CS200894B1 - Process for synthesis of complex compounds of gold for preparing and filling golding baths especially sulphite baths - Google Patents

Process for synthesis of complex compounds of gold for preparing and filling golding baths especially sulphite baths Download PDF

Info

Publication number
CS200894B1
CS200894B1 CS772178A CS772178A CS200894B1 CS 200894 B1 CS200894 B1 CS 200894B1 CS 772178 A CS772178 A CS 772178A CS 772178 A CS772178 A CS 772178A CS 200894 B1 CS200894 B1 CS 200894B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
gold
baths
synthesis
complex
carried out
Prior art date
Application number
CS772178A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Leopold Vrobel
Miloslav Srb
Bohumir Svec
Tekle P Juodene
Kestitis J Juodkasis
Romanes M Visomirskis
Jevgenij A Jefimov
Original Assignee
Leopold Vrobel
Miloslav Srb
Bohumir Svec
Tekle P Juodene
Kestitis J Juodkasis
Romanes M Visomirskis
Jevgenij A Jefimov
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leopold Vrobel, Miloslav Srb, Bohumir Svec, Tekle P Juodene, Kestitis J Juodkasis, Romanes M Visomirskis, Jevgenij A Jefimov filed Critical Leopold Vrobel
Priority to CS772178A priority Critical patent/CS200894B1/cs
Publication of CS200894B1 publication Critical patent/CS200894B1/cs

