CS201061B1 - Method of producing ammonium dihydrogen phosphate in the quality available for dental requirements - Google Patents
Method of producing ammonium dihydrogen phosphate in the quality available for dental requirements Download PDFInfo
- Publication number
- CS201061B1 CS201061B1 CS269679A CS269679A CS201061B1 CS 201061 B1 CS201061 B1 CS 201061B1 CS 269679 A CS269679 A CS 269679A CS 269679 A CS269679 A CS 269679A CS 201061 B1 CS201061 B1 CS 201061B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- dihydrogen phosphate
- water
- ammonium dihydrogen
- weight
- phosphoric acid
- Prior art date
Links
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 11
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 9
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 claims description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 7
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 7
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 apatite calcium phosphates Chemical class 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYOZKLLJJHRFNA-UHFFFAOYSA-N [F].N Chemical compound [F].N VYOZKLLJJHRFNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 210000004513 dentition Anatomy 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- JAVMESYEMAASLS-UHFFFAOYSA-N tetraazanium dihydrogen phosphate phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].OP(O)([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O JAVMESYEMAASLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036346 tooth eruption Effects 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby technicky čistého dihydrogenfosforečnanu amonného v kvalitě, vyhovující potřebám dentální techniky. Při výrobě kovových zubních protéz se podle otisku pacientova chrupu vyrábí forma, do které se v dentální laboratoři odlije protéza ze speciálních slitin. Je nutno, aby odlitek rozměrově přesně vyhovoval^ toho se dosáhne pouze tehdy, odpovídají-li si teplotní koeficienty roztažnosti formy a používané slitiny.The invention relates to a process for the production of technically pure ammonium dihydrogen phosphate in a quality satisfying the dental technique. In the production of metal dental prostheses, a mold is made according to the patient's dentition, into which a special alloy alloy prosthesis is cast in the dental laboratory. It is necessary that the casting conforms precisely to dimensional dimensions. This is only achieved if the temperature coefficients of expansion of the mold and the alloy used correspond.
Receptury stomatologické techniky nroto požadují, aby dihydrogenfosforečnan anonný jako jedna ze složek hmoty pro vytváření odlévací formy neobsahoval hydrogenfosforečnan diamonný nebo volnou kyselinu fosforečnou. Jakost výrobku se ověřuje teplotně dilatačními zkouškami hmoty pro přípravu odlévacích forem, které současně podchycují i efekt granulometrického složení uvažované soli.Accordingly, dental formulations require that, as one of the constituents of the mass to form the casting mold, anonic acid dihydrogen phosphate does not contain diammonium hydrogen phosphate or free phosphoric acid. The quality of the product is verified by temperature dilatation tests of the mass for the preparation of casting molds, which simultaneously capture the effect of the granulometric composition of the considered salt.
Obsah fluoru je limitován nejvýše 0,2 % , vlhkosti nejvýše 0,2 % a. arsenu 20 ppm, vztaženo na základní složku, tj. dihydrogenfosforečnan amonný, který obsahuje nejméně 99,5 % z celkového obsahu fosforu ve výrobku.The fluorine content is limited to not more than 0.2%, and the moisture content to not more than 0.2%.
Dihydrogenfosforečnan amonný, vyhovující uvedeným požadavkům, se připravuje neutralizací termické kyseliny fosforečné, která je z ekonomického hlediska nevýhodná pro svou relativně vysokou cenu, není však znečistěná nežádoucími sloučeninami, zvláště fluorem. Cenově vý201 061Ammonium dihydrogen phosphate meeting these requirements is prepared by neutralizing thermal phosphoric acid, which is economically disadvantageous for its relatively high cost, but is not contaminated with undesirable compounds, particularly fluorine. Affordable2010 061
201 081 hodnější extrakční kyselina fosforečná obsahuje značná množství různých nečistot, jejichž složení i vzájemný poměr je velmi závislý na druhu suroviny, které bylo použito pro přípravu kyseliny; upravovat malotonážní technologický postup dle okamžitého znečištění kyseliny není ekonomicky únosné.201 081 better phosphoric acid contains considerable amounts of various impurities, the composition and ratio of which depend very much on the type of raw material used to prepare the acid; It is not economically viable to adjust the low-tonnage technological process according to immediate acid contamination.