CS201129B1 - Method of potenciometric metering of the course of nitro-ssubstances and electrode for executing the same - Google Patents
Method of potenciometric metering of the course of nitro-ssubstances and electrode for executing the same Download PDFInfo
- Publication number
- CS201129B1 CS201129B1 CS746376A CS746376A CS201129B1 CS 201129 B1 CS201129 B1 CS 201129B1 CS 746376 A CS746376 A CS 746376A CS 746376 A CS746376 A CS 746376A CS 201129 B1 CS201129 B1 CS 201129B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- electrode
- nitro
- potential
- metering
- course
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 239000007868 Raney catalyst Substances 0.000 claims description 2
- NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N Raney nickel Chemical compound [Al].[Ni] NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000564 Raney nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- QHLAKKDTFVJHAJ-UHFFFAOYSA-N 3-(1,2-dinitro-2-phenylethenyl)benzene-1,2-disulfonic acid Chemical compound [N+](=O)([O-])C(=C(C1=C(C(=CC=C1)S(=O)(=O)O)S(=O)(=O)O)[N+](=O)[O-])C1=CC=CC=C1 QHLAKKDTFVJHAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVQFHKYAVVQYQO-UHFFFAOYSA-N 3-amino-4-hydroxybenzenesulfonamide Chemical compound NC1=CC(S(N)(=O)=O)=CC=C1O AVQFHKYAVVQYQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N hydron Chemical compound [H+] GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- QAZLUNIWYYOJPC-UHFFFAOYSA-M sulfenamide Chemical compound [Cl-].COC1=C(C)C=[N+]2C3=NC4=CC=C(OC)C=C4N3SCC2=C1C QAZLUNIWYYOJPC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek a elektrody pro jeho provedení.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for potentiometrically measuring the reduction of nitro compounds and an electrode for carrying out it.
Sledování průběhu redukce nitrolátek měřením potenciálu, který uděluje nltrolátka indiferentní elektrodě je prakticky neuskutečnitelné, jelikož se potenciál ustavuje příliš zvolna a nedostatečně reprodukovatelně v důsledku malých výměnných proudů na elektrodě.Monitoring the progress of nitro compound reduction by measuring the potential that the nanocouple imparts to an indifferent electrode is practically impracticable since the potential is established too slowly and insufficiently reproducibly due to small exchange currents at the electrode.
Tyto nedostatky v řadě případů odstraňuje způsob potenciometrického měření a elektroda podle tohoto vynálezu.These drawbacks are in many cases overcome by the potentiometric measurement method and the electrode of the present invention.
Způsob potenciometrického měření průběhu redukce nitrolátek spočívá podle vynálezu v tom, že se měří smíšený potenciál elektrody určovaný koncentracemi základních složek reakčni směsi. Elektroda podle vynálezu je realizována tak, že její aktivní část obsahuje obdobný katalyzátor, jaký je použit pro uskutečnění vlastní sledované redukční reakce, popřípadě látku, která se účastní vlastní chemická reakce. Na takovéto elektrodě se ustaví samovolně bez průchodu vnějšího proudu potenciál na hodnotě, při níž jsou intenzity katodického a anodického proudu vyrovnány. Mění-li se pdtom v průběhu chemické reakce složení roztoku mění se i hodnota katodického a anodického proudu indikační elektrody při zachování jejich rovnosti a tím se mění i potenciál táto elektrody. Z toho potom plyne, že měřený potenciál je mírou složení reakčni směsi.The method of potentiometric measurement of the nitro compound reduction process according to the invention consists in measuring the mixed potential of the electrode determined by the concentration of the basic components of the reaction mixture. The electrode according to the invention is realized in such a way that its active part contains a catalyst similar to that used for carrying out the actual reduction reaction of interest, or a substance which participates in the actual chemical reaction. On such an electrode, the potential is established spontaneously without passing the external current at a value at which the cathodic and anodic current intensities are balanced. If the composition of the solution changes during the chemical reaction, the value of the cathodic and anodic current of the indicator electrode also changes while maintaining their equality and thus the potential of this electrode changes. It follows that the measured potential is a measure of the composition of the reaction mixture.
