CS202094B2 - Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů - Google Patents

Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů Download PDF

Info

Publication number
CS202094B2
CS202094B2 CS791313A CS131379A CS202094B2 CS 202094 B2 CS202094 B2 CS 202094B2 CS 791313 A CS791313 A CS 791313A CS 131379 A CS131379 A CS 131379A CS 202094 B2 CS202094 B2 CS 202094B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
zinc sulfide
halogen
parts
polymer
flame retardant
Prior art date
Application number
CS791313A
Other languages
English (en)
Inventor
William A Larkin
Irving Touwal
Original Assignee
M & T Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US05/763,350 external-priority patent/US4111905A/en
Application filed by M & T Chemicals Inc filed Critical M & T Chemicals Inc
Priority to CS791313A priority Critical patent/CS202094B2/cs
Publication of CS202094B2 publication Critical patent/CS202094B2/cs

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Vynález se týká prostředku pro zpomalení hoření syntetických organických polymerů.
Je dobře známo, že lze podstatně snížit hořlavost systetických organických polymerů včleněním zdroje halogenů do polymerní hmoty. Mezi výhodné zdroje halogenů patří uhlovodíky obsahující halogenové atomy, zvláětě bicyklické uhlovodíky, jako je perehlorpentacyklodekan. Zdrojem halogenu může být však také samotný polymer. Příkladem takových polymerů je polyvinylchlorid: a dalSí polymery odvozené od monomerů obsahujících atomy halogenů.
Kromě snížení hořlavosti je také žádoucí snížit u syntetických polymerů množství dýmů, vyvíjejících se při hoření, jelikož v mnoha případech mohou být husté, toxické dýmy stejným nebezpečím jako samotný oheň nebo ještě větším nebezpečím.
Jako zpomalovače hoření pro různé druhy polymerů byly navrženy četné sloučeniny zinku, včetně kysličníku zinečnatého a síranu ainečnatého, nedostatkem těchto sloučenin je však jejich nepříznivé působení na tepelnou stálost polymeru.
Úkolem tohoto vynálezu je tudíž nalézti takové sloučeniny zinku, které působí jako prostředky zpomalující hoření a potlačující vývoj dýmů bez nepříznivého vlivu na tepelnou stálost polymerů obsahujících halogenové atomy a polymérních hmot obsahujících zdroj halogenových atomů. S překvapením se nyní zjistilo, že sirník zinečnatý, poměrně levná sloučenína zinku, splňuje tyto požadavky.
Vynález se tedy týká prostředku pro zpomalení hoření syntetických organických polyme202094 rů, který je vyznačený tím, že obsahuje sirník zinečnatý a halogenovou organickou sloučeninu vybranou ze souboru zahrnujícího halogenované uhlovodíky, například bicyklický halogenovaný uhlovodík a halogenové atomy obsahující estery kyseliny fosforečné a fosforité, přičemž atomem halogenu je atom chloru nebo atom bromu, v množství ekvivalentním 2 až 10 molů halogenu na mol sirníku zinečnatého a popřípadě zásaditou sloučeninu v množství potřebném pro neutralizaci kyselých sloučenin vyvíjejících.se při pyrolýze sirníku zinečnatého.
Sirník zinečnatý je mezi sloučeninami zinku jedinečný svojí nerozpustnostní ve vodě a nemá nepříznivého vlivu na tepelnou stálost polymerní hmoty a výrazně zlepšuje jev zpomalování hoření normálně hořlavých polymerních hmot se sníženou hořlavostí v důsledku vnesených organických sloučenin chloru nebo bromu. 1
Sloučeniny obsahující halogenové atomy, vhodné pro použití se sirníkem zinečnatým, zahrnují následující třídy, nejsou věak na tyto třídy omezeny:
1. Chlorované a brómované uhlovodíky, jako je methylenchlorid, chloroform a isomerní hromované a/nebo chlorované ethany, ethyleny, propany, Butany a hexany, halogenované cykloalifatické uhlovodíky obsahující jeden nebo několik druhů, které mohou vytvářet bicyklickou strukturu, halogenované aromatické uhlovodíky, včetně monohalogenováného a polyhalogenovaného benzenu, toluenu, xylenu, naftalenu a antracenu. Sloučeniny mohou obsahovat jeden nebo několik nereaktivních substituentů kromě atomu halogenu, jako jsou nitroskupina , skupina esteru kyseliny nebo hydroxylové skupina.
