CS202251B1 - Process for removing methanole from solutions of pentaerithritole - Google Patents
Process for removing methanole from solutions of pentaerithritole Download PDFInfo
- Publication number
- CS202251B1 CS202251B1 CS360677A CS360677A CS202251B1 CS 202251 B1 CS202251 B1 CS 202251B1 CS 360677 A CS360677 A CS 360677A CS 360677 A CS360677 A CS 360677A CS 202251 B1 CS202251 B1 CS 202251B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methanol
- pentaerythritol
- solutions
- reaction
- formaldehyde
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 105
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- 239000006188 syrup Substances 0.000 claims description 3
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 alkali metal formate Chemical class 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000012505 colouration Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
202 251 (Π) (B 1) (51)Int Cl.3o 07 C 31/24 ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ
REPUBLIKA ( 19 )
POPIS VYNÁLEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU
(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené '01 06 77(21) PV 3606-77
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zverejnené 28 Ó2 79(45) Vydané 31 01 83
Autor vvnálezu SABADOŠ JlÍLIUS log. OSO.,ZLACKÝ ALOJZ ing. aLICHVÁŘ MILAN ing., MICHAL0VCE •’-ΐ) Sposob odstránenia metanolu z roztokov pentaerytritolu 1
Vynález popisuje sposob odstránenia metanolu z roztokov pentaerytritolu připrave-ných reakciou formaldehydu a acetaldehydu v alkalickém prostředí.
Pri príprave pentaerytritolu z formaldehydu a acetaldehydu v alkallokom prostře-dí, okrem híavnej reakcie vedúcej k tvorbě pentaerytritolu a mravčanu příslušného al-kalického kovu, prebieha súčasne vnútorná Gannizzarova reakcia formaldehydu za tvorbymetanolu a mravčanu,alkalického kovu podl’a rovnice» 2 CH20 + MeOH -CH^OH + HCOO Me ’ kde Me je kation alkalického kovu. Množstvo vzniknutého metanolu je závislé od pod-mienok udržiavaných pri hlavněj reakci! přípravy pentaerytritolu. Okrem metanolu vznik-nutého Gannizzarovou reakciou formaldehydu je 3alšie množstvo metanolu privádzaná doreakčného roztoku s formaldehydom,ktorý už ako východzia suroviny obsahuje 0,5 - 6 %metanolu. Balšia časť metanolu može byť privádzaná z extrakčného stupňa, kde sa zo aus-penzie recyklovaného prúdu mravčanu a pentaerytritolu oddelujú sirupy rozpúšťaníra v me-tanole, pričora vlhký .filtračný koláč je vračaný spať do neutralizovaného reakčného roztoku. 202 251 2
Spósob spracovania vyššie uvedených roztokov je podmienený obsahom metanolu v re-akčnom roztoku. V případe zanedbatelného priebehu vnútornej Oannizzarovej reakcie for-maldehydu za nízkého obsahu metanolu (pod 1 % hmotové) vo vstupnom formaldehyde a bezpoužitia extrakoie sirupov metanolom, oelé množstvo metanolu odchádza v brydovýoh pa-rách a nie je ekonomicky výhodné izolovat? ho. Ák je priebeh vnútornej Oannizzarovejreakcie významnější, alebo sa v reakcii použije formaldehyd a vyšším obsahem metanolureap. použije sa extrakčný postup izolácie sirupov metanolem, množstvo metanolu v reak-čnom roztoku je značné a tento sa z roztoku odstraňuje vakuovou alebo atmosferickourektifikáciou. Tento postup vyžaduje velká spotřebu energie (páry), vvznačuje sa tepel-ným namáháním roztokov pri zvýšených teplotách (nad 80°C), priebehom neŽiadúcich ved-lejších reakcii za tvorby produktov sťažujúeich izoláoiu, znižuje separačnd mohutnosta zvyšuje farebnosť roztokov pentaerytritolu.
