CS198351B1 - Způsob plynulého vymrazovánl tuhých látek z kapalných směsi a zařízeni k prováděni tohoto způsobu - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu a zařízení pro plynulé vymrazování tuhých látek z kapalných směsi za přímého vnáěani chladivá do směsi. Tento způsob je použitelný zejména pro děleni organických směsi, které vrou za poměrně vysokých teplot nebo které lze rozdělit v jejich složky Jinými pochody, např. frakcionovanou destilací.

Frakcionované krystalizace pomoci vymrazování některých složek z kapalné směsi se používá zejména také pro získáváni čistých aromatických uhlovodíků, krystalizujících v rozmázl teplot od - 50 ⁰ C do - 120 ⁰ C, jako např. cyklohsxanu, benzenu, naftalenu, ale také para- a orto - xylenu z jejich směsi s metaieomerem a ethylbenzenem.

V chemickém průmyslu se doposud uživá k prováděni frakcíonovsnýoh krystalizací vymrazovánim dělené směsi ponejvíce ěkrabákových výměníků, tzv. chillerů, řešených jako soustava trubky v trubce. V plášti soustavy mezi oběma trubkami proudí chladicí kapalina, jež svým vypařováním odnímá teplo vymrazované směsi, vs vnitřní trubce. Přitom vnitřní trubkou js prosazen otočný hřídel, nesoucí soupravu stěračích lopatek, stírajících s vnitřního povrchu vnitřní trubky vylučující se a usazující se tam krystalky.

Nevýhody tohoto způsobu a zařízení pro vymrazování s nepřímým chlazením jsou zžejmé : zařízeni je především konstrukčně náročné, vyžaduje dobrá dynamické vyvážení, uloženi a přesné nastaveni otočné hřídele se soustavou stěračů. Náročná je i jeho obsluha a údžba.

198 351

198 3S1 nebo~toto poměrně složitá a za obtížných podmínek pracujíc! zařízeni vykazuje velkou poruchovost a opotřebitelnost, K jeho nevýhodám patři 1 značná spotřeba energie pro pohon hřídele a nutnost silného podehlazeni phladiva pro zajlSténl dostatečného chladicího účinku při nepřímé výměně tepla.

Z těchto důvodů bylo již použito v některách případech přímého vnášeni kapalného nebo tuhého chladivá do dělené eměei. Při děleni organických eměel typu xylenu bylo použito se eměel ee nemlelcích , dekantece schopných chladicích roztoků, ponejvloe vodných, např. solanky, čpavku, ale 1 freonů, kysličníku siřičitého apod. Vyvstaly ověem nové potíže, spoje* né s oddělováním tohoto přímo do eměel vnášeného kapalného chladivé.

Nejúčelnějěám se proto ukázalo pro přímou výměnu tepla použiti takového netečného e bezpečného chladivé, které po předáni chladu dělená eměel ee vypaří, lehce od nl oddělá a v pomocném chladicím okruhu opět etlacl e podohledi. Takovým chladivém je např. kysličník uhličitý.

Byl již navržen způsob a zařízeni pro vymrazévánl tuhých látek z kapalin přímým vnášením zplyňujícího se chladivé, např. kysličníku uhličitého. Kapalná směs protékala při něm v uzavřeném okruhu, v němž byla udržována v samovolném oběhu účinkem chladicí kapaliny vstřikované a zplyňující ea ve vzestupné větvi okruhu. U tohoto způsobu a zařízeni aa věak projevily nové provozní potíže a závady. Ukázalo aa, že samovolná cirkulace dělené eměei je nedostatečná. Nezajišťovala dostatečnou koncentrační homogenitu eměel, docházelo při nl k místnímu podchlazení a přesyceni eměel, což se projevilo jednal vylučováním nežádoucích znečisťujlclbh aložek z roztoku, jednak vytvářením nadbytečného množství krystalizačnlch center a následujícím vývojem příliš drobných krystalů a posléze 1 ucpáváním oběhového okruhu vylučující ea tuhou .fázi 1 chladivém. Přitom každé přeruěenl krystalizačniho poohodu a tlm aplše nutnost odtávánl ucpaných mlet bývají spojeny ae ztrátami ohladu.