2. Chromované a hromované ojpganické sloučeniny obsahující jednu nebo několik funkčních skupin, jako jsou anhydridy kařboxylových kyselin, aminy, ketony a alkoholy. Sloučeniny, obsahující dvě nebo několik funkčních skupin, nebo potenciálně reaktivních dvojných vazeb mezi dvěma atomy uhlíku, se mohou použít pro přípravu polymerů obsahujících halogenové atomy, které jsou vhodné, jako přísady ke snížení hořlavosti jiných polymerů v přítomnosti natriumantimcpiátu. Nebo se mohou halogenované sloučeniny vnášet do polymeru , u kterého se má zpomalit hoření nebo u kterých se mé dosáhnout nehořlavosti, kopolymerací.
3. Organické sloučeniny obsahující halogenové atomy vedle jiných prvků, jako je fosfor, které zpomalují hoření syntetických organických polymerů. Výhodnými sloučeninami této třídy jsou brómované trialkylestery nebo hromované triarylestery kyseliny fosforečné, včetně tris-(2,3-dibrompropyl)fosfátu a tris(2,4,6-tribromfenyl)fosfátu.
Množství organické sloučeniny obsahující halogenové atomy potřebné k dodání určitého stupně zpomalení hoření určitému polymeru se mění v závislosti na vlastní hořlavosti polymeru, na obsahu halogenových atomů v organické sloučenině a na typu halogenového atomu, zda jde o chlor nebo o brom. Tato množství jsou dostatečně podrobně známa z literatury, takže podrobný rozbor neni nutný. Zpravidla se dostatečného stupně zpomalení hoření dosahuje s 7 až 40 % chloru nebo se 3 až 20 % bromu, vztaženo na hmotnost polymeru.
Jak shora uvedeno, může být zdrojem halogenových atomů samotný organický polymer, jestliže je jeho obsah halogenových atomů dostatečně vysoký. Vhodné polymery, obsahující halogenové atomy, zahrnují polyvinylchlorid, polyvinylidenchlorid a kopolymery vinylchloridu a/nebo vinylidenohloridu s ethylenioky nenasycenými monomery včetně ethylenu, propylenu a styrenu. Vhodnými zdroji halogenovaných atomů jsou také polyestery a jiné kondenzační polymery, jejichž jeden prekursor nebo několik prekursorů obsahuje stopy chloru nebo bromu, jako je například tetraBromftalanhydrid.
Směsi sirníku zinečnatého a jednoho nebo několika zdrojů halogenových atomů shora uvedených účinně zpomalují hoření prakticky všech tříd syntetických organických polymerů obsahujících halogenové atomy nebo prostých halogenových atomů. Jestliže polymer neobsahuje dostatečné množství halogenových atomů, musí být v hotové hmotě obsažena jedna Z uvedených chlorovaných nebo hromovaných organických sloučenin, aby se dosáhlo žádaného stupně zpomalení hoření. Látky zpomalující hoření se mohou kombinovat s polymery edičního a kondenzačního typu. Příklady polymerů adičního typu zahrnují homopolymery a kopolymery odvozené od organických sloučenin obsahujících jednu .nebo několik dvojných vazeb mezi sousedními atomy uhlíku. Příklady těchto sloučenin zahrnují monoolefiny a diolefiny, jako je ethylen, propylen, butylen, butadien, neoprán, isopren a jejich různé halogenové deriváty, jako je chloropren a tetrafluorethylen; vinylové sloučeniny, jako je styren, vinylchlorid, vinylidenchlorid, vinylestery, jako je vinylacetát; nenasycené kyseliny a jejich deriváty, jako je maleinová kyselina, akrylová kyselina, methakrylové kyselina a estery získané reakcí těchto kyselin s alkoholy obsahujícími 1 až 12 atomů uhlíků; a nenasycené sloučeniny obsahující různé substituenty, jako je například akrylonitril a 2-vinylpyridin.
Kondenzační polymery se připravují z monomerů obsahujících dvě nebo několik funkčních skupin, jako je skupina karboxylové kyseliny , hydroxylové skupina, aminová skupina nebo isokyanátové skupina, které mohou reagovat intramolekulárně za vzniku esterových, amidových, karbonátových, urethanových nebo jiných skupin, které charakterizují opakující se jednotky polymeru.
Adiční.polymery se připravují uváděním do reakce monomeru nebo monomerů se zdrojem volných radiálů, jako je peroxid, peroxykyselina nebo sloučenina obsahující azoskupinu, jako například azo-bisisóbutyronitril. Polymerace je poměrně rychlá a často exotermická.