Podstatou tohoto vynálezu je spSsob odstránenia metanolu a roztokov pentaerytri-tolu bez tepelného namáhania roztokov a bez tvorby nežiadúoich vedlejších produktov.Neutralizovaný a pevných podlelov zbavený reakčný roztok obsahujúoi 0,1 až 5,0 % meta-nolu sa vedle do prvého člena trojčlennej připadne viacčlennej odparky pracujúcej zapodtlaku pri 40 - 60°C, kde sa podstatné množstvo metanolu oddestiluje. Získaný vodno-metanolioký roztok je možné zakoncentrovať v rektifikačnej kolene a znova ho využit yextrakčnom stupni technologického postupu. Reakčný roztok, který je v prvom člene od-pař iek zbavený podstatnéj časti metanolu je privádzaný do Saliíoh odpařiek na zahuste-nie. až do stupňa jeho nasytenosti na pentaerytritol pri teplotách. 70 - 9Q*CU Pri dote-raz známých postupoch oddelovania metanolu z reakčného roztoku v rektifikačnej koloněpri teplotách nad 80®0 doehádza k tepelnej degradáoii produktov reakcie formaldehydu aacetaldehydu, čo sa prejavuje znížením výťažnosti pentaerytritolu a zhoršením jeho kverlity. Dóležitou výhodou navrhovanéhp postupu je získanie metanolu pri zníženom tepel-nom namáhaní celého množstva reakčného roztoku pentaerytritolu, čo sa kladné prejavína výťažnosti pentaerytritolu a jeho kvalito. Salšou výhodou tohoto postupu jo zakon-oentrovávanle metanolu z vodnometanolickéhoroztoku v rektifikačnej koloně za nepřítom-nosti pentaerytritolu, mravčanu alkalického kovu a ostatnýeh sirupovitých látok, ktorésa naohádzajú v reakčnom roztoku. Táto výhoda sa kladné prejaví. na znížení investič-nýoh nákladov potřebných na strojno-teohnologioké zariadenie a tiež v podstatnej miorosa zníži spotřeba energie (páry a elektřiny). Příklad 1 je porovnávací
Reakčný roztok připravený reakciou formaldehydu a acetaldehydu v alkaliokom pros-tředí spolu s vratným prádom z extrakoie zmesnýoh solí, obsahujúoi 9,2 % hmot. penta-erytritolu a 2,0 % metanolu v 15 000 kg/h roztoku sa vedie na vákuovú rektifikačnú ko-lonu pracujúcu pri 80®0 na spodku kolony a tlaku 34 kPa na hlavo kolony. Získá sa des-tilát v množstve 270 kg/h o konoontráoii 95 % metanolu. Metanolu zbavený reakčný roz-
Claims (2)
- 3 tok z pátý kolony v množstvo 14 700 kg/h obsahuje 9,05 % pentaerytritolu sa vedle d®trojčlennej odparky a spracuje sa známým postupem. Nevýhodou tohoto postupu je značná energetická náročnost a strata 50 kg/h penta-erytritolu, ktorý reaguje s vedl*ajšími produktami pri teplote 80°C. ŽXÍtíM-2 Reakčný roztok připravený reakciou formaldehydu a acetaldehydu v alkallckom pros-tředí, spolu s vratným prúdom z extrakci® směsných solí, obsahujúci 9,2 % hmot. penta-erytritolu a 2,0 % metanolu v 15 000 kg/h roztoku sa vedle do prvého člena trojčlennejodparky, kde pri teplote 50°0 a tlaku 12,5 křa sa získá 3010 kg/h destilátu · koncen-tráoii metanolu 7,5 %. Roztok zbavený podstatnej časti metanolu v množstve 11 990 kg/hobsahujúci 11,5 % pentaerytritolu sa vedle do Salšíoh členov odparky. Z® získanéhomnožstva vodnometanolického roztoku sa za vákua odrektifikuje 230 kg/h destilátu o kon-centraci! metanolu 98 % a použije sa v extrakčnom stupni separáoie pentaerytritolu. Výhodou tohoto postupu oproti predchádzajúcemu sú zanedbatelné straty pentaery-tritolu pri odpařovaní pri 50°C, znížená farebnosť roztokov a o 30 % nižšia spotřebaenergie oproti postupu uvádzanom v příklade 1. Vzhladom na cenové relácie jednotkovýchmnožstiev pentaerytritolu a metanolu je postup uvedený v příklade 2 jednoznačné výhod-nější. PREDMBT VYNÁLEZU1. Spčsob odstránenia metanolu z roztokov pentaerytritolu připravených reakciou for-maldehydu a aoetaldehydom v alkallckom prostředí vyznačujúoi sa tým, že odstráneniemetanolu z roztokov pentaerytritolu obsahujúoich 0,1 - 5 % metanolu je prevádzanéjednostupnovou destiláciou v prvom člene dvojčlennej resp. viacčlennej vákuovej od-párky pri teplotách 40 - 60*0, s výhodou 50°0 a roztok pentaerytritolu, z ktoréhobol odstránený metanol sa íalej spracuje známým postupom.