Tyto nevýhody jsou odstraněny u způsobu a zařízeni pro plynulé vymrazavánl tuhých látek z kapalných směsi přímým vnášením chladivá podle vynálezu. Podstata způepbu podle vynálezu spočívá v tom, že ee kapalné směs při něm chladl za nuceného oběhu v okruhu, do něhbž ea přivádějí čerstvá podíly eměei a chladivá za sestupnou větvi a za oběhovým čerpadlem na vstupu do vzestupně větve okruhu. Ochlazená směs aa odloučí od par chladivá, uklidní a převede do krystalizačnlho prostoru, odkud se kapalná podíly směsi vracejí seetupnou větvi do oběhového okruhu, zatímco oddělené páry phladiva ea odvádějí do pomocného chladlolho okruhu a usazené hrubé krystaly aa odpouštějí. Qako kapalného chladivá aa přitom a výhodou používá zejména kysličníku uhličitého.

Zařízeni k prováděni tohoto plynulého způsobu vymrazovéni tuhých látek z kapalných eměel podle vynálezu tvoři příkladně stojaté kryatallzačnl nádoba, opatřaná v kuželovém dně potrubím pro odvod krystalické suspenze a hlavně potrubím pro odvod par ohladlve do pomocného chlédiclho okruhu. Kryatallzačnl nádoba je nélevkovitou vnitřní vestavbou rozdělena na horní oddíl odlučovací a spodní oddíl kryatallzačnl. Oba oddíly Jeou navzájem propojeny vnějěim oběhovým okruhem, vystupujícím sestupnou všiví z horní čéetl kryatalizačniho oddílu, pod kuželovou části vnitřní vestavby, a vystupujícím do odlučovacího hor3

13S 351 ního oddílu tangenciálním zaústěním vzestupné větve okruhu. Přitom do oběhového okruhu je za sestupnou .větvi vřazeno oběhové čerpadlo, dále potrubí pro přívod čerstvých podílů dělené směsi a na vstupu do vzestupné větve škrtící ventil pro nástřik chladivé. Spodní válcová část vnitřní vestavby je otevřena proti kuželovému dnu spodního krystalizačniho oddílu, zatímco horní kuželovitá část vestavby je svislými odplynovacimi trubkami otevřena do parního prostoru horního odlučovacího oddílu.

Při Jiném provedeni tvoři zařízeni opět stojatá krystalizačni nádoba, opatřená v kuželovém dně potrubím pro odvod krystalické suspenze a v hlavě potrubím pro odvod par chladivá do pomocného chladicího okruhu, v nádobě je však vytvořen vnitřní oběhový okruh pomocí osové nálevkovíté vestavby. Horní kuželovitá část této vestavby je otevřena pod hladinou kapaliny a tvoři chladicí vzestupnou větev vnitřního okruhu. Do spodní, válcové části vestavby, otevřené proti dnu krystalizačni nádoby, ja nad oběhovým čerpadlem zaústěno potrubí pro přívod nově do zařízeni vstupujících podílů kapalné směsi a škrticí ventil pro nástřik chladivá.

V hlavě krystalizačni nádoby před ústím potrubí pro odvod par chladivá nebo přímo v tomto potrubí je možno v obou případech zařízeni umístit odlučovač kapalné fáze.

Příkladné provedeni zařízení pro vymrazováni tuhých látek z kapalných směsí podle vynálezu je znázorněno na připojených výkresech, kde obr. l představuje svislý řez stojatým krystalizátorem s vnějším oběhovým okruhem a obr. 2 obdobný řez kryetalizátorem s vnitřním oběhem kapalné směsi.

Krystalizátor podle obr. i sestává ze svislé válcové nádoby 1, s kuželovým dnem. Vnitřní prostor nádoby krystalizátoru je rozdělen nálevkovitou vestavbou 8, 9, na horní oddíl odlučovací a spodní oddíl krystalizačni. Kuželovitá horní část vestavby 8 je svou horní, širší základnou usazena na nosné liště asi v polovině výšky krystalizátoru. Za dna kuželovité části vestavby vystupuje osová válcová část vestavby 9, otevřená proti kuželovému dnu krystalizátoru. Do horní části kuželovité vestavby 8 jsou vsazeny svislé odplynovaci trubky 12, vyúsíujici nad hladinou kapalné suspenze, do parního prostoru odlučovacího horního oddílu a propojující, tento prostor se spodním oddílem krystalizačnim.