Links

Description

Vynález se týká syntézy komplexních sloučenin zlata pro přípravu a doplňování zlatících lázní, zejména sulfitových.
V současné době se vývoj ve světě zaměřuje na nekyanidové zlatící lázně, které mají ve srovnání s lázněmi kyanidovými lepší hloubkovou účinnost, pracují s vysokým proudovým výtěžkem a umožňují vylučování ryzích i slitinových povlaků. Hlavní předností těchto lázní je nízká toxicita, která výrazně zlepšuje hygienu práce a zjednodušuje problémy s čištěním odpadních vod. Další jejich předností je vysoká rovnoměrnost povlaků, která umožňuje ve srovnání např. s citranovými kyanidovými lázněmi úsporu zlata 5 až 20 %, podle tvaru a velikosti pokovovaných součástek.
Sulfitové zlatící elektrolyty se používají v různých variantách. Mohou být založeny na čistém sulfitpyém komplexu zlata Au CsO-p 3” » nebo na komplexech se smíšenými ligandy, např. amino-sulfitovým, sulfitonitrátovým nebo sulfito-thiosulfátovým.
Při přípravě těchto lázní a pro jejich doplňování zlatém je možno vycházet z jednoduchých sulfitových komplexů zlata, nebol smíšené komplexy vzniknou přímo v lázni za přítomnosti vhodných komplexotvorných činidel. Vzhledem k tomu, že čistý siřičiteiový komplex zlata je v suchém stavu málo stálý, připravuje se ve formě koncentrovaných roztoků, obsahujících přebytek eiřiěitanu pro stabilizaci.
200 8$4
2nn as*
Při výrobě sulfitového koncentrátu zlata ee běžně vychází z alkalického chlorozlatitanu, který se nechá zreagovat a alkalickým aiřičitanem a získaný komplex aa přečisti přesrážením nebo alkoholem, nebo se působením vodného amoniaku na chlorozlatitan připraví tzv. třaskavé zlato, které ee rozpustí ve vodném roztoku alkalického siřičitanu. V obou případech obsahuji koncentráty zlata značné množství balastních solí, zvláětě pak 9íranů. Rovněž při tomto postupu vzniká velké množství odpadních vod a obsahem zlata ·
Při dlouhodobém doplňování zlata do zlatících elektrolytů koncentrátem a obsahem balastních solí se zvyšuje solnost lázně až do nasycení roztoku, což má za následek odstavení lázně z provozu. Zvyšující se obssh chloridů v lázni znemožňuje používání některých částí technologického zařízení z nerezová oceli, která je za přítomnosti chloridů silně napadána korozí.
Jsou známy způsoby, jak snížit obsah chloridů v lázni - například jejich oddělení při přípravě sulfitového koncentrátu zlata pomocí kysličníku hořečnatého, nebo tím způsobem, že se jako meziproduktu využívá málo rozpustného aminosulfitového komplexu trojmocného zlata, který se promyje a rozpustí v alkalickém siřičitanu. V obou těchto případech se dostatečně nesníží obaah aíranů vzniklých příaluěnou redox reakcí. Obsah balastních solí v sulfitovém koncentrátu zlata je rovněž možná snížit převedením sulfitového komplexu na sulfitonitrétový, který se přečistí opakovanou krystalizaci. Tento známý postup je však provozně velmi složitý a probíhá jen a malou výtěžností zlata.
Tyto nevýhody se odstraňují způsobem syntézy komplexních sloučenin zlata pro přípravu a doplňování zlatících lázní, zejména sulfitových, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se syntéza komplexu jednomooného zlata provádí v prostředí nevodného organického rozpouštědla, ve kterém se tvořící se komplex nerozpouStí, a vzniklý komplex se oddělí a stabilizuje ve vodném roztoku. Syntéza komplexu jednomocného zlata se s výhodou provádí v látce ze skupiny organických amidů β 2 až S uhlíkovými atomy v základním řetězci, například v dimethylformamidu, nebo v látce ze skupiny hydroxysloučenin s 1 až 4 hydroxylovými skupinami a 1 až 8 uhlíkovými atomy v řetězci, například ethanolu, nebo v látce ze skupiny alifatických etherů s 2 až 8 atomy uhlíku v alkylu, například ethyláteru nebo v látce ze skupiny organických sulfoxidů, například dimethylsulfidu. Účinnost oddělení komplexu zlata se zvýSí vymrazováním při teplotách od -5 °C Jo -25 °C. Výhodou vynálezu je, že lze připravit koncentráty zleta s minimálním obsahem vedlejších solí a tím výrazně prodloužit životnost zlatících lázní, nebol při tomto postupu se dobře rozpouštějí výchozí látky, kterými jsou například halogenidy trojmocného zlata, siřičitany, hydroxidy alkalických kovů, plynný kysličník siřičitý a amoniak, i reakční produkty, v daném případě halogenidy a sírany alkalických kovů a amoniaku, nikoliv věak tvořící se sulfitový komplex jednomocného zlata.
Koncentrace složek v reakční směsi a jejich vzájemný poměr ee mohou měnit v širokých mezích. Redukční reakce trojmocného zlata za tvorby sraženiny sulfitového komplexu v nevodnéin rozpouštědle probíhá snadno, obvykle při pokojová teplotě. Vzniklá sraženina
200 894 se filtruje, promyje čistým rozpouštědlem, potom alkoholem a rozpustí v alkalickém roztoku, obsahujícím přebytek siřičitanu pro stabilizaci komplexu. Při vhodném výběru rozpouštědla obsahuje roztok sulfitového komplexu zlata jen zanedbatelné množství příměsí. Dlouhodobými pokusy se zjistilo, že takovéto roztoky sulfitového komplexu zlata se vyznačují vysokou stálostí a v uzavřených nádobách nedojde k rozkladu na kovové zlato ani po roce skladování za normální teploty. Použitím roztoků sulfitového komplexu zlata s nízkým obsahem chloridů se prodlouží životnost anod, které nejsou napadány produkty elektrochemických přeměn chloridů a dále je možno v technologickém zařízení použít cirkulačních zařízení z nerezové oceli, které není za nepřítomnosti chloridů rozrušováno korozí.
Způsob syntézy podle vynálezu s použitím nevodnýeh rozpouštědel může být použit pro syntézu i jiných komplexů zlata než sulfitových, např. thiosulfátových a aminosulfitových, tím, že se v reakční směsi použijí odpovídající složky.
Vynález je dále blíže osvětlen na uvedených příkladech jeho provedení, jimiž není nijak omezen.
Příklad 1
Roztok kyseliny chlorzlatité v ethyléteru se nechá zreagovat s roztokem kysličníku siřičitého v ethanolu za přítomnosti ethanolového roztoku hydroxidu sodného. Vypadává oranžová sraženina sulfitového komplexu zlata, která se izoluje odstředěním. Sraženina po promytí ethanolem se rozpustí v takovém množství vody, aby výsledná koncentrace zlata byla 90 až 85 g Au/1. Roztok se ponechá při teplotě -5 až -10 °C. Po několika hodinách až dnech vypadnou jemné krystaly síranu sodného, které se odstraní odstředěním. Koncentrace zlata ve filtrátu tím stoupne na 1 00 až 1 05 g Au/1. Alkohol a éther se regeneruje rektifikací, zlato stržené do síranu.sodného se regeneruje po rozpuštění krystalů ve vodě elektrolýzou. Takto připravený sulfitový koncentrát zlata obsahuje méně než 0,2 g Cl'/1 a méně než 5 g SO''/1.
Příklad 2
Do roztoku 0,005 molu kyseliny chlorzlatité ve 200 ml dimethylformamidu se vnese 0,02 molu SC>2 a postupně asi 0,05 molu NH^ rozpuštěných v ethanolu. Roztok se odbarvuje a vypadává sraženina sulfitového komplexu zlata. Sraženina se promyje ethanolem a potom rozpustí v 10 ml vody zalkalisované NH^OH. Získaný koncentrát obsahuje 89 g Au/1, 0,89 molu S03 7l, 02 molu SO^'/1 a 12 g Cl7l. Výtěžek na zlato asi 95 %.
Příklad 3
Syntéza se provádí jako v příkladu 2 s tím rozdílem, že se místo dimethylformamidu použije dimethylsulfoxid v množství 50 ml. Získaná sraženina se po promytí alkoholem rozpustí v 10 ml alkalického 0,5 M - NagSOy Získaný koncentrát obsahuje 88 g Au/1, 0,87 molu SOjVl, 0,26 molu SO^/1 a méně než 5 g ď/l.
200 004
Příklad 4
Syntéza ae provádí toutéž metodou jako v příkladu 3 β tím rozdílem, že objem rozpouštědla je 200 ml. Získaná sraženina ee rozpustí v 10 ml alkalického 0,5 M - NagSO^. Získaný koncentrát obsahuje 90 g Au/1, 1 mol SOjVl, méně než 3 g Cl7l, sírany nebyly nalezeny.