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřebu dentální techniky podle vynálezu, jehož podstata snočívá v tom, že se na technický dihydro«enfosforečnan amonný, připravený atnoniakalizací extrakční kyseliny fosforečné, působí vodou anebo matečným louhem z předchozí operace v množství 200 až 400 hmotnostních %, vztaženo na hmotnost výchozí technické suroviny, za teploty od 70 °C do bodu varu, načež se za vzniklé suspenze oddělí nerozpustný podíl filtrací, okyselením kyselinou fosforečnou se upraví molární poměr složek amoniak s kysličník fosforečný na hodnotu 2, filtrát se podrobí oxidaci, s výhodou peroxidem vodíku, přidá se pevné adsorpČní činidlo , s výhodou aktivní uhlí nebo křemelina, v množství 0,1 až 10 hmotnostních %t po promíchání se pevný podíl odstraní filtrací, filtrát se zahustí na obsah PgOg 40 až 100 g/100 g vody a po ochlazení na teplotu nejvýše 30 °C se vyloučené krystaly dihydrogenfosforečnanu amonného oddělí od matečného roztoku a promyjí se vodou o teplotě nejvýše 30 °C v celkovém množství 10 až 100 hmotnostních %, výhodně ve více dávkách, a odstředěný krystalický produkt se usuší, s výhodou pomocí fluidní sušárny.The above-mentioned disadvantages are eliminated by a process for the production of ammonium dihydrogen phosphate in the quality suitable for the dental technique according to the invention, which consists in treating the technical ammonium dihydrogen phosphate prepared by atnoniakalisation of the phosphoric acid with water or mother liquor from 200 to 400% by weight, based on the weight of the starting material, at a temperature of from 70 DEG C. to the boiling point, whereupon the insoluble matter is separated from the suspension by filtration, acidifying with phosphoric acid the molar ratio by oxidation, preferably hydrogen peroxide, a solid adsorbent, preferably activated carbon or diatomaceous earth, is added in an amount of 0.1 to 10% by weight t after mixing, the solid is removed by filtration, the filtrate is concentrated to a PgOg content of g of water and after cooling at a temperature of not more than 30 ° C, the precipitated ammonium phosphate crystals are separated from the mother liquor and washed with water at a temperature of not more than 30 ° C in a total amount of 10 to 100% by weight, preferably in multiple portions; fluid driers.
Veškeré údaje o hmotnostních procentech jsou vztaženy na hmotnost opracovávané suroviny. Odstředěný výrobek se usuší, s výhodou horkým vzduchem či spalinami ve fluidní vrstvě, kde rychlým sušením se prakticky vyloučí nežádoucí polymersce dihydrogenfosforečnanu amonného na pólyfosfáty amonné či odštěpení amoniaku.All percentages by weight are based on the weight of the raw material to be processed. The centrifuged product is dried, preferably by hot air or flue gas in a fluidized bed, where rapid drying practically eliminates the undesirable polymeric ammonium phosphate to ammonium polyphosphates or the removal of ammonia.
Výhodou způsobu podle vynálezu je, že se jím získá z levnější suroviny produkt vyšší čistoty. Složkami technického dihydrogenfosfore.čnanu amonného, připravovaného z extrakční kyseliny fosforečné, jsou převážně dihydrogenfosforečnan amonný s proměnlivým podílem hýdrogenfosforečnanu diamonného, fosforečnany vápenatá typu apatitu, fluorit, fluoridy a fluore· křemičitany amonný, hlinitý a železnatý.An advantage of the process according to the invention is that it produces a product of higher purity from the cheaper raw material. The components of technical ammonium dihydrogen phosphate prepared from phosphoric acid extract are predominantly ammonium dihydrogen phosphate with varying proportions of diammonium hydrogen phosphate, apatite calcium phosphates, fluorite, fluorides and fluorine ammonium, aluminum and ferric silicates.
Při působení vodou na tuto surovinu podle vynálezu se rozpouštějí fosforečnany amonná, fluorid a fluorokřemičitan amonný a část solí hliníku, železa a dvojmocných kovů. Po vylou čení se reakční směs zfiltruje. Vzorek filtrátu se zředí disateronásobkem až dvacateronásobkem destilované vody a stanoví se hodnota pH roztoku, která má činit 4,4 + 0,3. Překrfcčuje-li sledovaná veličina tuto hodnotu, okyselí se výluh kyselinou fosforečnou v množství, které se vypočítá dle skutečného molárního poměru NH^ i PgO^, odřeného z grafu na připojeném výkresu, kde údaj 100 % NH^ odpovídá stechiometřii rovnice + H^PO^J přidá se tolik kyseliny fosforečné, aby součet v roztoku původně přítomné i právě vnesené složky P20g postačil na snížení výše uvedeného molárního poměru na hodnotu 2. Opačný případ, kdy hodnota pH vzorku roztoku po zředění by nedosáhla 4,4 a výluh by bylo třeba dočpavkóvat, se v praxi nevyskytuje; způsob výpočtu by byl obdobný jako při dokyselování.Ammonium phosphates, ammonium fluoride and ammonium fluorosilicate and some aluminum, iron and divalent metal salts dissolve when water is applied to the raw material of the invention. After separation, the reaction mixture is filtered. The sample of the filtrate is diluted from 10 to 20 times with distilled water and the pH of the solution is determined to be 4.4 ± 0.3. If this value exceeds this value, the leachate shall be acidified with phosphoric acid in an amount calculated on the basis of the actual mole ratio of NH4 and PgO4, as measured from the graph in the attached drawing, where 100% NH4 corresponds to the stoichiometry of + H ^ PO ^ J add enough phosphoric acid so that the sum of the solution initially present and the component P 2 0g introduced is sufficient to reduce the above molar ratio to 2. Conversely, the pH of the solution sample after dilution would not reach 4.4 and the leach would be need to be done, it does not occur in practice; the calculation method would be similar to the acidification.