. Kondenzační polymerační reakce jsou zpravidla podstatně pomalejší než polymerace adičního typu. Zvýšené teploty a přítomnost kyseliny nebo katalyzátoru jiného typu jsou často nutné k dosažení užitečné reakčni rychlosti. Výjimkou jsou reakce isokyanátů se ,sloučeninami obsahujícími hydroxylové skupiny a homopolymerace epoxidových skupin /-C-C-Z \/
O které je možno považovat za reakce adičního typu, jelikož nevznikají žádné vedlejší.produkty, jako například voda. To platí také pro reakci fenolů, melaminů nebo močoviny s formaldehydem. Příklady1 polymerů kondenzačního typu zahrnují polyestery, jako je polyethylentereftalát, polybutylensebakát a nenasycené polyestery odvozené od ftalanhydridu,. maleinanhydridu a ethylenglykolu nebo od jiných dvoumocných alkoholů; polyamidy včetně poly/hexamethylenadipamidu/, poly/hexamethylentereftalami-du/ a polykaprolaktamu, acetalové pryskyřice a polysulfidy.
Specifické způsoby přípravy všech shora uvedených tříd polymerů jsou popsány v cvičebnicích, v časopiseckých článcích a jsou běžně dostupné na žádost výrobců monomerů.
Proto zde není zapotřebí podrobný popis těchto způsobů, jelikož jde o způsoby pro přípravu organických polymerů známé.
Jak již bylo shora uvedeno, může být žádoucí použít sirníku zinečnatého zároveň se zásaditou sloučeninou za účelem neutralizace kyselých látek vznikajících jakožto vedlejší produkty v průběhu zahřívání nebo spalování polymerních hmot. Jakožto výhodné sloučeniny jsou uváděny hydroxid hořečnatý, síran barnatý, uhličitan vápenatý a hydratovaný kysličník hlinitý; tento výčet nemá však omezující význam. V některých případech jsou účinnými také hydroxidy alkalických kovů a kovů alkalických zemin, použiti těchto sloučenin má však být omezeno na polymerní sloučeniny, které přítomností těchto vysoce alkalických sloučenin nejsou nepříznivě ovlivňovány.
Hmoty mohou kromě polymeru, zdroje halogenových atomů a kromě sirníku zinečnatého obsahovat také změkčovadlo v množství 5 až 100 vztaženo na hmotnost polymeru. Mnohé polymery , obsahující halogenové atomy, zvláště polyvinylchlorid, jsou samy o sobě tuhé a křehké. Přidáním vhodného změkčovadla do polymeru je možno získat plastisol, který je pevný, polopevný nebo kapalný při teplotě místnosti, nebo se do změkčenftio polymeru může přidat rozpouštědlo organické za vzniku organosolu. Vzniklý plastisol nebo organosol se mohou snadno převést na tvarové výrobky litím nebo lisováním. Změkčených polymerů obsahujících halogenové atomy se používá jakožto povlakových nebo zapousdřovacích materiálů pro nejrůznějěí kovové a nekovové substráty. Povlaky textilních látek se uvádějí jakožto jedna z četných možností použití těchto materiálů. Změkčené polymery se nanáěejí na látky v kapalné formě máčením, roztíráním nebo nastříkáním.
Změkčené polymery v jemně rozptýlené pevné formě, známé jako práškové povlakové hmoty, se mohou nanášet suspendováním částic polymeru v proudu vzduchu nebo máčením horkého substrátu do suspendovaných částic. Částice přicházejí do styku se zahřátým povrchem, taví se a vytvářejí soudržný povlak. Jinými známými způsoby nanášení práškových povlak jsou elektrostatické stříkání. Bez ohledu na způsob nanášení se povlečené substráty zpravidla zahřívají k roztavení částic polymeru a k vytvoření soudržného filmu.
Ze tříd známých změkčovadel pro polymery obsahující halogenové atomy, se uvádějí estery odvozené od aromatických nebo alifatických dikarboxylových kyselin a od‘jednomocných alkoholů, přičemž obsah uhlíkových atomů je vždy 6 až 20. Jakožto příklady těchto změkčovadel se uvádějí dioktylftalát, dioktyldipát a dioktylsebakát. Další změkčovadla zahrnují alkylové, Brýlové a směsné alkylarylové triestery kyseliny fosforečné, jako je trifenylfosfát; estery kyseliny benzoové a oligomery alkylendiolů, jako je dipropylenglykoldibenzoát, epoxidované estery nenasycených kyselin,, jako je butylépoxystearót, nižěí alkylestery trimellitové kyseliny, chlorované parafinové uhlovodíky obsahující 30 až 70 % hmotnostních chloru a kapalné polyestery odvozené od alifatických dikarboxylových kyselin a od diolů.
