CS201061B1 - Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentálnx techniky - Google Patents

Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentálnx techniky Download PDF

Info

Publication number
CS201061B1
CS201061B1 CS269679A CS269679A CS201061B1 CS 201061 B1 CS201061 B1 CS 201061B1 CS 269679 A CS269679 A CS 269679A CS 269679 A CS269679 A CS 269679A CS 201061 B1 CS201061 B1 CS 201061B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
dihydrogen phosphate
water
ammonium dihydrogen
weight
phosphoric acid
Prior art date
Application number
CS269679A
Other languages
English (en)
Inventor
Stanislav Scholle
Frantisek Solta
Ludmila Dolezalova
Original Assignee
Stanislav Scholle
Frantisek Solta
Ludmila Dolezalova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stanislav Scholle, Frantisek Solta, Ludmila Dolezalova filed Critical Stanislav Scholle
Priority to CS269679A priority Critical patent/CS201061B1/cs
Publication of CS201061B1 publication Critical patent/CS201061B1/cs

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu výroby technicky čistého dihydrogenfosforečnanu amonného v kvalitě, vyhovující potřebám dentální techniky. Při výrobě kovových zubních protéz se podle otisku pacientova chrupu vyrábí forma, do které se v dentální laboratoři odlije protéza ze speciálních slitin. Je nutno, aby odlitek rozměrově přesně vyhovoval^ toho se dosáhne pouze tehdy, odpovídají-li si teplotní koeficienty roztažnosti formy a používané slitiny.
Receptury stomatologické techniky nroto požadují, aby dihydrogenfosforečnan anonný jako jedna ze složek hmoty pro vytváření odlévací formy neobsahoval hydrogenfosforečnan diamonný nebo volnou kyselinu fosforečnou. Jakost výrobku se ověřuje teplotně dilatačními zkouškami hmoty pro přípravu odlévacích forem, které současně podchycují i efekt granulometrického složení uvažované soli.
Obsah fluoru je limitován nejvýše 0,2 % , vlhkosti nejvýše 0,2 % a. arsenu 20 ppm, vztaženo na základní složku, tj. dihydrogenfosforečnan amonný, který obsahuje nejméně 99,5 % z celkového obsahu fosforu ve výrobku.
Dihydrogenfosforečnan amonný, vyhovující uvedeným požadavkům, se připravuje neutralizací termické kyseliny fosforečné, která je z ekonomického hlediska nevýhodná pro svou relativně vysokou cenu, není však znečistěná nežádoucími sloučeninami, zvláště fluorem. Cenově vý201 061
201 081 hodnější extrakční kyselina fosforečná obsahuje značná množství různých nečistot, jejichž složení i vzájemný poměr je velmi závislý na druhu suroviny, které bylo použito pro přípravu kyseliny; upravovat malotonážní technologický postup dle okamžitého znečištění kyseliny není ekonomicky únosné.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřebu dentální techniky podle vynálezu, jehož podstata snočívá v tom, že se na technický dihydro«enfosforečnan amonný, připravený atnoniakalizací extrakční kyseliny fosforečné, působí vodou anebo matečným louhem z předchozí operace v množství 200 až 400 hmotnostních %, vztaženo na hmotnost výchozí technické suroviny, za teploty od 70 °C do bodu varu, načež se za vzniklé suspenze oddělí nerozpustný podíl filtrací, okyselením kyselinou fosforečnou se upraví molární poměr složek amoniak s kysličník fosforečný na hodnotu 2, filtrát se podrobí oxidaci, s výhodou peroxidem vodíku, přidá se pevné adsorpČní činidlo , s výhodou aktivní uhlí nebo křemelina, v množství 0,1 až 10 hmotnostních %t po promíchání se pevný podíl odstraní filtrací, filtrát se zahustí na obsah PgOg 40 až 100 g/100 g vody a po ochlazení na teplotu nejvýše 30 °C se vyloučené krystaly dihydrogenfosforečnanu amonného oddělí od matečného roztoku a promyjí se vodou o teplotě nejvýše 30 °C v celkovém množství 10 až 100 hmotnostních %, výhodně ve více dávkách, a odstředěný krystalický produkt se usuší, s výhodou pomocí fluidní sušárny.
Veškeré údaje o hmotnostních procentech jsou vztaženy na hmotnost opracovávané suroviny. Odstředěný výrobek se usuší, s výhodou horkým vzduchem či spalinami ve fluidní vrstvě, kde rychlým sušením se prakticky vyloučí nežádoucí polymersce dihydrogenfosforečnanu amonného na pólyfosfáty amonné či odštěpení amoniaku.
Výhodou způsobu podle vynálezu je, že se jím získá z levnější suroviny produkt vyšší čistoty. Složkami technického dihydrogenfosfore.čnanu amonného, připravovaného z extrakční kyseliny fosforečné, jsou převážně dihydrogenfosforečnan amonný s proměnlivým podílem hýdrogenfosforečnanu diamonného, fosforečnany vápenatá typu apatitu, fluorit, fluoridy a fluore· křemičitany amonný, hlinitý a železnatý.