Claims (6)

1. Způsob syntézy komplexních sloučenin zlata pro přípravu a doplňování zlatících lázní, zejména sulfitových, vyznačující ee tím, že se syntéza komplexu jednomocného zlata provádí v prostředí nevodhého organického rozpouštědla, ve kterém se tvořící se komplex nerozpouětí, a vzniklý komplex ee oddělí a stabilizuje ve vodném roztoku.
2. Způsob podle bodu 1, vyznaěující se tím, že syntéza komplexu jednomocného zlata se provádí v látce ze skupiny organických amidů β 2 až 8 uhlíkovými atomy v základním řetězci, například v dimethylformamidu.
3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se syntéza komplexu jednomocného zlata provádí v látce ze skupiny hydroxysloučenin s 1 až 4 hydroxylovými skupinami a 1 až 8 uhlíkovými atomy v řetězci, například v etanolu.
4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se syntéza komplexu jednomocného zlata provádí v látce ze skupiny alifatických etherů s 2 až 8 atomy uhlíku v alkylu, například v ethyléteru,
5. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se syntéza komplexu jednomocného zlata provádí v látce ze skupiny organických sulfoxidů, například V dimethylsulfoxidu
6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačující ee tím, že oddělení komplexu jednomocného zlata se provádí vymrazováním při teplotách od -5 do -25 °C.'
CS772178A 1978-11-24 1978-11-24 Process for synthesis of complex compounds of gold for preparing and filling golding baths especially sulphite baths CS200894B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS772178A CS200894B1 (en) 1978-11-24 1978-11-24 Process for synthesis of complex compounds of gold for preparing and filling golding baths especially sulphite baths

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS772178A CS200894B1 (en) 1978-11-24 1978-11-24 Process for synthesis of complex compounds of gold for preparing and filling golding baths especially sulphite baths

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS200894B1 true CS200894B1 (en) 1980-10-31

Family

ID=5426828

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS772178A CS200894B1 (en) 1978-11-24 1978-11-24 Process for synthesis of complex compounds of gold for preparing and filling golding baths especially sulphite baths

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS200894B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS58110435A (ja) 鉄酸カリウムの製法
SE7903646L (sv) Avlegsnande av hardhetsfororeningar fran alkalimetallkloridsaltlosningar, vilka fororeningar forekommer i mengder av storleksordningen miljarddelar
CS247160B2 (en) Copper (ii) hydroxide production method
US3394172A (en) Perhydrates of nitrogen-containing phosphonic acids and process for their manufacture
CS200894B1 (en) Process for synthesis of complex compounds of gold for preparing and filling golding baths especially sulphite baths
US4820388A (en) Polyalkylene glycol naphthyl-3-sulfopropyl diether compounds and their salts, process for preparing same and electroplating baths containing same
JP4937067B2 (ja) ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩の製造方法
RU2093458C1 (ru) Способ получения водного раствора гипохлорита щелочного металла
HU199491B (en) Process for producing quaternary ammonium salts of sulfonated triazylphosphines
US2830941A (en) mehltretter
Mehltretter et al. Electrolytic Process for Making Sodium Metaperiodate
JPS597711B2 (ja) 6− メチル −3 4− ジヒドロ −1 2 3− オキサチアジン −4− オン −2 2− ジオキシド−カリウムノセイゾウホウホウ
CN85101506A (zh) 从烷烃磺化氧化反应混合物中除去残余硫酸的方法
US2754333A (en) Process for the preparation of dithiodialkylene glycols
FI87582B (fi) Foerfarande foer framstaellning av alkalimetallklorat
JP3920499B2 (ja) アルカノールまたはアルカンスルホン酸鉛の製造方法
JP2021143386A (ja) 銅電解液中の銀の回収方法
US5430180A (en) Preparation of propanone-1,3-disulfonic acid
JP7804281B2 (ja) 銅電解液中の銀の回収方法
RU2271362C2 (ru) Способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) никеля(ii)
SU779298A1 (ru) Способ получени тиосульфата аммони
SU543338A3 (ru) Способ получени основного карбоната никел
US3696011A (en) Process for electrodepositing manganese metal
US3640802A (en) Cathodic process for the preparation of tetraalkyl lead compounds
Smirnova et al. The application of electrodialysis with ion-exchange membranes for treatment of sodium sulfate solutions