CS201129B1 - Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektroda pre jeho provedení - Google Patents
Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektroda pre jeho provedení Download PDFInfo
- Publication number
- CS201129B1 CS201129B1 CS746376A CS746376A CS201129B1 CS 201129 B1 CS201129 B1 CS 201129B1 CS 746376 A CS746376 A CS 746376A CS 746376 A CS746376 A CS 746376A CS 201129 B1 CS201129 B1 CS 201129B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- electrode
- nitro
- potential
- metering
- course
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 239000007868 Raney catalyst Substances 0.000 claims description 2
- NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N Raney nickel Chemical compound [Al].[Ni] NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000564 Raney nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- QHLAKKDTFVJHAJ-UHFFFAOYSA-N 3-(1,2-dinitro-2-phenylethenyl)benzene-1,2-disulfonic acid Chemical compound [N+](=O)([O-])C(=C(C1=C(C(=CC=C1)S(=O)(=O)O)S(=O)(=O)O)[N+](=O)[O-])C1=CC=CC=C1 QHLAKKDTFVJHAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVQFHKYAVVQYQO-UHFFFAOYSA-N 3-amino-4-hydroxybenzenesulfonamide Chemical compound NC1=CC(S(N)(=O)=O)=CC=C1O AVQFHKYAVVQYQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N hydron Chemical compound [H+] GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- QAZLUNIWYYOJPC-UHFFFAOYSA-M sulfenamide Chemical compound [Cl-].COC1=C(C)C=[N+]2C3=NC4=CC=C(OC)C=C4N3SCC2=C1C QAZLUNIWYYOJPC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektrody pro jeho provedení.
Sledování průběhu redukce nitrolátek měřením potenciálu, který uděluje nltrolátka indiferentní elektrodě je prakticky neuskutečnitelné, jelikož se potenciál ustavuje příliš zvolna a nedostatečně reprodukovatelně v důsledku malých výměnných proudů na elektrodě.
Tyto nedostatky v řadě případů odstraňuje způsob potenciometrického měření a elektroda podle tohoto vynálezu.
Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek spočívá podle vynálezu v tom, že se měří smíšený potenciál elektrody určovaný koncentracemi základních složek reakčni směsi. Elektroda podle vynálezu je realizována tak, že její aktivní část obsahuje obdobný katalyzátor, jaký je použit pro uskutečnění vlastní sledované redukční reakce, popřípadě látku, která se účastní vlastní chemická reakce. Na takovéto elektrodě se ustaví samovolně bez průchodu vnějšího proudu potenciál na hodnotě, při níž jsou intenzity katodického a anodického proudu vyrovnány. Mění-li se pdtom v průběhu chemické reakce složení roztoku mění se i hodnota katodického a anodického proudu indikační elektrody při zachování jejich rovnosti a tím se mění i potenciál táto elektrody. Z toho potom plyne, že měřený potenciál je mírou složení reakčni směsi.
201 129
- 2 201 129
Na výkresech jsou znázorněny indikační elektrody podle vynálezu· Na obr· i je znázorněno zapojení do měřicího obvodu při použití jednoho reaktoru, na obr· 2 zapojení při práci se dvěma reaktory· De měřicího okruhu 2, na obr. 1 zapojeného na reaktor 2 jo připojen snímač 4 obsahující indikační elektrodu 5 a rovnávací elektrodu 6, Rozdíl potenciálů obou elektrod je měřen milivoltmetrem 2« Měřící okruh 1. je dále opatřen přívodem 8 nosného plynu a čerpadlem 2, Na obr. 2 značí 2 a 2 'reaktory, která jsou napojeny do měřicího okruhu 2, kde je dále napojen snímač 4, v němž je umístěna indikační elektroda 2 a elektroda £ srovnávací. Snímač 4 3® propojen přes převodník 10 s regulačním ventilem 11 umístěným na přívodním potrubí £.
Níže uvedené příklady ilustrují provedení měřeni podle vynálezu.
Příklad 1
Sledování průběhu kontinuální hydrogenaoe nltrofenolsulfamidu.
Reakční směs obsahující nitrofenolsulfamld ve vodném roztoku louhu draselného obíhá okruhem 2 pomocí čerpadla 2,hydrogenačním reaktorem 2 a snímačem 4, v němž je umístěna indikační elektroda 2 Pr° potenciometrické měření podle vynálezu a Ag/AgCl elektroda £ srovnávací. Rozdíl potenciálů obou elektrod je měřen milivoltmetrem J. Do okruhu 2 3® přiváděn podle potřeby vodík přívodem 8. Aktivní část indikační elektrody £ je tvořena vrstvou Raney niklu (na povrchu přívodního Pt drátu)· Při zahájení hydrogenaoe nltrofenolsulfamidu, smíšený potenciál indikační elektrody £ proti svomávaoí elektrodě £ Ag/AgCl vykazuje na milivoltmetru 2 hodnotu cca 700 mV. Postupně v průběhu hydrogenaoe se potenciál přesouvá k negativnějším hodnotám, až dosáhne hodnoty 1 010 mV a dále se nemění. Dosažení této hodnoty potenciálu signalizuje ukončení hydrogenační reakce a přeměnu nitrofenolsulfamidu na aminofenolsulfamld. K případné kompenzaci vlivu změny pH na potenciál indikační elektrody může být použito jako elektrody porovnávací s výhodou i elektrody skleněné.