201 001201 001
Upravený koncentrovaný výluh se prooxiduje jak výše uvedeno a nřidá se adsornční činidlo jako aktivní uhlí nebo křemelina. Po rozmíchání se znovu zfiltruje a čirý filtrát se zahustí. Po převodu do krystalizátoru se nechá vykrystalovat.The treated concentrated liquor is oxidized as above and an adsorbent such as activated carbon or diatomaceous earth is added. After stirring, it is filtered again and the clear filtrate is concentrated. It is crystallized after transfer to the crystallizer.
Krystalizace je vlastní dělící operací. Jelikož npčistoty, zejména nežádoucí sloučeniny fluoru zůstávají ve filtrátu, je třeba věnovat promytí značně rozpustného krystalického výrobku zvláštní pozornost. Účinnost promytí se zvýší, použije-li se promývací voda ve více dávkách. Je výhodné oddělovat krystalický dihydrogenfosforečnan amonný a promývat jej pomocí odstředivky.Crystallization is an inherent separation operation. Since the impurities, especially undesirable fluorine compounds, remain in the filtrate, particular care should be taken in washing the highly soluble crystalline product. Washing efficiency is increased when washing water is used in multiple doses. It is preferred to separate the crystalline ammonium dihydrogen phosphate and wash it with a centrifuge.
Odstředěný meziprodukt obsahuje obvykle méně než 3 vlhkosti. Dosouší se v sušárnách, vyhřívaných horkým vzduchem nebo spalinami. Doporučuje se sušit ve fluidní vrstvě*, vzhledem k výše uvedeným vedlejším reakcím je žádoucí, aby materiál neopouštěl sušárnu oři teplotách nad 110 °C. Usušený materiál s vlhkostí max. 0,2 % H^O se dle potřeby přemele, například pomocí desintegrátoru.The centrifuged intermediate usually contains less than 3 moisture. It is dried in dryers heated by hot air or flue gases. It is recommended to dry in the fluidized bed *, due to the above-mentioned side reactions, it is desirable that the material does not leave the dryer at temperatures above 110 ° C. The dried material with a moisture content of max. 0.2% H OO is ground as required, for example using a disintegrator.
Matečný roztok po krystalizaci je možno s výhodou noužít pro vyluhování surového dihydrogenfosforečnanu amonného v další operaci. Dle potřeby se donlní vodou na nožadovaný objem. Loužení, filtrace, neutralizace, oxidace, klerace pomocí povrchově aktivní látky, zahuštění, krystalizace i oddělení a promytí krystalů od nečistot se provádí stejně jako v prvé operaci. Matečný roztok se po jednotlivých operacích nostupně obohacuje znečis^,tu jícími solemi, při čemž stupeň znečištění výrobku fluorem vzrůstá od jisté koncentrace v matečném roztoku skolemj dobrých výsledků je možno dosáhnout při použití matečného roztoku s obsahem do 3 % fluoru.The mother liquor after crystallization may advantageously be used to leach crude ammonium phosphate dihydrogen phosphate in a further operation. If necessary, add water to the required volume with water. The leaching, filtration, neutralization, oxidation, surfactant clering, concentration, crystallization and separation and washing of the crystals from the impurities are carried out as in the first operation. The mother liquor is successively enriched with contaminating salts after each operation, and the degree of fluorine contamination of the product increases from a certain concentration in the mother liquor, and good results can be obtained using a mother liquor containing up to 3% fluorine.