Při působení vodou na tuto surovinu podle vynálezu se rozpouštějí fosforečnany amonná, fluorid a fluorokřemičitan amonný a část solí hliníku, železa a dvojmocných kovů. Po vylou čení se reakční směs zfiltruje. Vzorek filtrátu se zředí disateronásobkem až dvacateronásobkem destilované vody a stanoví se hodnota pH roztoku, která má činit 4,4 + 0,3. Překrfcčuje-li sledovaná veličina tuto hodnotu, okyselí se výluh kyselinou fosforečnou v množství, které se vypočítá dle skutečného molárního poměru NH^ i PgO^, odřeného z grafu na připojeném výkresu, kde údaj 100 % NH^ odpovídá stechiometřii rovnice + H^PO^J přidá se tolik kyseliny fosforečné, aby součet v roztoku původně přítomné i právě vnesené složky P20g postačil na snížení výše uvedeného molárního poměru na hodnotu 2. Opačný případ, kdy hodnota pH vzorku roztoku po zředění by nedosáhla 4,4 a výluh by bylo třeba dočpavkóvat, se v praxi nevyskytuje; způsob výpočtu by byl obdobný jako při dokyselování.
201 001
Upravený koncentrovaný výluh se prooxiduje jak výše uvedeno a nřidá se adsornční činidlo jako aktivní uhlí nebo křemelina. Po rozmíchání se znovu zfiltruje a čirý filtrát se zahustí. Po převodu do krystalizátoru se nechá vykrystalovat.
Krystalizace je vlastní dělící operací. Jelikož npčistoty, zejména nežádoucí sloučeniny fluoru zůstávají ve filtrátu, je třeba věnovat promytí značně rozpustného krystalického výrobku zvláštní pozornost. Účinnost promytí se zvýší, použije-li se promývací voda ve více dávkách. Je výhodné oddělovat krystalický dihydrogenfosforečnan amonný a promývat jej pomocí odstředivky.
Odstředěný meziprodukt obsahuje obvykle méně než 3 vlhkosti. Dosouší se v sušárnách, vyhřívaných horkým vzduchem nebo spalinami. Doporučuje se sušit ve fluidní vrstvě*, vzhledem k výše uvedeným vedlejším reakcím je žádoucí, aby materiál neopouštěl sušárnu oři teplotách nad 110 °C. Usušený materiál s vlhkostí max. 0,2 % H^O se dle potřeby přemele, například pomocí desintegrátoru.
Matečný roztok po krystalizaci je možno s výhodou noužít pro vyluhování surového dihydrogenfosforečnanu amonného v další operaci. Dle potřeby se donlní vodou na nožadovaný objem. Loužení, filtrace, neutralizace, oxidace, klerace pomocí povrchově aktivní látky, zahuštění, krystalizace i oddělení a promytí krystalů od nečistot se provádí stejně jako v prvé operaci. Matečný roztok se po jednotlivých operacích nostupně obohacuje znečis^,tu jícími solemi, při čemž stupeň znečištění výrobku fluorem vzrůstá od jisté koncentrace v matečném roztoku skolemj dobrých výsledků je možno dosáhnout při použití matečného roztoku s obsahem do 3 % fluoru.
Přiměřená část znečistěného matečného roztoku se z výrobního cyklu odděluje a využije nejlépe jako kapalné hnojivo nebo nrostředek pro impregnaci dřeva proti ohni, který současně jeví i fungicidní účinky.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden nříklad provedení^ uváděná se rozumí jako hmotnostní.
Příklad
Do vyhřívané nádoby bylo předloženo 200 1 matečného roztoku z předcházející operace o složení 14,3 kysličníku fosforečného, 6,5 % amoniaku, 1,3 fluoru. Do nádoby bylo dále vneseno 70 1 vody a 100 kg technického dihydrogenfosforečnanu amonného a obsahem 49,4 % kysličníku fosforečného a 3,9 fluoru. Směs byla vyhřátá k varu a zfiltrována vibračním filtrem při 100 až 105 °C a přetlaku 0,25 MPa. Z nažloutlého filtrátu odebrán vzorek,zředěn patnácttnásobným objemem destilované vody a pomocí pečlivě seřízeného elektronického pH-metru, opatřeného skleněnou a nasycenou kalomelovou elektrodou byla změřena hodnota pH = 4,85. Z grafu na připojeném obrázku byl odečten odpovídající molární poměr v koncentrovaném roztoku ΝΗ^ ; PgO^ = 2,06. K docílení žádaného poměru sledovaných složek 2,00 je třeba zvýšit podíl ve výluhu o 3 Obsah kysličníku fosforečného ve výluhu činil (měrná hmotnost matečného roztoku h = 1,21 t.m
0,2 m3 . 1,21 N.t.m“3 . 0,143 + 0,1 t . 0,494 = 0,084 t. Ρ20?
201 061
Tříprocentní zvvšení =
0,084 . 0,03 = 0,00252 t PgO^, *3» 9 kg nebo 7,7 litrů kyseliny fosforečné o obsahu 28 % kysličníku fosforečného. Tímto množstvím kyseliny fosforečné byl filtrát přikyselen a pak přidáno 0,5 1 30 % roztoku peroxidu vodíku. Roztok byl krátce povařen a přečerpán do další nádoby, kde se rozmíchalo 0,8 kg aktivního uhlí a při 80 až 90 °C a roztok se 2filtroval čočkovým filtremj pro vnášení peroxidu vodíku a aktivního uhlí nelze použít jediné nádoby, nebot zbytky adsorbentu by v následující operaci katalyzovaly rychlý rozklad hydrogenperoxidu. Z vodojasného filtrátu bylo oddestilováno 50 litrů vody a zahuštěný roztok byl ochlazen na 27 °C.
Odstředěním a promytím krystalického výrobku dvěma dávkami po 12 1 filtrované říční vody bylo získáno 67 kg sněhobílých jehliček délky 2 až 3 mm. Meziprodukt obsahoval 3,3 % vody. Byl usušen na fluidní sušárně. Získán výrobek, obsahující 61 % kysličníku fosforečného, 14,5 ”5 amoniaku, 0,04 % fluoru a 0,02 % vodyj rovněž bylo nalezeno 5 ppm arsenu. Stechiometrický poměr 2 NH^: P20^ (mol . mol”1) byl ověřen stanovením hodnoty pH 0,1 raolárního roztoku dihydrogenfosforečnanu anonného. Odváženo 11,5 g suchého výrobku, roznuštěno a donlněno destilovanou vodou do 1 litru. Naměřená hodnota byla ve stanovené toleranci 4,4 - 0,2 pH.