Příklad 2
Průběh kontinuální redukce dinitrostilbendisulfokyseliny litinovou drtí.
Roztok dinitrostilbendisulfokyseliny okyselený kyselinou solnou na pH 4 je přiváděn potrubím £ do reaktoru 2 naplněného litinovou drtí a přetéká dále snímačem 4, v němž je umístěna indikační elektroda £ podle vynálezu a elektroda £ srovnávací, například Ag/AgCl. Indikační elektroda £ je v tomto případe z litiny. Neobsahuje-li reakční směs po průchodu reaktorem 2 výchozí nitrolátku, tj. z reaktoru vystupuje dlaminostllben disulfokyselina, potom smíšený potenciál indikační elektrody £ je určován rychlostí oxidace materiálu elektrody a redukcí vodíkových iontů, což odpovídá cca 600 mV (proti srovnávací elektrodě Ag/AgCl). Nedochází-li v reaktoru k postačující redukci, potom se smíšený potenciál indikační elektrody přesune k pozitivnějším hodnotám, přičemž je určován rychlostí rozpouštění materiálu elektrody a rychlostí redukce nitrolátky na jejím povrchu.
Při špatné funkci reaktoru 2 dosahuje potenciál hodnot až 100 mV. Signál ze snímače 4 po zpracování v převodníku 10 může potom ovládat regulační ventil 11 k dávkování nitro- 3 201 129 látky, popřípadě přepnout přívodní potrubí 2. na další reaktor 2*·
Claims (2)
1« Způsob potenoiometrického měření průběhu redukce nitrolátek, vyznačený tím, že se měří smíšený potenciál indikační elektrody·
20 Elektroda pro potenciometrické měření podle bodu 1, vyznačená tím, že její aktivní část (5) je tvořena zcela nebo zčásti katalyzátorem použitým při redukci, například Raney-niklem, Pt černí, popřípadě látkou, která se zúčastňuje chemické reakce jako litinou, mědí·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS746376A CS201129B1 (cs) | 1976-11-19 | 1976-11-19 | Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektroda pre jeho provedení |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS746376A CS201129B1 (cs) | 1976-11-19 | 1976-11-19 | Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektroda pre jeho provedení |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201129B1 true CS201129B1 (cs) | 1980-10-31 |
Family
ID=5423807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS746376A CS201129B1 (cs) | 1976-11-19 | 1976-11-19 | Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektroda pre jeho provedení |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS201129B1 (cs) |
-
1976
- 1976-11-19 CS CS746376A patent/CS201129B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0408959B1 (de) | Elektrochemische Messzelle zum Nachweis von Blausäure oder Schwefeldioxid | |
| US4146436A (en) | Electrochemical determination of heavy metals in water and apparatus therefor | |
| Pinzauti et al. | Potentiometric titration of thiols, cationic surfactants and halides using a solid-state silver—silver sulphide electrode | |
| CS201129B1 (cs) | Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektroda pre jeho provedení | |
| Siska et al. | Potentiometric determination of tetraphenylborate ions with silver nitrate. Determination of silver, potassium and thallium (I) | |
| EP0155727A1 (en) | Electrochemical reference electrode | |
| US5198092A (en) | Electrochemical measuring cell for determining ammonia or hydrazine in a measuring sample | |
| US3486998A (en) | Controlled potential coulometer | |
| CN120064555B (zh) | 锌镍电镀溶液中镍的分析方法 | |
| Feldman et al. | Direct Coulometric Titration of Hydrogen Peroxide with Electrogenerated Hypobromite. | |
| GB2060896A (en) | Silver/silver halide electrode | |
| JP2004226263A (ja) | 隔膜型電極用電解液、隔膜型電極及び隔膜型電極の安定化方法 | |
| Purdy et al. | Sensitivity of Bromine-Bromide Potentiometric End Point | |
| SU920499A1 (ru) | Ионоселективный электрод дл определени концентрации тетрафенилборат-анионов | |
| SU1113744A1 (ru) | Способ определени концентрации глюкозы в крови @ @ | |
| JPS56158096A (en) | Measurement of number of mold | |
| SU643792A1 (ru) | Инверсионно-вольтамперометрический способ определени арсенат-ионов в водных растворах | |
| DD259459A1 (de) | Automatisches, coulometrisches ruecktitrationsverfahren zur bestimmung anorganischer peroxide | |
| JPS6160155B2 (cs) | ||
| SU550568A1 (ru) | Способ количественного определени концентрации флотореагентов | |
| Midgley | Reference electrodes for use in the potentiometric determination of chloride. Part II. Quinhydrone electrodes | |
| SU149253A1 (ru) | Способ аналитического определени меди амперметрическим титрованием | |
| Raspi et al. | Voltammetric behaviour of the nitrosodisulfonate/hydroxylaminedisulfonate redox system | |
| Šerák | Oxygen measurements in plant investigations | |
| SU414522A1 (cs) |