Sirník zinečnatý je účinný, jestliže se ho používá spolu se zdrojem halogenu,jakožto jediným prostředkem pro zpomalování hoření syntetických organických polymerů. Nebo se této kombinace může použit spolu s jinými známými prostředky ke zpomalování hoření. Obzvláětě vhodným je trioxid antimonu, jelikož malý procentový podíl sirníku zinečnatého podstatně zvyšuje stupeň zpomalováni hoření určitým množstvím trioxidu antimonu, i' když je sirník zinečnatý značně méně účinným prostředkem/ke zpomalování hoření než trioxid antimonu.
Směsi obsahující tyto dvě sloučeniny jsou proto vysoce výhodné pro syntetické organické polymery, jak ostatně bude ukázáno v příkladové části. Trioxid antimonu je obsažen v množství 1 až asi 10 %, vztaženo na hmotnost polymeru..
Kromě kombinace prostředků ke zpomalování hoření a kromě případného změkčovadla se do polymerní hmoty často vnáší jeden nebo několik stabilizátorů, které snižuji sklon polymeru k tepelnému odbourání. Pro tento účel se může použít četných tříd sloučenin. Stabilizátory vhodné pro vinylchloridové polymery zahrnují diorganosloučeniny cínu a kapalné směsi obsahující sloučeniny barya á kadmia. Jednou významnou vlastností sirníku zinečnatého ve srovnání s ostatními ve vodě nerozpustnými sloučeninami zinku je skutečnost, že nemá nepříznivého vlivu na stabilizátory proti působení tepla.
Do polymerních hmot se mohou vnášet další přísady včetně těkavých organických rozpouštědel, jako jsou ketony, primární alkoholy a kapalně uhlovddíky obsahující i až 12 atomů uhlíku, pigmenty, jako je kysličník titaničitý, antioxidanty, jako jsou bráněné fenoly, dále mazací prostředky včetně parafinových vosků, plnidla, jako je uhličitan vápenatý nebo kaolin a prostředky, upravující viskozitu, jako je tavený kysličník křemičitý nebo jako jsou polymerní glykoly obsahující průměrně 2 až 5 opakujících se jednotek v molekule. Antioxidanty předcházejí nebo zpožáují odbourání polymeru nebo jeho složek působením oxidačních prostředků, jako je kyslík obsažený ve vzduchu. Polyethylenglykoly a polypropylepglykoly patří mezi nejvhodnější prostředky pro řízení viskozity.
V následujících příkladech se uvádějí výhodné hmoty se zpomaleným hořením podle vynálezu, které však rozsah vynálezu nijak neomezují. Všechny díly a procenta jsou míněny hmotnostně, pokud není jinak uvedeno.
Příklad!
Hodnotí se hořlavost různých směsí pro zpomalování hoření za použití změkčeného vinylchloridového polymeru obsahujícího tyto složky:
vinylchloridový homopolymer 100 dílů dioktylftalát 50 dílů epoxidovaný sójový olej 3 díly stabilizátor na bázi barya a kadmia* 2,5 dílu stearová kyselina 0,5 dílu zpomalovač hoření podle specifikace * směs barnatého a kademnatého mýdla obsahující 5 % barya a 2, 5 °h kadmia
Zkoušené látky zpomalující hoření obsahují samotný sirník zinečnatý a jeho kombinací s trioxidem antimonu. Jakožto zásadatá sloučenina je obsažen hydroxid hořečnatý, síran barnatý (spolu se sirníkem zinečnatým a litoponem), hydroxid vápenatý a hydrátovaný kysličník hlinitý.
Polymerní formulace se smísí na dvouválcové stolici a zpracuje se na list o tloušťce 0,054 cm. Vyříznou se pravoúhlé vzorky o rozměru hran 15x47 cm a zkouší se způsobem společnosti American Society for Testing and Materials (ASTM), označovaným jako Test E~162-67 (znova schváleným v roce 1973). Index šíření plamene (Ig) vs vzorku se vypočítá Za použití vzorce kde F , faktor šíření plamene se stanoví za použití rovnice
Fs = 1 + /1/t/ + [l/(t6 - tj/ + Ql/tg - tj + [1/( t,2 - t9) + [1/( t,5 - t12)J kde tj, tg, ti2 a t,5 znamená dobu v minutách od počátečního vystavení vzorku až do chvíle, kdy plamen dosáhne posic 76, 152, 228, 304, 381 mm od počátečního bodu.
Q znamená přímou velikost tepla vyvinutého v průběhu hoření vzorku a je definováno rovnicí
Q = 0,1 /T//3/ kde
0,1 je dohodnuté konstanta
T je rozdíl mezi pozorovaným maximálním vzrůstem teploty termočlánku v komíně ve stupních Fahrenheita v přítomnosti zkoušeného vzorku a mezi vzrůstem teploty pozorovaným v nepřítomnosti vzorku, fí> je maximální vzrůst teploty měřené komínovým termočlánkem na jednotku příkonu tepla cejchovacího hořáku ve °F/Btu/min. Je to konstanta přístroje.
