CS199800B1 - Způsob výroby tetraamidogallitanu sodného - Google Patents
Způsob výroby tetraamidogallitanu sodného Download PDFInfo
- Publication number
- CS199800B1 CS199800B1 CS244779A CS244779A CS199800B1 CS 199800 B1 CS199800 B1 CS 199800B1 CS 244779 A CS244779 A CS 244779A CS 244779 A CS244779 A CS 244779A CS 199800 B1 CS199800 B1 CS 199800B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- reaction
- sodium
- ammonia
- gallitate
- tetraamido
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/092—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more metal atoms
- C01B21/0923—Metal imides or amides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby tetraamidogallitanu sodného ze sodíku, galiia a amoniaku.
Tetraamidogallitan sodný byl připraven v malém množství v prostředí kapalného amoniaku ze sodíku, gallia a amoniaku. Reakce byla provedena v zatavených skleněných zkumavkách ve tvaru T a reakční doba byla několik dnů (Quarino R., Rouxel J. : C.R.Acad.Sci. Ser.C 264 (17) 1488 (1967)·, Molinie P. a kol. : Acta Crystallogr. Sect.B 2g (5) 925 (1973)). Malá reakční rychlost a způsob provedeni reakce neumožňují provedení přípravy tetraamidogallitanu sodného ve větším měřítku.
Uvedené nedostatky odstraňuje vynález způsobu výroby tetraamidogallitanu sodného ze sodíku, gallia v přebytku a kapalného amoniaku, podle kterého minimální množství amoniaku na předložený sodík je molárně 10 : 1 a reakce ae provede za přítomnosti iontu přechodového kovu, například v přítomnosti chloridu železitého.
Výhodou Způsobu podle vynálezu je, že se reakční doba přípravy tetraamidogallitanu sodného zkrátí na několik hodin. Reakční teplota se udržuje v rozmezí 50 až 60 °C. Množství iontu přechodového kovu ee pohybuje v rozmezí 0,01 až 0,6 g na 1 mol tetraamidogallitanu sodného. Iont přechodového kovu ee přidává ňejvýhodněji ve formě halogenidu nebo esteru.
Takto zíekaný tetraamidogallitan sodný lze využít jako surovinu pro přípravu sloučenin pro elektronická účely.
199 800
Ιββ *80
Dál· je popsáno několik příkladů provedení způsobu podle vynálezu.
Přiklad 1
Do 200 nl třepaeího autoklávu obsahujícího 3 ocelová míchací koule o průměru 1,2 on bylo předloženo 2,3 g Na (0,1 mol), 10,5 g gallia (0,15 mol) a 0,06 g chloridu žalezitého. Autokláv byl po uzavření připojen kapilárou k tlaková ampuli a odvážený* množstvím bezvodého amoniaku (45 g, tj. 2,6 nol), který byl přetlačen rozdílen tlaku k reakční směsi. Teplota reakční enéei byla udržována v rozmezí 50 až 60 %· Tlak v autoklávu byl odečítán v intervalech 20 minut a reakce byla ukončena po získání tří atejnýoh hodnot tlaku při konstantní teploté. Konečný tlak v autoklávu po 9 hodinách dosáhl hodnoty 7,1 MPa. Po ukončení reakce byl vypuštěn uvolněný vodík epolečnč · amoniakem a po odpaření veškerého amoniaku byl autokláv otevřen a ztuhlá reakční směs byla rozdrcena a přeaypána do skleněného extraktoru. Extrakcí amoniakem bylo získáno 14,1 g bílé krystalické látky o analýze 15,11 % Na, 44,10 % Ga a 34,83 % N; poměr Na : Ga t N * 1,04 : 1 » 3,93. Výtěžek reakce na předložený sodík byl 92,6 %.
Příklad 2
Do 200 nl třepaeího autoklávu obsahujícího 3 ocelové míchací koule o průměru 1,2 cm bylo předloženo 2,3 g Na (0,1 mol), 10,5 g gallia (0,15 mol) a 0,06 g ieopropoxidu titáničitého. Autokláv byl po uzavření připojen kapilárou k tlekové ampuli a odváženým množstvím bezvodého amoniaku (49 g, tj. 2,9 mol), který byl přetlačen rozdílem tlaku k reakční emisi. Teplota reakční aměsi byla udržována v rozmezí 55 až 60 °C. Reakce byl· ukončena po získání tří stejných hodnot tlaku při konstantní teplotě. Tlak v autoklávu byl odečítán v intervalu 20 minut a po 8,3 hodinách dosáhl hodnoty 7,2 MPa. Po ukončení reakoe byl vypuštěn uvolněný vodík společně e amoniakem a po odpaření veškerého amoniaku byl autokláv otevřen a zuthlá reakční směs byla rozdrcena a přeaypána do skleněného extraktoru. Extrakcí amoniakem bylo získáno 13*9 g bílé krystalické látky o analýze 15*20 % Na, 44*22 % Ga a 35*11 % N; poměr Na : Ga : N » 1*04 t 1 : 3*95. Výtěžek reakce na předložený sádík byl
91,8 %.
