CS204080B1 - Způsob kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6~naftalentrisulfokyseliny - Google Patents
Způsob kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6~naftalentrisulfokyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS204080B1 CS204080B1 CS643179A CS643179A CS204080B1 CS 204080 B1 CS204080 B1 CS 204080B1 CS 643179 A CS643179 A CS 643179A CS 643179 A CS643179 A CS 643179A CS 204080 B1 CS204080 B1 CS 204080B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitration
- reaction mixture
- acid
- naphthalene
- nitro
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 26
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- APRRQJCCBSJQOQ-UHFFFAOYSA-N 4-amino-5-hydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC(O)=C2C(N)=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=C1 APRRQJCCBSJQOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000003340 mental effect Effects 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6-naftalentrisulfokyseliny, která je mezistupněm při výrobě 1-hydroxy-8-amino-3,6-naftalen-disulfokyseliny, zvané H-kyselina.
Dosavadní diskontinuální způsob nitrace se vyznačuje nízkou produktivitou práce, vysokou spotřebou energií a působí technologické potíže, zvláště poté, co je kontinualizován téměř celý výrobní řetězec H-kyseliny.
Nevýhody diskontinuálního způsobu výroby odstraňuje způsob kontinuální nitrace reakční směsi po trisulfonaci naftalenu obsahující hlavně 1,3,6-naftalentrisulfokyselinu, kyselinou dusičnou nebo nitrační směsí obsahující kyselinu dusičnou podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se nitrace provádí ve 2 až 4 za sebou zapojených, intenzívně míchaných a chlazených reaktorech při teplotách 35 až 50 °C. Reakční směs po trisulfonaci naftalenu je přiváděna do prvého reaktoru a nitrační kyselina nebo kyselina dusičná do prvého, případně dalších reaktorů.
Výhodou kontinuální nitrace je především zvýšení bezpečnosti práce při provádění silně exotermní reakce, zvýšení výtěžku a kvality výsledného produktu. Kontinuální proces vylučuje chyby obsluhy, sni204080 zuje pracnost procesu i psychické zatížení pracovníků. Při využití samospádu odpadá přetlačování obsahu nitrátorů a navazuje se na další operace, jako je denitrace a vápnění, které je pak možno kontinualizovat. Kontinuální nitrace užívá ve srovnání s výrobou dosahovanou diskontinuálně podstatně menšího reakčního prostoru, a tudíž má nižší nároky na energie pro míchání, částečně i chlazení a potřebu obestavěného prostoru.
Pro objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.
Příklad 1
Laboratorní aparatura ke kontinuální nitraci sestává ze tří Kellerových baněk o objemu 500 cm3 zapojených v sestupné gravitační kaskádě. Každá baňka má kotvené míchadlo, teploměr, boční výpust vymezující objem reakční směsi 400 cm3 a je ponořena do temperační lázně. První dva reaktory kaskády jsou vybaveny dávkováním nitrační kyseliny mikropumpou, do první baňky je otápěným potrubím a otápěnou mikropumpou dávkována z otápěné skleněné odměrky reakční směs po sulfonaci naftalenu.
a) Reakční směs po trisulfonaci naftalenu o složení (uváděná procenta jsou hmotnostní)
| trisulfokyseliny naftalenu | 45,3 | % |
| kys. sírová | 48,3 | '% |
| voda | 6,8 | % |
| b) Nitraění kyselina o složení: | ||
| kyselina dusičná | 85,8 | % |
| kyselina sírová | 11,9 | % |
| voda | 2,3 | % |
| Do první a druhé baňky se | napusi | lí ; |
185,5 cm3 reakční směsi po trisulfonaci naftalenu, spustí se smíchání a za chlazení reaikěních baněk vodou o teplotě 20 °C se mikropumpou nadávkuje celkem 22 cm3 nitrační kyseliny takovou rychlostí, aby teplota reakční směsi nepřesáhla 45 °C. Uvádění nitraění směsi trvá 20 až 40 minut podle intenzity chlazení. Poté se reakční směs míchá při teplotě 40 až 45 °C po dobu 1 hodiny od počátku dávkování nitraění kyseliny. Tím je aparatura připravena ke kontinuálnímu provozu.