- 2. SpSsob spracovania vodnometanolického kondenzátu získaného podlá bodu 1 vyznačujúoisa tým, že vodnometanolioký kondenzát získaný z prvého člena odpariek je zakoncen-trovávaný v rektifikačnej koloně na minimálny obsah metanolu 90 %, pričom získanýmetanol sa použije na Salsie spracovanie s výhodou na extrakoiu sirupov v Salšomstupni tohoto technologického postupu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS360677A CS202251B1 (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Process for removing methanole from solutions of pentaerithritole |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS360677A CS202251B1 (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Process for removing methanole from solutions of pentaerithritole |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS202251B1 true CS202251B1 (en) | 1980-12-31 |
Family
ID=5376601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS360677A CS202251B1 (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Process for removing methanole from solutions of pentaerithritole |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS202251B1 (cs) |
-
1977
- 1977-06-01 CS CS360677A patent/CS202251B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69126621T2 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem bisphenol a | |
| US2757209A (en) | Recovery of phenol and alphamethylstyrene from cumene oxidation reaction mixtures | |
| CA1165330A (en) | Process for the recovery of pure acetone from cumene hydroperoxide cleavage reaction product | |
| EP1242346B1 (de) | Verfahren zur reinigung von durch hydrierung hergestelltem trimethylolpropan durch kontinuierliche destillation | |
| CA1135281A (en) | Production of anhydrous or substantially anhydrous formic acid | |
| EP1979299B1 (en) | Process for producing monopentaerythritol of high purity | |
| DE2800324C2 (cs) | ||
| CA1321208C (en) | Method for preparation of alkyl glycolates | |
| KR900017987A (ko) | 아크릴산 에스테르의 제조방법 | |
| JP2000191568A (ja) | 高純度トリメチロ―ルプロパンの製造法 | |
| US4559110A (en) | Acetophenone recovery and purification | |
| EP0289921A3 (en) | Process for obtaining trialkylamines and methyle formiate in the preparation of trimethylolalkanes | |
| US6080894A (en) | propylene oxide and styrene monomer co-production procedure | |
| EP0535353B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Diglycerin und/oder Polyglycerin | |
| CS202251B1 (en) | Process for removing methanole from solutions of pentaerithritole | |
| EP0065774B1 (en) | Method for the recovery of pentaerythritol from the residual mixtures of the synthesis from acetaldehyde and formaldehyde | |
| US4083931A (en) | Process for treating aldol-condensation polyol waste liquor | |
| GB1587958A (en) | Production of tertiary butyl amine sodium and methyl or sodium formate | |
| US4008241A (en) | Nicotinamide production | |
| US4352941A (en) | Process for purification of phenylhydrazine | |
| US3968176A (en) | Process for producing pentaerythritol | |
| US3555078A (en) | Process of manufacturing aliphatic esters | |
| EP1025072A1 (de) | Verfahren zur herstellung von vicinalen diolen oder polyolen | |
| US2445500A (en) | Manufacture of ethers of phenols | |
| KR830002432B1 (ko) | 시안화수소 함유 아세트니트릴의 정제방법 |