Krystalizátor ja opatřen ve svém kuželovém dně potrubím 10 pro odvod hrubší krystalické suspenze a v hlavě krystalizačni nádoby potrubím 11 pro odtah par ohladiva do nenaznačeného pomocného chladicího okruhu. Pod ústím potrubí 11 je v hlavě nádoby umístěn odlučovač kapaliny, který tvoři náplň 14, uložená volně na roštu 13. Vhodnou náplni mohou být např. Raschigovy kroužky, třísky nebo hrubší žaluzie.

Z horní čáati krystalizačniho oddílu bezprostředně pod kuželovitou části vestavby 8 vystupuje sestupná větev 2 vnějšího oběhového okruhu, jehož vzestupná větev 7 ústi tangenciálním otvorem 15 do odlučovacího oddílu nad kuželovitou částí vestavby 8. Do oběhového okruhu Je vřazeno oběhové čerpadlo 3 poháněné motorem 4. Za oběhovým čerpadlem 3 ústi do vodorovné větve oběhového okruhu potrubí 5 pro přívod čerstvých , nově do zařízeni přiváděných podílů dělené kapalné směsi a před vzestupnou větvi 7 je zařazen škrticí ventil 6 pro nástřik chladivá, např. kapalného kysličníku uhličitého.

198 381

Krystalisační pochod probíhá v popsaném zařízeni tak, že ee k částečně zpracovaná směsí , převáděná oběhovým okruhem ze spodního krystalizačnlho oddílu zpět do horního oddílu odlučovacího, do vodorovné větve okruhu, za oběhová čerpadlo 3, potrubím 5 přivádějí podíly Čerstvé směsi. Na vstupu do vzestupné větve 7 oběhového okruhu se do obíhající směsi vstřikuje kapalný kysličník uhličitý. Kysličník se v potrubí vzestupná větve 7, jež má větěl světlost než potrubí větve sestupné 2, rozpíná, zplynuje, promíchává stoupající kapalnou směs a ochlazuje jl. Zároveň bubliny zplyňujícího se chladivé podporuji zdvih kapalná eměsi vzestupnou větvi do horního odlučovacího oddílu, do něhož vzestupná větev ústi tangenciálně provedeným otvorem 15. Účelem tangenciálního vyústěni vzestupná větve 7 je dosaženo krouživého toku ochlazená kapalná eměsi podál kuželovitých stěn horní části vnitřní vestavby 8. Při tomto sestupném, krouživém toku směsi dochází ke zplyňováni zbytků kapalného ohledlve, k jeho difúzi a vytékáni z chlazená kapalná směsi a tim současně 1 k dalělmu ochlazeni směsi. Ze dna kuželovitá části vestavby 8 je ochlazená kapalná směs převedena oslovou válcovou části vestavby 9 do spodního krystalizačnlho oddílu zařízeni. Přitom ae proud převáděná kapalné směsi odráží o dno a vytváří vzestupná proudy, stoupají* ol podél skloněných stěn kuželového dna 1 svislých stěn krystalizačnl nádoby l. Tyto vze· stupně proudy udržuji ve vznosu krystaly, narůstající ještě ve styku β čerstvými podíly nasyceného roztoku. Zatímco hruběl krystaly klesají je dnu a jsou odtud odváděny, lehká, drobnějěí krystaly jsou unášeny znovu do oběhu, do ústi sestupná větve 2 okruhu, vytvořeného v nejvyšším místě krystalizačnlho oddílu.

Páry chladivá, uvolňujíc! se z kapalná směsi ve spodním krystalizačním oddílu, odcházejí odplynovaclmi trubkami 12 do parního prostoru nad hladinou kapaliny v horním odlučovacím oddílu, odkud jeou spolu β parami uvolněnými v tomto oddílu odtahovány potrubím 11 přes odlučovač 13, 14 do pomocného chladicího okruhu.