Data získaná při hodnocení shora definovaného zkušebního vzorku za použití ASTE
E 162-67 zkoušky jsou v tabulce I. Z těchto dat vyplývá, že přísada sirníku zinečnatého značně snižuje šíření plamene a vývoj tepla při spalování polymeru obsahujícího zdroj halogenových atomů. Sirník zinečnatý je také účinnější ve směsi s trioxidem antimonu. Šíření plamene ve vzorku obsahujícím směs trioxidu antimonu a sirníku zinečnatého je podstatně pomalejší než u vzorku obsahujícího 1,5 dílu trioxidu antimonu bez sirníku zinečnatého.
Tabulka
Kontrolní
Sirník zinečnatý (díly) 0,3 0 0,3 0 0 1,0 0,3 0,3 0
Trioxid antimonu (díly) 0 1,5 1,5 0 1 ,5 1,5 1,5 1,5 0
Hydroxid hořečnatý (díly) 1,2 0 1,2 0 0 0,5 0 0 0
Litopon (díly* ) 0 0 0 .1,5 1,5 0 0 0 0
Hydroxid vápenatý (díly) 0 0 0 0 0 0 1,2 0 0
Hydroxid hlinitý (hydratovaný) (díly) 0 0 0 0 0 0 0 1 ,2 0
*s 289,0 150,19 84,3 250,5 57,0 69,9 100,3 110 680
* směs obsahující 28 % sirníku zinečnatého a 72 % síranu barnatého
Příklad 2
Opakuje se hodnocení hořlavosti popsané v příkladu 1 za použití směsi obsahující oxid antimonu a litopon (obchodně dostupná látka obsahující 28 % sirníku zinečnatého a 72 % síranu barnatého). Polymerní formulace použitá pro hodnoceni tohoto přípravku zpomalujícího hoření o složení 100 hmotnostních dílů vinylchloridového homopolymeru, 50 dílů dioktylftalátu, 20 dílů uhličitanu vápenatého, 0, 5 dílu kyseliny stearové , 0.,2 dílu minerálního oleje, 1 díl kysličníku titaničitého, 2,5 dílu stabilizátoru na bázi barya a kadmia popsaného v příkladu 1. Prvý vzorek (A) obsahuje 3 díly trioxidu antimonu a druhý vzorek (B) obsahuje 1,5 dílu trioxidu antimonu a 1, 5 dílu litoponu.
Polymerní kompozice se protlačují na tvar trubky o vnějším průměru 1,9 cm a o tloušťce stěny 0,14 cm.
Při hodnocení způsobem E 162-67 ASTM vzorek B, obsahující jak trioxid antimonu, tak litopon,je podstatně méně hořlavý (Ig - 50,2) než vzorek A, který obsahuje pouze trioxid antimonu a má hodnotu Ig 64,1.
Příkla.d3
Vzorek filmu o tloušťce 0,063 cm, popsaný v příkladu 1, se hodnotí se zřetelem na vývoj dýmů za použití komůrky pro měření hustoty dýmů americké společnosti American instrument Company, lne., katalogové číslo 4-5800. Hustota dýmů (D^) vyvíjejících se při zahřívání nebo spalování vzorku se měří fotometricky a může se vypočítat za použití vzorce
Dffl = 132 [log,0 ] kde T je procentová propustnost měřená ve chvíli, kdy hustota dýmů vyvinutých hořením nebo dýmáním vzorku dosáhne maxima. Konstanta 132 je dána objemem spalovací komůrky s rozměrem vzorku; vzorek je čtvercový o délce strany 7,6 cm.
Při zkoušce vzorku doutnáním se hořák pohybuje podél ploohy vzorku. Při zkoušce hořením se hořák umístí u spodního kraje vzorttu. Směs plynu, vzduchu a methanu, zaváděná do hořáku se nastaví na řízené množství 375 cm^/min vzduchu a 125 cm^/min methanu, přičemž se do hořáku zavádí 500 cm^/min plynu.
Před vložením zkušebního vzorku se měří výchozí teplota vzduchu za použití termočlánku Toto měřeni se provádí za zavřených dvířek komůrky a za utěsnění regulátorů tahu. Zaznamenává se teplota, která se dosáhne za 1,0 - 0,1 minut po utěsnění komůrky. Tato teplota musí být v rozmezí 38 í 5 °C. Komůrka se propláchne vzduchem za otevřených dvířek a při otevření vstupu a výstupu regulátorů tahu. Pak se vstup a výstup regulátoru tahu uzavře.