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentální techniky, vyznačující se tím, že se na technický dihydrogenfosforeČnan amonný, připravený amoniakalizací extrakční kyseliny fosforečné, působí vodou a/nebo matečným louhem z předchozí operace v množství 200 až 400 hmotnostních %, vztaženo na hmotnost výchozí technické suroviny, za teploty od 70 °C do bodu varu, načež se ze vzniklé suspenze oddělí nerozpustný podíl filtrací, okyselením kyselinou fosforečnou se upraví molární poměr složek amoniak : s kysličník fosforečný na hodnotu 2, filtrát se podrobí oxidaci,s výhodou peroxidem vodíku, přidá se pevné adsorpční činidlo, s výhodou aktivní uhlí nebo křemelina, v množství 0,1 až 10 hmotnostních po promíchání se pevný podíl odstraní filtrací, filtrát se zahustí na obsah PgO^ 40 až 100 g/100 g vody a po ochlazení na teplotu nejvýše 30 °C se vyloučené krystaly dihydrogenfosforečnanu amonného oddělí od matečného roztoku a promyjí se vodou o teplotě nejvýše 30 °C v celkovém množství 10 až 100 hmotnostních %, výhodně ve více dávkách, a odstředěný krystalický produkt se usuší, s výhodou pomocí fluidní sušárny.
CS269679A 1979-04-20 1979-04-20 Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentálnx techniky CS201061B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS269679A CS201061B1 (cs) 1979-04-20 1979-04-20 Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentálnx techniky