Při kontinuálním provozu přichází do prvního reaktoru dávkovačem 195,5 cm3/h reakční směsi po sulfonaci, 15,2 cm3/h nitrační kyseliny, do druhého reaktoru dávkovačem 7,7 cm3/h nitraění kyseliny a přepadem z prvního reaktoru cca 212 cm3/h reakční směsi, do třetího reaktoru přepadem z druhého reaktoru cca 210 cm3/h reakční směsi. Ze třetího reaktoru přepadem odchází 209 cm3/h reakční směsi po nitraci.
Teplota se ve všech třech reaktorech udržuje v rozmezí 42 až 45 °C. Výstup u třetího reaktoru představuje produkci 146 g/h 8-nitro-l,3,6-naftalentrisulfokyseliny 100%. Do nitrace vstupující reakční směs po sulfonaci odpovídá hmotovému toku 53 g/h naftalenu. Výtěžek 8-nitro-l,3,6-naftalentrisulfokyseliny počítán na výchozí naftalen odpovídá 85,2 % teorie.
Příklad 2
Při použití laboratorní aparatury sestávající ze dvou baněk stejných jako v příkladu 1 a zachování postupu přípravy pro kontinuální provoz přichází do prvního reaktoru dávkovačem 156 cm3/h reakční směsi po sulfonaci naftalenu a 20 ± 0,5 cm3/h nitraění kyseliny, do druhého reaktoru přepadem z prvního reaktoru cca 174 cm5/h reakční směsi. Z druhého reaktoru odchází přepadem 173 cm3/h reakční směsi po nitraci. Teplota se v obou reaktorech udržuje v rozmezí 45 až 47 °C. Reakční směs vystupující z druhého reaktoru reprezentuje produkci 115 g/h 8-nitro-l,3,6-naftalentrisulfokyseliny 100%. Do nitrace vstupující reakční směs po sulfonaci odpovídá hmotovému toku 42 g/h naftalenu. Výtěžek 8-nitro-1,3,6-naftalentrisulfokyseliny počítán na výchozí naftalen odpovídá 84,7 % teorie.
Příklad 3
Provozní aparatura ke kontinuální nitraci reakční směsi po trisulfonaci naftalenu sestává z následujících hlavních částí:
1. Zásobník reakční směsi po sulfonaci, objem 6,4 m3, opatřený míchadlem, chladicím pláštěm, teploměrem a automatickou regulací chlazení.
2. Zásobník nitraění kyseliny, objem 4 m3.
3. Kaskáda dvou reaktorů, z nichž každý má objem 2,5 m3, užitečný objem po 2 m3, opatřených účinným hrablovým míchadlem, chladicím pláštěm, teploměrem a bočním přepadem reakční směsi.
4. Poměrový dávkovač reakěních komponent s automatickou regulací dávkování v závislosti na teplotě nitrace.
5. Mezizásobník nitraění směsi po nitraci, objem 6,4 m3, opatřený pomaluběžným kotvovým míchadlem a chladicím pláštěm.
Reakční směs po sulfonaci naftalenu se v zásobníku 1 ochladí na 40 až 42 °C. Do prvního nitrátoru kaskády se dávkuje 381 litrů/h reakční směsi po trisulfonaci naftalenu a 30 litrů/h nitraění kyseliny poměrovým dávkovačem 4, přičemž teplota minované směsi za chlazení vodou kolísá v rozmezí 43 až 46 °C. Současně se dávkuje při dodržování stejné teploty do druhého reaktoru kaskády 15,2 litrů/h nitrační směsi. Do druhého reaktoru kaskády přepadá reakční směs z prvního reaktoru. Z druhého reaktoru kaskády natéká do mezizásobníku 5 412 lltrů/h reakční směsi, která odtud natéká přepadem do dalšího zpracování.