Držák se vzorkem se umístí na podložku do čela pícky (hořák se umístí pro zkoušku hořením) posunutím slepého držáku. Dvířka komůrky se uzavřou a spustí se časoměřič.
Zaznamenává se propustnost pro světlo a odpovídající čas buď kontinuálním zaznamenáváním zapisovačem nebo v intervalech nejvýše 15 sekundových za použití ňěkolikarozsahového odečítacího přístroje.
Kontrolním přístrojem se sleduje vzrůst tlaku v komůrce ke stanovení jakékoliv netěsnosti mezi zkouškami. Tlak musí být v rozmezí 980.7 - 490,3 Pa.
Při zkoušce vzplanuti se vstup regulátorů tahu musí uzavřít alespoň 5 sekund po započetí zkoušky a tlak nad 245 Pa se sníží tak, že se udržuje rovnoměrná rychlost přivádění plynu a vzduchu do plamene v průběhu zkoušky.
Provádí se periodické odečítání propustnosti pro světlo až do dosažení minimální propustnosti pro světlo nebo do celkové doby vystavení vzorku působení plamene 20 minut. Zkouška se popřípadě může provádět po dobu delší než 20 minut, jestliže se v průběhu 20 minut nedosáhne minimálmí propustnosti pro světlo.
Získaná hodnota hustoty dýmů při použití uvedeného postupu se musí upravit se zřetelem na hromadění sazí a jiných produktů spalování na okénkách fotometru. Oprava se provádí za použití rovnice opravená D„ = D„ - E„ = D„ „ r m m c m-c kde Dg znamená ekvivalent specifické optické hustoty úsad na okénkách fotometru.
Hodnoty hustoty dýmů pro hořící a nehořící (například doutnající ) vzorky jsou v tabulce. Použitá směs k úpravě vzorku obsahuje
1,5 dílu trioxidu antimonu,
0,3 dílu sirníku zinečnatého a 1,2 dílu hydroxidu hořečnatáho.
Symbol Τ^θ se vztahuje k době mezi počátečním vystavením vzorku působení sálavému teplu a vzrůstem optické hustoty na 90 % maximální hodnoty.
plamene nebo
Formulace
D
D
D
T m
c m-c
D
D
D
T m
c m-c
Hořící
Trioxid/antimonu Trioxid/antimonu Směs
1,5 3,0 3,0
269 309 245
6 6 5
263 303 240
1,36 min 1,42 min 1, 47 min
Nehořící
316 292 236
30 30 26
286 262 210
8,65 min 9, 40 min 9» 53 min
Z uvedených hodnot vyplývá, že přísada sirníku zinečnatého snižuje množství dýmů,vzni kající hořením vzorků obsahujících trioxid antimonu, jakožto prostředek zpomalující hoření.
.1
Příklad 4
Vliv sirníků zinečnatého, síranu zinečnatého a kysličníku zinečnatého na tepelnou stálost polyvinylchloridu s<: zjišťuje za použití polymerní formulace uvedené v příkladu 1.
1 Přidané díly
2 3 4
Polyvinylchloridová
formulace podle příkl. 1 150 150 150 150
Trioxid antimonu 1,5 1 ,5 ’ .5 1 ,5
Hydroxid hořečnatý - 1,2 1,2 1,2
Sirník zinečnatý - 0,3 - -
Oxid zinečnatý - - 0,3 -
Síran zinečnatý - 0,3
Pět složek se smíchá a zpracuje na fólii o tloušťce 0,051 cm. Filmy se rozřežou na čtverce o straně 2,54 cm. Čtverce se umístí do pícky udržované na teplotě 204 °C. Vzorky se vyndávají každých pět minut a hodnotí se jejich barva. Všechny vzorky před
zahříváním bulce. v pícce mají bílou barvu. Výsledky tepelné stálosti jsou v následující ta-
Doba zahřívání v minutách při teplotě 204 °C
Vzorek počátek 5 1 0 15 25 30 35 40
číslo
1 kontrolní A A A B C D D D
2 A A A A A C C D
3 A A A B E E E E
4 A A A B C D E E
tde znamená A bílá barva
B již nikoliv bílá barva C žlutá barva
D hnědá barva E černá barva
Vzorek číslo 2, .cterý obsahuje hydroxid hořečnatý a sirník zinečnatý mají nejvyšší tepelnou stálost. Síran zinečnatý a oxid zinečnatý mají nepříznivý vliv na dlouhodobou tepelnou stálost kontrolního vzorku číslo 1, který neobsahuje žádné sloučeniny zinku.