Příklad 3
Do 200 ml třepaeího autoklávu obsahujícího 3 ocelové míchaoí koule o průměru 1*2 om bylo předloženo 2,3 g Na (0*1 mol)* 10,5 g gallia (0,15 molX a 0,06 g chloridu vanadičitého. Autokláv byl po uzavření připojen kapilárou k tlakové ampuli a odváženým množstvím bezvodého amoniaku (42 g, tj. 2,5 mol), který byl přetlačen rozdílem tlaku k reakční aměsi. Teplota raakční aměai byla udržována v rozmezí 55 až 60 Reakce byla ukončena po získání tří stejných hodnot tlaku při konstantní teplotě. Konečný tlak po 10 hodinách dosáhl hodnoty 6,9 MPa. Po ukončení reakce byl vypuštěn uvolněný vodík společně e amoniakem a po odpaření veškerého amoniaku byl autokláv otevřen a ztuhlá raakční aměa byla rozdrcena a přeaypána do skleněného extraktoru. Extrakcí amoniakem bylo získáno 13,5 g bílá krystalické látky o analýze 15,41 % Na, 44,17 % Ga a 35,46 g Nj poměr Na : Ga : N » 1,06 : 1 : 3,99. Výtěžek reakoe na předložený aodík byl 90,4 %·
Claims (1)
- Pfi B D lífiT VYNÁLBZUZpůsob výroby tetraamldogallitanu sodného ze sodíku, galii· v přebytku a kapalného amoniaku, vyznačený tím, že minimální množství amoniaku na předložený aodík je molárné 10 : 1 a reakoe ee provede za přítomnosti iontu přechodového kovu, například v přítomnosti chloridu železltého·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS244779A CS199800B1 (cs) | 1979-04-10 | 1979-04-10 | Způsob výroby tetraamidogallitanu sodného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS244779A CS199800B1 (cs) | 1979-04-10 | 1979-04-10 | Způsob výroby tetraamidogallitanu sodného |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS199800B1 true CS199800B1 (cs) | 1980-08-29 |
Family
ID=5361644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS244779A CS199800B1 (cs) | 1979-04-10 | 1979-04-10 | Způsob výroby tetraamidogallitanu sodného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS199800B1 (cs) |
-
1979
- 1979-04-10 CS CS244779A patent/CS199800B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0205583B1 (en) | Stable lithium diisopropylamide and method of preparation | |
| US3554729A (en) | Manufacture of low chloride potassium phosphate fertilizer | |
| CS199800B1 (cs) | Způsob výroby tetraamidogallitanu sodného | |
| WO2005014505A1 (en) | A process for the manufacture of bio-release iron-manganese release fertilizer | |
| US5274152A (en) | Method of preparation of sodium aluminum lactate | |
| DE2961761D1 (en) | Process for the preparation of a granular npk fertilizer and granular npk fertilizers obtained by this process | |
| Frazier et al. | Fertilizer Reaction, Calcium Ammonium Orthophosphates | |
| US3353930A (en) | Process for the production of soluble compounds | |
| US3137564A (en) | Process for producing a silica gel fertilizer and the product thereof | |
| HU176544B (en) | Process for preparing ignited phosphate fertilizers containing alkali | |
| US2865710A (en) | Process of defluorination of phosphorus compounds | |
| US2809171A (en) | Monoisopropylaminoborane polymers | |
| US3981974A (en) | Method for producing an alkali metal pyrophosphate | |
| US3347627A (en) | Process for manufacturing sodium trimetaphosphate | |
| JPH0235717B2 (cs) | ||
| US4143121A (en) | Continuous production of pure phosphine | |
| US4172946A (en) | Method for manufacture of fluoroalkyl pyridines | |
| GB1431314A (en) | Process for preparing ortho and polyphosphated composition | |
| US2643948A (en) | Method of producing a fertilizer from phosphate rock | |
| GB1318224A (en) | Production of potassium dihydrogen phosphate | |
| US2776198A (en) | Preparation of phosphate fertilizer and animal feed supplement | |
| SU861297A1 (ru) | Способ получени смешанного фосфата марганца и кали | |
| US2702740A (en) | Method for preparing calcium hydride | |
| SU1480757A3 (ru) | Способ получени сульфата кали | |
| SU1587007A1 (ru) | Способ получени оксида вольфрама (IY) |