CS202946B1 - Method of preparing violanthrone - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (19) POPIS VYNÁLEZU K AUTORSKÉMU OSVÍUČENÍ 202946 (11) (Bl) (22) Přihlášeno 18 04 79(21) '(PV 2636-79) (51) Int. Cl.1 * 3 C 09 B 3/00 (40) Zveřejněno 30 05 80 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydáno 15 11 82 175)

Autor vynálezu RŮŽIČKA KAREL ing., PARDUBICE, HOLUB MIROSLAV prom. ped.,OVČÁRY U KOLÍNA a MACH KAREL, PARDUBICE (54) Způsob přípravy violantronu 1

Vynález se týká způsobu přípravy violan-tronu. Příprava violantronu alkalickým ta-vením benzantronu pomocí alkalických hyd-roxidů (KOH, NaOH) v prostředí trietylén-glykolu nebo trietanolaminu za přítomnostiNaNOž je známa například z pat. SSSR164.371 nebo v prostředí tetraetylenglyko-lu, tripropylenglykolu, polyetylénglykoléte-rů apod., za přítomnosti NaC103 z US pat.3.446.810. Přípravu violantronu v prostředícelosolvu za přítomnosti NaC103 chrání USpat. 2.872.459 zahříváním reakční směsi nateplotu 130 až 190 °C po dobu 3 až 5 hodin.

Nevýhodou těchto způsobů je, že v mís-tech reakční, nádoby s nedostatečným mí-cháním se benzantron dávkovaný v pevnéfázi nedostatečně rychle smáčí, tvoří hrud-ky, které ve stanovené reakční době nepro-reagují. Nezřeagovaný benzantron potompodstatně snižuje výtěžek a vydatnost barvi-vá a z ekologického hlediska zhoršuje i ma-nipulaci s tímto barvivém. Dále po vylitíreakční směsi do vody se reakcí vzniklévedlejší produkty nedostatečně solubilizují,zachytávají se na barvivu, a tak zvyšují ne-kypovatelný podíl a kalnost barviva, dáletaké otěry vybarvené bavlny. Tyto nedostat-ky odstraňuje způsob přípravy podle vyná-lezu. 2

reakcí benzatronu vzorce II

ve směsi hydroxidů alkalických kovů v pro-středí trietylénglykolu, trietanolaminu, tet-raetylenglykolu, tripropylenglykolu, poly-etylénglykoléterů zai přítomnosti oxidačníchčinidel spočívá podle vynálezu v tom, žereakce se provádí za přítomnosti alkylfenolůpopřípadě oxyetylovaných alkylfenolů se4 až 12 atomy uhlíku v alifatickém řetězcia počtu etyléncuxidových jednotek 1 až 10,přičemž po skončení reakce se reakční směs 202946

Claims (5)

1. Ž02946 uvádí do vody s obsahem sulfonovaného re-solového kondenzátu kresolů a 2-haftol-6--sulfokyseliny s formaldehydem popřípaděsulfatovaných alkoholů. Přítomnost alkylfenolů nebo jejich oxety-látů zaručuje dobrou a rychlou smáČivostbenzantronu II v reakční směsi a po zředě-ní vodou částečnou solubilizaci některýchvedlejších produktů, které přejdou do filtrá-tů. Rovněž se příznivě projevuje na zvýšeníreakční rychlosti i při nižších teplotách,přičemž vzniklý produkt má, oproti původ-ní technologii, jemnější mikrokrystalickoustrukturu, což usnadňuje jednak mletí naperlových mlýnech a pozitivně ovlivňujerychlost kypování barviva. Jako účinné povrchově aktivní látky lzes výhodou použít alkylfenoly s délkou alky-lověho řetězce Cd až C12 nebo jejich směsi,resp. oxyetylované alkylfenoly s délkou ali-fatického řetězce Ce až C12 s 1 až 10 EOjednotkami. Alkylfenoly š delším alifatic-kým řetězcem Cs až C12 vykazují vyšší účin-nost a jejich optimální koncentrace se pohy-buje v rozmezí 1 až 3 %, vztaženo na hmot-nost benzantronu II. Způsoťi přípravy violantronu I s použitímalkylfenolů je ilustrován v následujících pří-kladech, které však nejsou jeho omezením.Díly jsou uvažovány hmotnostní. Příklad 1 Směs 250 dílů trietyfenglykolu, 250 dílůKOH, 10 dílů NaOH a 3 dílů nonylfenoluse za míchání vytemperuje na 130 °C. Dosměsí je postupně, pod dusíkovou atmosfé-rou, dávkováno 110 dílů sublimovaného ben-zantronu II a 10 dílů KCIO3, ve formě vod-ného nasyceného roztoku. Po skončení dáv-kování se reakční směs během 5 hodin vy-hřeje na 180 °C a přetlačí do 6000 dílůchladné vody se 3 díly rozpuštěného sulfo-novaného resolového kondenzátu kresolů a2-naftol-6-sulfokyseliny s formaldehydem za uvádění proudu vzduchu pod hladinu. Sus-penze se pozvolna vyhřeje na 80 °C a po do-oxidování leukoformy violantronu I filtrujea promývá. Vodná pásta se potom rozmícháve směsi ligninsulfonanů a oxyetylovanýchmastných alkoholů v poměru: 1 díl violantronu (sušina), 0,45 dílu ligninsulfonanů, 0,05 dílů oxyetylovaných mastných alko-holů a mele na perlovém mlýnu. Po skonče-ní mletí se směs doplní podle požadovanékoloristické síly ligninsulfonany. Příklad
2. 2 Syntéza byla provedena obdobně jakov příkladu 1 s tím rozdílem, že místo tri-etylenglykolu bylo použito stejné množstvítetraetylénglykolu a místo nonylfenolu bylopoužito stejné množství oxyetylovaného no-nylfenolu s 5 EO jednotkami. Příklad
3. 3 Syntéza violantronu byla provedena ob-dobně jako v příklaďu 1 s tím rozdílem, ženamísto KCIO3 bylo použito stejného množ-ství NaNO2 a místo nonylfenolu 2,5 dílu oxy-etylovaného oktylfenolu s 10 EO jednotkami. Příklad
4. 4 Syntéza violantronu byla provedena jakov příkladu 1 s tím rozdílem, že namísto TEGbylo .použito 260 dílů trietanolaminu a místononylfenolu byly použity 4 díly terč. butyl-fenolu. Příklad
5. 5 Příprava violantronu byla provedena jakov příkladu 1 s tím rozdílem, že namísto TEGbylo použito 270 dílů polyetylénglykoléterua namísto nonylfenolu bylo použito stejnémnožství oktylfenolu. PŘEDMĚT

   yn.Alezu ve směsi hydroxidů alkalických kovů v pro-středí například trietylénglykotu, trietanol-aminu, tetraetylénglykolu, tripropylenglyko-lu nebo polyetylénglykoléterů za přítom-nosti oxidačních činidel, jako KCIO3 neboNaNO2, vyznačený tím, že reakce se provádíza přítomnosti alkylfenolů, popřípadě oxy-etylovaných alkylfenolů se 4 až 12 atomyuhlíku v alifatickém řetězci a počtu etylén-oxidových jednotek 1 až 10, přičemž poskoričení reakce se reakční směs uvádí dovody s obsahem sulfonovaného resolovéhokondenzátu kresolů a 2-naftol-6-sulfokyseli-ny s formaldehydem, popřípadě sulfatova-ných alkoholů. sererograna, n. p., závod 7, Most