Přiměřená část znečistěného matečného roztoku se z výrobního cyklu odděluje a využije nejlépe jako kapalné hnojivo nebo nrostředek pro impregnaci dřeva proti ohni, který současně jeví i fungicidní účinky.An adequate part of the contaminated mother liquor is separated from the production cycle and is best used as a liquid fertilizer or as a means for impregnating wood against fire, which also exhibits fungicidal effects.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden nříklad provedení^ uváděná se rozumí jako hmotnostní.For the sake of clarity of the invention, the exemplary embodiments are given by weight.
PříkladExample
Do vyhřívané nádoby bylo předloženo 200 1 matečného roztoku z předcházející operace o složení 14,3 kysličníku fosforečného, 6,5 % amoniaku, 1,3 fluoru. Do nádoby bylo dále vneseno 70 1 vody a 100 kg technického dihydrogenfosforečnanu amonného a obsahem 49,4 % kysličníku fosforečného a 3,9 fluoru. Směs byla vyhřátá k varu a zfiltrována vibračním filtrem při 100 až 105 °C a přetlaku 0,25 MPa. Z nažloutlého filtrátu odebrán vzorek,zředěn patnácttnásobným objemem destilované vody a pomocí pečlivě seřízeného elektronického pH-metru, opatřeného skleněnou a nasycenou kalomelovou elektrodou byla změřena hodnota pH = 4,85. Z grafu na připojeném obrázku byl odečten odpovídající molární poměr v koncentrovaném roztoku ΝΗ^ ; PgO^ = 2,06. K docílení žádaného poměru sledovaných složek 2,00 je třeba zvýšit podíl ve výluhu o 3 Obsah kysličníku fosforečného ve výluhu činil (měrná hmotnost matečného roztoku h = 1,21 t.mThe heated vessel was charged with 200 L of mother liquor from a previous operation of 14.3 phosphorus pentoxide, 6.5% ammonia, 1.3 fluorine. 70 l of water and 100 kg of ammonium dihydrogen phosphate containing 49.4% phosphorus pentoxide and 3.9 fluorine were added to the vessel. The mixture was heated to boiling and filtered through a vibration filter at 100-105 ° C and an overpressure of 0.25 MPa. A sample was taken from the yellowish filtrate, diluted with a 15-fold volume of distilled water, and pH = 4.85 was measured using a carefully adjusted electronic pH meter equipped with a glass and saturated calomel electrode. The corresponding molar ratio in the concentrated solution ΝΗ ^ was subtracted from the graph in the attached figure; PgO2 = 2.06. To achieve the desired ratio of components monitored 2,00 is necessary to increase the proportion of the extract in 3 Content of phosphorus pentoxide in the leachate was (mother liquor density H = 1.21 tm
0,2 m3 . 1,21 N.t.m“3 . 0,143 + 0,1 t . 0,494 = 0,084 t. Ρ20? 0.2 m 3 . 1.21 Ntm “ 3 . 0.143 + 0.1 t. 0.494 = 0.084 t. Ρ 2 0 ?
201 061201 061
Tříprocentní zvvšení =3% increase =
0,084 . 0,03 = 0,00252 t PgO^, *3» 9 kg nebo 7,7 litrů kyseliny fosforečné o obsahu 28 % kysličníku fosforečného. Tímto množstvím kyseliny fosforečné byl filtrát přikyselen a pak přidáno 0,5 1 30 % roztoku peroxidu vodíku. Roztok byl krátce povařen a přečerpán do další nádoby, kde se rozmíchalo 0,8 kg aktivního uhlí a při 80 až 90 °C a roztok se 2filtroval čočkovým filtremj pro vnášení peroxidu vodíku a aktivního uhlí nelze použít jediné nádoby, nebot zbytky adsorbentu by v následující operaci katalyzovaly rychlý rozklad hydrogenperoxidu. Z vodojasného filtrátu bylo oddestilováno 50 litrů vody a zahuštěný roztok byl ochlazen na 27 °C.0,084. 0.03 = 0.00252 t PgO 4, * 9 kg or 7.7 liters of phosphoric acid containing 28% phosphorus pentoxide. With this amount of phosphoric acid, the filtrate was acidified and then 0.5 L of a 30% hydrogen peroxide solution was added. The solution was briefly boiled and pumped into another vessel, where 0.8 kg of activated carbon was stirred at 80-90 ° C and the solution was filtered through a lens filter for introducing hydrogen peroxide and activated carbon into a single vessel as the adsorbent residue would not be used in the following. catalyzed rapid decomposition of hydrogen peroxide. 50 liters of water were distilled off from the water-soluble filtrate and the concentrated solution was cooled to 27 ° C.