Zcela obdobně probíhá podtup vymrazováni i v krystallzátoru podle obr. 2, třebaže tento není opatřen vnějším oběhovým okruhem, ale je uzpůsoben k oběhu vnitřnímu. K tomuto účelu je ve válcové nádobě stojatého krystallzátoru 1^ umístěna vnitřní osová vestavba, sestávající opět z horní kuželovité části 16 a na ni navazujlol krátké epodnl válcová čáatl 17. V táto epodnl válcová čáatl 17 vyúsíuji na protilehlých mlatech jednak potrubí 5, pro přívod čerstvých podílů směsi, jednak škrticí ventil 6 pro nástřik kapalného chladivá. Mísící ae podíly čerstvá eměsi s chladivém jsou spolu a podíly částečně zpracovaná směsi, nasávaná do vestavby otevřeným spodním koncem válcová Části 19, vytlačovány účinkem oběhového čerpadla 3, umlatěnóho ve válcová čáatl vestavby 17 pod úatlm potrubí 5 a ústím škrticího ventilu 6. Oběhová čerpadlo 3 Ja poháněno motorem 4, uloženým pod kuželovým dnem krystallzátoru.

Potrubí 10 ve dně krystallzátoru slouží opět k odvodu hruběl krystalické suspenze, zatímco potrubí 11 v hlavě krystallzátoru pro odvod par chladivé př.ae odlučovač kapaliny 13. 14 do nenaznačeného pomocného chladicího okruhu.

Obě zařízeni dávají dobrá předpoklady pro zajištěni plynulého provozu, při němž odpouštěni oddělených hrubých krystalů a v závislosti na něm řízený přívod čerstvá směsi ja možno zcela automaticky usměrňovat pomoci o sobě známých indikačních nebo řídicích orgánů.

198 351

Výhodou zařízeni 8 vnitřním oběhem kapalné směsi oprati zařízeni β oběhem vnějším je především jednodušší a kompaktnější konstrukční provedeni. Odpadá vnější oběhový okruh, který vyžaduje dokonale provedenou Izolaci a přesto často nevylučuje ztráty ohledu, odpadají rovněž značné hydraulická ztráty v poměrně dlouhém oběhovém vnějším okruhu.

Vhodným uspořádáním vnitřní vestavby, vytvářející vnitřní oběhový kruh, se dosahuje potřebného střídáni rychlosti obíhající kapalná směsi : ve výtlačná válcové spodní části 17 vestavby se kapalina urychluje, načež při přechodu do kuželovitá části 16 se vzestupná rychlost kapalné směsi opět zvolna zmírní. V kuželovité části vestavby 16 dochází k promlsani kapalná směsi ss, zplyňujícím se chladivém, jejímu ochlazeni a posléze odděleni per chladivá. Při přetoku kapalné směsi z kuželovité části 16 vestavby do msziprostoru mezi vnitřní vestavbou 16, 17 a stěnou nádoby l křystalizátoru je proud kapaliny opět urychlen, jeho rychlost však klesá při následujícím sestupu rozšiřujícím se meziprostorem do vlastni ho krystalizačnlho oddílu ve spodní části nádoby 3L křystalizátoru. V této poslední fázi krystalizačnlho pochodu ss dosahuje dostatečného uklidněni směsi a usnadni se narůstáni krystalů, jakož i oddělaní a sedimentace krystalů hrubších.

□ako oběhové čerpadlo vyhovuje u obou typů zařízeni především čerpadlo vrtulová, u něhož nehrozí nebezpečí ucpáni a rozbíjeni krystalů jejich vzájemným třením o sebe při prudkém pohybu, k jakému dochází u jiných typů čerpadel, např. u čerpadel odstředivých.

Společné výhody způsobu a obou typů zařízeni pro vymrazovánl tuhých látek z kapalných směsi přímým vnášením chladivé podle vynálezu spočívají především v tom, že zařazením čerpadla do oběžného okruhu a chlazením kapalné směsi v nuceném oběhu js možno maetavit oběhovou rychlost na potřebnou hodnotu, při niž dochází k žádoucímu ochlazeni e příznivému přesyceni směsi složkou, jež má být krystalizaci oddělena. Zabrénl ee tedy tímto způsobem nadměrnému podchlazenl směsi vlivem spomaleného oběhu a tím sa vyloučí nepříznivá průvodní jevy, popsané již v úvodní části. Získají ss krystaly větěl velikosti, s poměrně malým po* vrchem a tady i poměrně malým množstvím na nich ulpívajícího matečného roztoku. Takovéto hrubé krystaly ea pak mnohem snadněji odstřadujl i na odstředivkách s nízkým součinitelem dělaní. Vyěěí kvalita výsledného produktu souvisí také s okolnosti, že ss vhodně vedeným způsobem vymrazovánl potlačí oddělováni znečisťujících příměsi ze směsi.