201 129201 129
- 2 201 129- 2 201 129
Na výkresech jsou znázorněny indikační elektrody podle vynálezu· Na obr· i je znázorněno zapojení do měřicího obvodu při použití jednoho reaktoru, na obr· 2 zapojení při práci se dvěma reaktory· De měřicího okruhu 2, na obr. 1 zapojeného na reaktor 2 jo připojen snímač 4 obsahující indikační elektrodu 5 a rovnávací elektrodu 6, Rozdíl potenciálů obou elektrod je měřen milivoltmetrem 2« Měřící okruh 1. je dále opatřen přívodem 8 nosného plynu a čerpadlem 2, Na obr. 2 značí 2 a 2 'reaktory, která jsou napojeny do měřicího okruhu 2, kde je dále napojen snímač 4, v němž je umístěna indikační elektroda 2 a elektroda £ srovnávací. Snímač 4 3® propojen přes převodník 10 s regulačním ventilem 11 umístěným na přívodním potrubí £.The drawing shows the indicating electrodes according to the invention. FIG. 1 shows the connection to the measuring circuit using a single reactor; FIG. 2 shows the connection with two reactors. sensor 4 containing an indicator electrode 5 and a straightening electrode 6. The potential difference of both electrodes is measured by a millivoltmeter 2. The measuring circuit 1 is further provided with a carrier gas inlet 8 and a pump 2. In Fig. 2 the reactors 2 and 2 ' a sensor 4, in which the indicating electrode 2 and the reference electrode 6 are located, are further connected. The transducer 43 is connected via a transducer 10 to a control valve 11 disposed on the supply line.
Níže uvedené příklady ilustrují provedení měřeni podle vynálezu.The examples below illustrate embodiments of measurements according to the invention.
Příklad 1Example 1
Sledování průběhu kontinuální hydrogenaoe nltrofenolsulfamidu.Monitoring of continual hydrogenophenol sulfenamide hydrogenation.
Reakční směs obsahující nitrofenolsulfamld ve vodném roztoku louhu draselného obíhá okruhem 2 pomocí čerpadla 2,hydrogenačním reaktorem 2 a snímačem 4, v němž je umístěna indikační elektroda 2 Pr° potenciometrické měření podle vynálezu a Ag/AgCl elektroda £ srovnávací. Rozdíl potenciálů obou elektrod je měřen milivoltmetrem J. Do okruhu 2 3® přiváděn podle potřeby vodík přívodem 8. Aktivní část indikační elektrody £ je tvořena vrstvou Raney niklu (na povrchu přívodního Pt drátu)· Při zahájení hydrogenaoe nltrofenolsulfamidu, smíšený potenciál indikační elektrody £ proti svomávaoí elektrodě £ Ag/AgCl vykazuje na milivoltmetru 2 hodnotu cca 700 mV. Postupně v průběhu hydrogenaoe se potenciál přesouvá k negativnějším hodnotám, až dosáhne hodnoty 1 010 mV a dále se nemění. Dosažení této hodnoty potenciálu signalizuje ukončení hydrogenační reakce a přeměnu nitrofenolsulfamidu na aminofenolsulfamld. K případné kompenzaci vlivu změny pH na potenciál indikační elektrody může být použito jako elektrody porovnávací s výhodou i elektrody skleněné.The reaction mixture containing nitrophenolsulfamide in aqueous potassium hydroxide solution is circulated through circuit 2 by means of a pump 2, a hydrogenation reactor 2 and a sensor 4, in which the indicating electrode 2 P r ° potentiometric measurement according to the invention and the Ag / AgCl electrode 6 are placed. The potential difference between the two electrodes is measured by a millivoltmeter J. Hydrogen is fed to circuit 2 3 ® as needed, via the inlet 8. The active portion of the indicator electrode £ is formed of Raney nickel (on the Pt lead wire). with an Ag / AgCl electrode at a millivoltmeter 2, it has a value of about 700 mV. Gradually during hydrogenation, the potential shifts to more negative values until it reaches 1,010 mV and does not change further. Achieving this potential value signals the termination of the hydrogenation reaction and the conversion of nitrophenolsulfamide to aminophenolsulfamide. To compensate for the effect of the pH change on the potential of the indicating electrode, glass electrodes may also be used as comparative electrodes.
Příklad 2Example 2
Průběh kontinuální redukce dinitrostilbendisulfokyseliny litinovou drtí.Course of continuous reduction of dinitrostilbendisulfoacid by cast iron pulp.