Příklad 5
Hodnotí se zpomalení hoření dosažené u vinylchloridového polymeru sirníkem zinečnatým a trioxidem antimonu za použití hodnoty mezního indexu kyslíku. Způsob získáni hodnoty mezního indexu kyslíku je popsán v časopice Modern Plastics, 1966, listopad, str. ,41 až 148 a 192. Zkušební vzorek se umístí do svisle orientované pyrexové skleněné trubice o průměru asi 8 ,9 cm, která má na dně vrstvu skleněných perliček a koncentricky umístěnou menší pyrexovou skleněnou trubici o průměru asi 7 mm. V”zorek se vloží nad menši trubici. Ha dno větší trubice se zavádí známá směs kyslíku a dusíku a protéká skleněnými perličkami. Průtok každého plynu se řídí a přístrojově zaznamenává za použití ventilů a průtokoměrů.
Vzorek se zapálí a zaznamenává se minimální koncentrace kyslíku potřebná k jeho spálení. Mezní index kyslíku se vypočte za použití této minimální koncentrace kyslíku ze vzorce /o2/ /02/ + /N2/ x' ’00 kde /O„/ a /No/ jsou relativní množství kyslíku a dusíku,vyjádřená jakoukoliv běžnou jedk - -i notkou,jako je množství v cmJ/min.
Vzorky s indexem kyslíku 21,0 nebo menším na vzduchu hoří ochotně, zatímco při indexu větším než 21,0 hoří na vzduchu obtížněji, popřípadě nehoří na'vzduchu vůbec.
Mezní index kyslíku je uveden u následujících dvou formulací
vinylchloridový homopolymer /díly/ 100 100
dioktylftalát /díly/ 50 50
epoxidovaný sojoví olej /díly/ 3 3
stabilizátor podle příkladu 1 2,5 2,5
stearová kyselina 0,5 0,5
sirník zinečnatý - 1,0
mezní index kyslíku 22,7 ' 23,3
Hodnoty v tabulce ukazují, že sirník zinečnatý poskytuje užitečné zpomaleni hoření změkčenému vinylchloridovému polymeru v nepřítomnosti zásady, jako hydroxidu hořečnatého. Jak bylo shora uvedeno, je přítomnost zásady žádoucí, jelikož zásada reaguje s jakýmikoliv kyselými látkami, které se vyvíjejí při pyrolýze polymerní hmoty.
Příklad 6
Měří se zpomalení hoření u čtyř formulací polypropylenových za použití hodnoty mezního indexu kyslíku, popsané v příkladu, 5. Složení každé formulace a hodnota mezního indexu kyslíku jsou uvedeny v tabulce.
Formulace polypropylen (díly) Kontrolní . 100 1 60 2 60 3 60
perchlorpentacyklodekan (díly! - 30 30 30
trioxid antimonu (díly) - ,0 5 5
sirník zinečnatý (díly) - - 1 -
hydroxid hořečnatý (díly) - - 4 -
litopon (směs sirníku zinečnatého
a síranu barnatého) (díly) - - - 5
mezní index kyslíku 17,6 28,3 27,9 27, 9
Z tabulky vyplývá zpomalení hoření, dosažené vnesením sirníku zinečnatého do polymeru prostého halogenových atomů.
Příklad 7
Opakuje se zkouška popsaná v příkladu 5 (zkoušení hodnoty mezního indexu kyslíku) za použití obchodně dostupného terpolymeru akrylonitrilu, butadienu a styrenu. Složení a hodnota mezního indexu kyslíku pro každou formulaci jsou uvedeny v tabulce. Zpomalovač hoření A obsahuje 50 % hmotnostních trioxidu antimonu, 10. % hmotnostních sirníku zinečnatého a 40 % hmotnostních hydroxidu hořečnatého. Zpomalovač hoření B obsahuje 50 % hmotnostních trioxidu antimonu a 50 % hmotnostních litoponu (28 % sirníku zinečnatého a 72 % síranu barnatého).
202094 1 0
Formulace kontrolní 1 2 3
ABS terpolymer 80 80 80 80
zdroj halogénu* - 15 15 15
trioxid antimonu - 5 - -
zpomalovač hoření A - - 5 -
zpomalovač hoření B - - - 5
hodnota mezního indexu kyslíku 13,3 31,4 28,0 30,6
* zdrojem halogenu je kondenzační produkt hexachlorcyklopentadienu a pentabromstyrenu
Příklad 8
Opakuje se zkouška popsané v příkladu 5 Pro hodnocení polystyrenu s dekabrombifenyloxidem,jakožto zdrojem halogenu. Složení a hodnoty mezních indexů kyslíku tří formulací jsou uvedeny v tabulce.