Zapojením oběhového čerpadla do okruhu ea zajistí dostatečná rychlost oběhu a koncentrační rovnoměnost i pro případy, kdy z jakýchkoliv příčin dojde k omezeni nebo zastaveni přívodu chladivá. Žebráni se tedy následujícímu ucpáni oběhového potrubí a nezbytnému přerušeni chodu a odtáváni ucpaných míst potrubí.

Claims (5)

1. Způsob plynulého vymrazovánl tuhých látek z kapalných směsi přímým vnášením chladivá, vyznačený tlm, že kapalná směs se chladl za nuceného oběhu v okruhu, do něhož sa přivádějí podíly čerstvé směsi a chladivá za sestupnou větvi (2) a za oběhovým čerpadlem (3) na vstupu do vzestupné větve okruhu (7), načež ea ochlazená eměe odlouči od per chladivá, uklidni a převede do krystalizačnlho prostoru, odkud ss kapalná podíly směsi

198 351 vracejí sestupnou větvi (2) do oběhového okruhu, zatímco oddělené péry chladivé ee odváděj! do pomocného chladicího okruhu a ueezené hrubé krystaly ee odpouštějí.

2. Zařízeni k prováděni zpfleobu podle bodu 1, vyznačené tím, že Je tvoři stojatá krystallzečni nádoba (1), opatřená v kuželovém dně potrubím (10) pro odvod krystalická suspenze a v hlavě potrubím (11) pro odvod par chladivá, kterážto krystelizeěnl nádoba (1) Je ná levkovitou vestavbou (8, 9) rozdělena na horní oddíl odlučovači a spodní oddíl kryetali začni, jež jeou navzájem spojeny vnějším oběhovým okruhem, vystupujícím sestupnou větvi (2) z horní části krystalizačniho oddílu pod kuželovitou části vestavby (8) a vstupu Jlclm do odlučovacího oddílu tangenciálně zaústěnou vzestupnou větvi (7), přičemž d> oběhového okruhu je za sestupnou větev (2) zařazeno oběhová čerpadlo (3), dála potrubí (5) pro přívod nově do zařízeni vstupujících podílů kapalná směsi a posléze na vstupu do vzestupné větve (7) škrticí ventil pro nástřik chladivá.

3. Zařízeni podle bodu 2, vyznačené tlm, že spodní válcová čáat (9) vnitřní vestavby je otevřena proti kuželovitému dnu spodního krystalizačniho oddílu, zatímco horní kuželovitá část vestavby (8) ja svislými odplynovaolmi trubkami (12) otevřena do parního pros toru horního odlučovacího oddílu,

4. Zařízeni k prováděni zpfleobu podle bodu 1, vyznačené tlm, že je tvoři stojatá kryetellzačnl nádoba (1), opatřená v kuželovém dně potrubím (10) pro odvod krystalická suspenze a v hlavě potrubím (11) pro odvod par chladivá, v kterážto krystallžačni nádobě (1) je vytvořen vnitřní oběhový okruh pomoci osové nálevkovitá vestavby (16, 17), jejíž horní, kuželovitá část (16), tvořiol vzestupnou chladicí větev okruhu, je otevřena pod hladinou kapaliny a do spodní, válcové části (17), otevřené proti dnu krystallžačni nádoby (1), je nad oběhovým čerpadlem (3) zaústěno potrubí (5) pro přívod nově do zařízeni vstupujících podílů kapalné směsi a škrticí ventil (6) pro nástřik chladivá.

5. Zařízeni podle bodá 2 ež 4, vyznačené tím, že v hlavě krystallžačni nádoby (1) před ústím potrubí (11) pro odvod par Chladivé do pomocného chladicího okruhu, popřípadě v tomto potrubí (11) je umístěn odlučovač kapalná fáze (13, 14),