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS269679A CS201061B1 (cs) 1979-04-20 1979-04-20 Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentálnx techniky

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS201061B1 true CS201061B1 (cs) 1980-10-31

Family

ID=5364800

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS269679A CS201061B1 (cs) 1979-04-20 1979-04-20 Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentálnx techniky

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS201061B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105480960B (zh) 磷酸铁制备方法
SE438666B (sv) Forfarande for framstellning av aluminiumtrimetafosfat i b-formen
US3375063A (en) Ammonium polyphosphate preparation
US3920796A (en) Method of preparing purified phosphates from impure phosphoric acid
US3072654A (en) Dichloroisocyanurate process
CS201061B1 (cs) Způsob výroby dihydrogenfosforečnanu amonného ve kvalitě vhodné pro potřeby dentálnx techniky
US3547615A (en) Method for producing potassium orthophosphate solutions
DE1272905B (de) Verfahren zur Herstellung von Monoalkalimetallphosphaten
US4721519A (en) Stable ammonium polyphosphate liquid fertilizer from merchant grade phosphoric acid
US3494735A (en) Phosphoric acid
US2857245A (en) Method for the production of dicalcium phosphate
IL32765A (en) Potassium pyrophosphate peroxyhydrate and method for its preparation
CN116199203A (zh) 一种通过硫酸钠和磷酸二氢铵制备六偏磷酸钠的方法
RU2261222C1 (ru) Способ получения монокалийфосфата
US3554728A (en) Process for making non-hygroscopic ammonium phosphate
US1699093A (en) Process for the production op acid sodium pyrofhosphate
Atanasova Effect of phosphate rock quality on the efficiency of phosphoric acid production
US3399032A (en) Method of preparing ammonium phosphate solids
US3121004A (en) Process of preparing a compound fertilizer containing nitrogen, calcium and phosphate, and resultant product
SU495275A1 (ru) Способ получени концентрированной фосфорной кислоты
WO2024227815A1 (en) Process for producing phosphate products and sulfate products
US2002277A (en) Method of making phosphorus oxychloride
PL101814B1 (pl) Method of manufacturing phosphatic fertilizers sposob wytwarzania nawozu fosforowego
US1860818A (en) Production of alkali metal phosphates
US3834886A (en) Potassium phosphate fertilizer process