Odstředěním a promytím krystalického výrobku dvěma dávkami po 12 1 filtrované říční vody bylo získáno 67 kg sněhobílých jehliček délky 2 až 3 mm. Meziprodukt obsahoval 3,3 % vody. Byl usušen na fluidní sušárně. Získán výrobek, obsahující 61 % kysličníku fosforečného, 14,5 ”5 amoniaku, 0,04 % fluoru a 0,02 % vodyj rovněž bylo nalezeno 5 ppm arsenu. Stechiometrický poměr 2 NH^: P20^ (mol . mol”1) byl ověřen stanovením hodnoty pH 0,1 raolárního roztoku dihydrogenfosforečnanu anonného. Odváženo 11,5 g suchého výrobku, roznuštěno a donlněno destilovanou vodou do 1 litru. Naměřená hodnota byla ve stanovené toleranci 4,4 - 0,2 pH.By centrifugation and washing of the crystalline product with two portions of 12 L of filtered river water, 67 kg of snow-white needles of 2-3 mm in length were obtained. The intermediate contained 3.3% water. It was dried in a fluid dryer. A product containing 61% phosphorus pentoxide, 14.5-5 ammonia, 0.04% fluorine and 0.02% water was also obtained, and 5 ppm arsenic was also found. The stoichiometric ratio of NH 2: P 2 O 2 (mol mole -1 ) was verified by determining the pH of a 0.1 molar solution of anodium dihydrogen phosphate. Weighed 11.5 g of dry product, ground and filled with distilled water to 1 liter. The measured value was within the stated tolerance of 4.4 - 0.2 pH.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS269679A CS201061B1 (en) | 1979-04-20 | 1979-04-20 | Method of producing ammonium dihydrogen phosphate in the quality available for dental requirements |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS269679A CS201061B1 (en) | 1979-04-20 | 1979-04-20 | Method of producing ammonium dihydrogen phosphate in the quality available for dental requirements |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS201061B1 true CS201061B1 (en) | 1980-10-31 |
Family
ID=5364800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS269679A CS201061B1 (en) | 1979-04-20 | 1979-04-20 | Method of producing ammonium dihydrogen phosphate in the quality available for dental requirements |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS201061B1 (en) |
-
1979
- 1979-04-20 CS CS269679A patent/CS201061B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105480960B (en) | Ferric phosphate preparation method | |
| SE438666B (en) | PROCEDURE FOR PREPARATION OF ALUMINUM TRIMETA PHOSPHATE IN B-FORM | |
| US3375063A (en) | Ammonium polyphosphate preparation | |
| US3920796A (en) | Method of preparing purified phosphates from impure phosphoric acid | |
| US3072654A (en) | Dichloroisocyanurate process | |
| CS201061B1 (en) | Method of producing ammonium dihydrogen phosphate in the quality available for dental requirements | |
| US3547615A (en) | Method for producing potassium orthophosphate solutions | |
| DE1272905B (en) | Process for the preparation of monoalkali metal phosphates | |
| US4721519A (en) | Stable ammonium polyphosphate liquid fertilizer from merchant grade phosphoric acid | |
| US3494735A (en) | Phosphoric acid | |
| IL32765A (en) | Potassium pyrophosphate peroxyhydrate and method for its preparation | |
| RU2261222C1 (en) | Method of production of monopotassium phosphate | |
| US3554728A (en) | Process for making non-hygroscopic ammonium phosphate | |
| US1699093A (en) | Process for the production op acid sodium pyrofhosphate | |
| Atanasova | Effect of phosphate rock quality on the efficiency of phosphoric acid production | |
| US3399032A (en) | Method of preparing ammonium phosphate solids | |
| US3121004A (en) | Process of preparing a compound fertilizer containing nitrogen, calcium and phosphate, and resultant product | |
| SU495275A1 (en) | The method of obtaining concentrated phosphoric acid | |
| US2002277A (en) | Method of making phosphorus oxychloride | |
| PL101814B1 (en) | METHOD OF MANUFACTURING PHOSPHATIC FERTILIZERS METHOD OF MANUFACTURING PHOSPHOROUS FERTILIZER | |
| AT236340B (en) | Process for the practically quantitative production of technically anhydrous hydrogen fluoride from aqueous silicofluoric acid solutions | |
| US1860818A (en) | Production of alkali metal phosphates | |
| CS214520B1 (en) | A method of producing urea or ammonium phosphate feed phosphate | |
| US3834886A (en) | Potassium phosphate fertilizer process | |
| DE2208049C3 (en) | Process for the production of phosphoric acid by the wet process with the production of a gypsum suitable for further processing |