CS199751B1 - Způsob přípravy metylcyklohexylkresolů - Google Patents

Description

Metylcyklohexylkresoly patří mezi látky, které mají kromě baktericidních vlastností i schopnost vázat otravné látky. Dosud se metylcyklohexylkresoly připravovaly alkylací kresolů metylcyklohexenem za přítomnosti katalyzátorů rozpustných v reakčním prostředí, jako např. chloridu zinečnatého, kyseliny sírové, fosforečné, chlorovodíková, fluoridu boritého nebo chloridu hlinitého. Nevýhodou tohoto způsobu je rozpustnost katalyzátoru v reakčním prostředí, nutnost jeho vypírání vodou před dalším zpracováním a jeho trvalá ztráta. Při vypírání vzniká značné množství kyselých kresolových vod, což vyžaduje jejich nákladnou regeneraci. Je známa také příprava metylcyklohexylkresolů, při níž se jako katalyzátor používá sulfonovaný atyrendivinylbenzenový kopolymer ve vodíkovém cyklu (intoměnič). Katalyzátor je v reakčním prostředí nerozpustný a při zpracování není zapotřebí reakční eměs vypírat vodou. Nevýhodou tohoto způsobu je především nákladná a obtížná výroba metylcyklohexenu z metylcyklohexanolu, která se obvykle provádí v plynná fázi při vyšších teplotách.

Nyní bylo zjištěno, že lze provádět přípravu metylcyklohexylkresolů způsobem podle vynálezu z resolů přímým působením metylcyklohexanolu za přítomnosti iontoměničů, s výhodou za přítomnosti sulfonovaného styrendivinylbenzenového kopolymerů ve vodíkovém cyklu, při teplotě 115 - 135 °C, přičemž molární poměr kresolů a metylcyklohexanolů je 1,1 :

až 1 : 1.

199 751

199 7S1 '

Výhody způsobu podle vynálezu spočívají především v tom, Se odpadá dosavadní složitá příprava metylcyklohexenu z metylcyklohexanolu. Metylcyklohexanol lze k přípravě způsobem podle vynálezu použít přímo i jako surovinu technická čistoty, obsahující určitá procento kresolu. Ve srovnání se způsobem používajíoím metyloyklohexen lze spatřovat výhodu také v tom, že metylcyklohexanol ae může do reaktoru nasadit současně a kresoly, kdežto metyloyklohexen je nutno přidávat postupně. Z uvedených výhod vyplývá, že způsob podle vynálezu je ve srovnání s dosud známými způsoby podstatně jednoduěěí a hospodárnější.

Příklad

Do tříhrdlá reakční baňky se vpraví 17 g suchého aulfonovanáho etyrea-divinylbenzenového kopolymeru ve vodíkovém cyklu, 118,8 g směsného m-kreeolu 40 (obsahujícího 40 % m-kresolu, 35 % p-kreaolu, 15 % o-kreaolu, 10 % fenolu) a 114 g metylcyklohexanolu.

Reakční eměe ae za.mícháni vyhřeje na teplotu 130 °6 a při táto teplotě se nechá reagovat po dobu 2 hodin za současná azeotropická destilace vody. Fo skončení reakce aa při teplotě 120 °C a tlaku 2,66 KPa oddeetiluje 23 g kresolu. Získá se 189 g produktu, obsahujícího 6-metylcyklohexyl-3-metylfanol, 4-metylcyklohexyl-3-metylfenol, 4,6-bie-(metyloyklohexyl)-3-metylfenol, 2-metylcyklohexyl-4-metylfenol a 2,6-biá-(metylcyklohexyl)-4-metylfenol.

Claims (1)

1. Způsob přípravy metylcyklohexylkresolů, majících vlastnosti bakterieidní a schopnost vázat látky otravná, za přítomnosti aulfonovanáho styren-divinylbenzenováho kopolymeru ve vodíkovém cyklu jako katalyzátoru, vyznačený tím, že kresoly reagují s metyloyklohexanolem za přítomnosti eulfonovaáho atyren-divinylbenzenováho kopolymeru ve vodíkovém oyklu při teplotě 115 až 135 °C, přičemž molární poměr kreaolů a motyloyklohexanolu je 1,1 : 1 až 1 : 1.