sulphur
RU1819901C (ru) Способ получени масл ного св зующего дл лаков и эмалей
CN118421206B (zh) 一种低软化点松香树脂及其制备方法