Formulace polystyren kontrolní 100 1 85 2 85
zdroj halogenu - 10 10
sirník zinečnatý - - 5
hodnota mezního indexu kyslíku 18,0 21 ,4 22,6
Jak uvedené hodnoty, tak hodnoty uvedené v příkladu 7, jasně ukazují zlepšení ve zpoma.lení hoření, kterého se dosahuje u polymerů prostých halogenových atomů,za použiti sirníku zinečnatého,spolu se zdrojem halogenových atomů,za použití sirníku zinečnatého spolu se zdrojem halogenových atomů.

Claims (3)

  1. PŘEDMĚT VYNÍLEZU
    1. Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů vyznačený tím, že obsahuje sirník zinečnatý a halogenovou organickou sloučeninu vybranou ze souboru zahrnujícího halogenované uhlovodíky, například bicyklický halogenovaný uhlovodík a halogenové atomy obsahující estery kyseliny fosforečné a fosforité, přičemž atomem halogenu je atom chloru nebo atomu bromu, v množství ekvivalentním 2 až 10 molů halogenu na mol sirníku zinečnatého a popřípadě zásaditou sloučeninou v množství potřebném pro neutralizaci kyselých sloučenin vyvíjejich se při pyrolýze sirníku zinečnatého.
  2. 2. Prostředek pro zpomalení hoření podle bodu 1 vyznačený tím , že zásaditá sloučenina je vybrána ze souboru zahrnujícího hydroxid hořečnatý, síran barnatý, hydroxid vápenatý a hydratovaný kysličník hlinitý.
  3. 3. Prostředek pro zpomalení hoření podle bodu 2 vyznačený tím, že zásaditou sloučeninou je síran barnatý, používaný v kombinaci se sirníkem zinečnatým ve formě litoponu.
    Sevrroprafi*. η. p·. tivod 7. Mott
CS791313A 1977-01-28 1979-02-27 Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů CS202094B2 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS791313A CS202094B2 (cs) 1977-01-28 1979-02-27 Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/763,350 US4111905A (en) 1977-01-28 1977-01-28 Flame retarding agents and polymer compositions containing same
CS78575A CS202093B2 (en) 1977-01-28 1978-01-27 Halogen atoms containing polymers with retarded burning
CS791313A CS202094B2 (cs) 1977-01-28 1979-02-27 Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS202094B2 true CS202094B2 (cs) 1980-12-31

Family

ID=25745306

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS791313A CS202094B2 (cs) 1977-01-28 1979-02-27 Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS202094B2 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xie et al. Synergistic effects of expandable graphite with some halogen-free flame retardants in polyolefin blends
Li et al. Flammability characterization and synergistic effects of expandable graphite with magnesium hydroxide in halogen-free flame-retardant EVA blends
Giudice et al. Zinc borates as flame-retardant pigments in chlorine-containing coatings
Fontaine et al. Neutralized flame retardant phosphorus agent: facile synthesis, reaction to fire in PP and synergy with zinc borate
KR20010095168A (ko) 방염 도료
WO2007010318A1 (en) Flame retardant polymeric compositions
US4461862A (en) Self extinguishing polymeric compositions, which upon contacting a flame provide a nondropping char-forming incandescent crust, and which do not produce flame neither toxic fumes
PL108609B1 (en) Slow-burning polymeric plastic
Siat et al. Combustion behaviour of ethylene vinyl acetate copolymer‐based intumescent formulations using oxygen consumption calorimetry
US4111905A (en) Flame retarding agents and polymer compositions containing same
US4444930A (en) Fire-resistant synthetic resin composition containing a polycarbonate, a phosphorous fireproofing additive, and possibly other additives and/or fillers, and articles made from this composition
EP0209679B1 (en) Flame retardant polyolefin resin composition
US3635850A (en) Flame retardant compositions of styrene polymers and brominated hexamethyl benzene
JP2620203B2 (ja) 難燃性ポリプロピレン組成物
CS202094B2 (cs) Prostředek pro zpomaleni hoření syntetických organických polymerů
US4579894A (en) Self-extinguishing polyolefinic compositions having improved flame resistance characteristics and a high thermal stability
US4179298A (en) Flame retardant intumescent polyamides
US3489715A (en) Process for reducing the inflammability of high organic polymers
US4104250A (en) Flame-retardant polymers with 1,3,5-triazines having halo- and halo-aryl substitutents
US3956399A (en) Halogenated-methylbenzyl phenyl ethers
CN109280287A (zh) 一种阻燃电加热毯膜及其制备方法
Hornsby et al. Mechanism of fire retardancy of polyamides filled with magnesium hydroxide
US4059560A (en) Smoke and flame retarded styrene polymers
SU294347A1 (ru) Полимерная композиция на основе синтетического полимера и пламягасящей добавки
RU2487151C1 (ru) Огнезащитная композиция