Zařízení produkuje průměrně 258 kg/h 8-nitro-l,3,6-naftalentrisulfokyseliny při zpracování 95 kg/h výchozího naftalenu. Výtěžek sulfonace a nitrace naftalenu přepočten na 8-nitro-l,3,6-naftalentrisulfokyselinu je 84,1 % teorie. Výtěžky se pohybují v rozmezí 83,0 až 85,4 % teorie.
Claims (1)
- Způsob kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6-naftalentrisulfokyseliny nitrací reakční směsi po trisulfonaci naftalenu obsahující hlavně 1,3,6-naftalentrisulfokyselinu, kyselinou dusičnou nebo nitrační směsí obsahující kyselinu dusičnou, vyznačující se tím, že se nitrace provádí ve 2 až 4 za sebouVYNALEZU zapojených, oddělených prostorách, při teplotách v rozmezí 35 až 50 °C za současného míchání a chlazení, přičemž je nitrovaná 1,3,6-naftalentrisulfokyselina přiváděna do prvého prostoru a nitrační kyselina do prvého a případně i do dalších prostorů nitrace.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS643179A CS204080B1 (cs) | 1979-09-24 | 1979-09-24 | Způsob kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6~naftalentrisulfokyseliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS643179A CS204080B1 (cs) | 1979-09-24 | 1979-09-24 | Způsob kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6~naftalentrisulfokyseliny |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS204080B1 true CS204080B1 (cs) | 1981-03-31 |
Family
ID=5411316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS643179A CS204080B1 (cs) | 1979-09-24 | 1979-09-24 | Způsob kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6~naftalentrisulfokyseliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS204080B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106928100A (zh) * | 2015-12-29 | 2017-07-07 | 沈阳化工研究院有限公司 | 一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法 |
-
1979
- 1979-09-24 CS CS643179A patent/CS204080B1/cs unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106928100A (zh) * | 2015-12-29 | 2017-07-07 | 沈阳化工研究院有限公司 | 一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法 |
| CN106928100B (zh) * | 2015-12-29 | 2018-11-13 | 沈阳化工研究院有限公司 | 一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0441235A2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Imidoperoxicarbonsäuren | |
| KR20080008992A (ko) | 디니트로톨루엔의 제조 방법 | |
| CZ287890B6 (cs) | Způsob adiabatické výroby mononitrotoluenů | |
| CS204080B1 (cs) | Způsob kontinuální přípravy 8-nitro-l,3,6~naftalentrisulfokyseliny | |
| US2445741A (en) | Apparatus for the manufacture of explosives | |
| US2773911A (en) | Continuous manufacture of nitrobenzene | |
| US4125559A (en) | Manufacture of alkali metal salts of arabonic acid | |
| US3032586A (en) | Hydrogenation of dinitrotoluene to toluylene diamine | |
| US1814980A (en) | Process for the production of trinitrotoluene | |
| AU2023238423A1 (en) | A method of producing explosive hmx by flow synthesis | |
| PL83100B1 (cs) | ||
| US2905724A (en) | Process for vapor phase nitration of alkanes | |
| US2385128A (en) | Nitration process | |
| DE1808104C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Alkyl-4-nitroimidazolen | |
| US2415423A (en) | Process of nitration | |
| US3356675A (en) | Production of caprolactam from cyclohexanoyl compounds | |
| US3087971A (en) | Method for trinitrotoluene manufacture | |
| US4133870A (en) | Process for preparing ammonium sulfamate | |
| US5621139A (en) | Process for preparing alkoxylated alkyl glyceryl ether sulfonates | |
| US4173591A (en) | Process for the preparation of 1,3,5-trifluoro-2,4,6-trinitrobenzene | |
| HU194538B (en) | Continuous process for production of 1-/methil-thio/-acetaldoxim-n-methil-carbamate /methomil/ | |
| US3269954A (en) | Process for preparing a nitrosating acid | |
| US3062885A (en) | Method of production of 2, 3, 4, 6-tetranitroaniline | |
| SU449050A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3-нитро4-метоксиметил-5-циан-6-оксипиридина | |
| DE594363C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkaliaziden, insbesondere Natriumazid |