Roztok dinitrostilbendisulfokyseliny okyselený kyselinou solnou na pH 4 je přiváděn potrubím £ do reaktoru 2 naplněného litinovou drtí a přetéká dále snímačem 4, v němž je umístěna indikační elektroda £ podle vynálezu a elektroda £ srovnávací, například Ag/AgCl. Indikační elektroda £ je v tomto případe z litiny. Neobsahuje-li reakční směs po průchodu reaktorem 2 výchozí nitrolátku, tj. z reaktoru vystupuje dlaminostllben disulfokyselina, potom smíšený potenciál indikační elektrody £ je určován rychlostí oxidace materiálu elektrody a redukcí vodíkových iontů, což odpovídá cca 600 mV (proti srovnávací elektrodě Ag/AgCl). Nedochází-li v reaktoru k postačující redukci, potom se smíšený potenciál indikační elektrody přesune k pozitivnějším hodnotám, přičemž je určován rychlostí rozpouštění materiálu elektrody a rychlostí redukce nitrolátky na jejím povrchu.The solution of dinitrostilbendisulphonic acid acidified with hydrochloric acid to pH 4 is fed via line 6 to a reactor 2 filled with cast iron pulp and overflows through a sensor 4 in which an indicating electrode 6 according to the invention and a comparative electrode 6, for example Ag / AgCl. The indicator electrode 6 is in this case made of cast iron. If the reaction mixture does not contain a starting nitro compound after passing through Reactor 2, i.e. dlaminostilbene disulfoic acid emerges from the reactor, then the mixed potential of the indicating electrode 6 is determined by the oxidation rate of the electrode material and the hydrogen ion reduction. . In the absence of sufficient reduction in the reactor, the mixed potential of the indicating electrode is shifted to more positive values, determined by the dissolution rate of the electrode material and the rate of nitro compound reduction on its surface.
Při špatné funkci reaktoru 2 dosahuje potenciál hodnot až 100 mV. Signál ze snímače 4 po zpracování v převodníku 10 může potom ovládat regulační ventil 11 k dávkování nitro- 3 201 129 látky, popřípadě přepnout přívodní potrubí 2. na další reaktor 2*·With reactor 2 malfunctioning, the potential reaches up to 100 mV. The signal from the sensor 4 after processing in the converter 10 can then control the regulating valve 11 for metering the nitro-3 201 129 substance, or switch the supply line 2 to the next reactor 2 *.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS746376A CS201129B1 (en) | 1976-11-19 | 1976-11-19 | Method of potenciometric metering of the course of nitro-ssubstances and electrode for executing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS746376A CS201129B1 (en) | 1976-11-19 | 1976-11-19 | Method of potenciometric metering of the course of nitro-ssubstances and electrode for executing the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201129B1 true CS201129B1 (en) | 1980-10-31 |
Family
ID=5423807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS746376A CS201129B1 (en) | 1976-11-19 | 1976-11-19 | Method of potenciometric metering of the course of nitro-ssubstances and electrode for executing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS201129B1 (en) |
-
1976
- 1976-11-19 CS CS746376A patent/CS201129B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0408959B1 (en) | Electrochemical measuring cell for the detection of prussic acid or sulphur dioxide | |
| US4146436A (en) | Electrochemical determination of heavy metals in water and apparatus therefor | |
| Pinzauti et al. | Potentiometric titration of thiols, cationic surfactants and halides using a solid-state silver—silver sulphide electrode | |
| CS201129B1 (en) | Method of potenciometric metering of the course of nitro-ssubstances and electrode for executing the same | |
| Siska et al. | Potentiometric determination of tetraphenylborate ions with silver nitrate. Determination of silver, potassium and thallium (I) | |
| EP0155727A1 (en) | Electrochemical reference electrode | |
| US5198092A (en) | Electrochemical measuring cell for determining ammonia or hydrazine in a measuring sample | |
| US3486998A (en) | Controlled potential coulometer | |
| CN120064555B (en) | Analytical methods for nickel in zinc-nickel electroplating solutions | |
| Feldman et al. | Direct Coulometric Titration of Hydrogen Peroxide with Electrogenerated Hypobromite. | |
| GB2060896A (en) | Silver/silver halide electrode | |
| JP2004226263A (en) | Electrolyte for diaphragm type electrode, diaphragm type electrode and method for stabilizing diaphragm type electrode | |
| Purdy et al. | Sensitivity of Bromine-Bromide Potentiometric End Point | |
| SU920499A1 (en) | Ion-selective electrode for determination of tetraphenyl borat-anion concentration | |
| SU1113744A1 (en) | Method of determination of glucose concentration in blood in vivo | |
| JPS56158096A (en) | Measurement of number of mold | |
| SU643792A1 (en) | Inversion-voltamperometric method of determining arsenate-ions in aqueous solutions | |
| DD259459A1 (en) | AUTOMATIC, COULOMETRIC RECEPTACTION PROCEDURE FOR THE DETERMINATION OF INORGANIC PEROXIDES | |
| JPS6160155B2 (en) | ||
| SU550568A1 (en) | Method for quantitative determination of flotation reagent concentration | |
| Midgley | Reference electrodes for use in the potentiometric determination of chloride. Part II. Quinhydrone electrodes | |
| SU149253A1 (en) | Method for analytical determination of copper by ampermetric titration | |
| Raspi et al. | Voltammetric behaviour of the nitrosodisulfonate/hydroxylaminedisulfonate redox system | |
| Šerák | Oxygen measurements in plant investigations | |
| SU414522A1 (en) |