CS198351B1 - Method of continuous freezing out of solid substances from liquid mixtures and device for execution of the method - Google Patents
Method of continuous freezing out of solid substances from liquid mixtures and device for execution of the method Download PDFInfo
- Publication number
- CS198351B1 CS198351B1 CS673189A CS318967A CS198351B1 CS 198351 B1 CS198351 B1 CS 198351B1 CS 673189 A CS673189 A CS 673189A CS 318967 A CS318967 A CS 318967A CS 198351 B1 CS198351 B1 CS 198351B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- circuit
- crystallization
- liquid
- branch
- mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0009—Crystallisation cooling by heat exchange by direct heat exchange with added cooling fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu a zařízení pro plynulé vymrazování tuhých látek z kapalných směsi za přímého vnáěani chladivá do směsi. Tento způsob je použitelný zejména pro děleni organických směsi, které vrou za poměrně vysokých teplot nebo které lze rozdělit v jejich složky Jinými pochody, např. frakcionovanou destilací.The invention relates to a method and an apparatus for the continuous freeze-drying of solids from a liquid mixture with direct introduction of a coolant into the mixture. This method is particularly useful for separating organic mixtures which are boiled at relatively high temperatures or which can be separated into their components by other processes, e.g. by fractional distillation.
Frakcionované krystalizace pomoci vymrazování některých složek z kapalné směsi se používá zejména také pro získáváni čistých aromatických uhlovodíků, krystalizujících v rozmázl teplot od - 50 0 C do - 120 0 C, jako např. cyklohsxanu, benzenu, naftalenu, ale také para- a orto - xylenu z jejich směsi s metaieomerem a ethylbenzenem.Fractionated crystallization by freeze-drying of some of the components from the liquid mixture is also used, in particular, to obtain pure aromatic hydrocarbons crystallizing at temperatures ranging from -50 ° C to -120 ° C, such as cyclohexane, benzene, naphthalene, but also para- and ortho- xylene from a mixture thereof with a methyl and ethylbenzene.
V chemickém průmyslu se doposud uživá k prováděni frakcíonovsnýoh krystalizací vymrazovánim dělené směsi ponejvíce ěkrabákových výměníků, tzv. chillerů, řešených jako soustava trubky v trubce. V plášti soustavy mezi oběma trubkami proudí chladicí kapalina, jež svým vypařováním odnímá teplo vymrazované směsi, vs vnitřní trubce. Přitom vnitřní trubkou js prosazen otočný hřídel, nesoucí soupravu stěračích lopatek, stírajících s vnitřního povrchu vnitřní trubky vylučující se a usazující se tam krystalky.In the chemical industry, it has hitherto been used to carry out fractionated crystallization by freeze-drying of a split mixture of mostly chuck-like exchangers, designed as a tube-in-tube system. Coolant flows in the jacket of the system between the two tubes, which evaporates the heat of the freezing mixture by evaporation, vs the inner tube. In this case, a rotating shaft is supported by the inner tube carrying a set of wiper blades wiping crystals from the inner surface of the inner tube.
Nevýhody tohoto způsobu a zařízení pro vymrazování s nepřímým chlazením jsou zžejmé : zařízeni je především konstrukčně náročné, vyžaduje dobrá dynamické vyvážení, uloženi a přesné nastaveni otočné hřídele se soustavou stěračů. Náročná je i jeho obsluha a údžba.The disadvantages of this method and of the indirect cooling apparatus are obvious: the apparatus is particularly structurally demanding, requires good dynamic balancing, bearing and precise adjustment of the rotary shaft with the wiper system. Its operation and maintenance is also demanding.
198 351198 351
198 3S1 nebo~toto poměrně složitá a za obtížných podmínek pracujíc! zařízeni vykazuje velkou poruchovost a opotřebitelnost, K jeho nevýhodám patři 1 značná spotřeba energie pro pohon hřídele a nutnost silného podehlazeni phladiva pro zajlSténl dostatečného chladicího účinku při nepřímé výměně tepla.198 3S1 or ~ quite complex and working under difficult conditions! The disadvantages of the device are considerable energy consumption for the drive of the shaft and the necessity of a strong undercoating of the flux to ensure sufficient cooling effect in indirect heat exchange.
Z těchto důvodů bylo již použito v některách případech přímého vnášeni kapalného nebo tuhého chladivá do dělené eměei. Při děleni organických eměel typu xylenu bylo použito se eměel ee nemlelcích , dekantece schopných chladicích roztoků, ponejvloe vodných, např. solanky, čpavku, ale 1 freonů, kysličníku siřičitého apod. Vyvstaly ověem nové potíže, spoje* né s oddělováním tohoto přímo do eměel vnášeného kapalného chladivé.For these reasons, it has already been used in some cases for the direct introduction of a liquid or solid refrigerant into the split emulsion. In the separation of xylene-type organic materials, the use of non-grinding, decanting, capable cooling solutions, especially aqueous, eg brine, ammonia, but 1 CFCs, sulfur dioxide, etc., has been encountered. liquid cooling.
Nejúčelnějěám se proto ukázalo pro přímou výměnu tepla použiti takového netečného e bezpečného chladivé, které po předáni chladu dělená eměel ee vypaří, lehce od nl oddělá a v pomocném chladicím okruhu opět etlacl e podohledi. Takovým chladivém je např. kysličník uhličitý.It has therefore proved to be most effective for direct heat exchange to use such an inert and safe refrigerant which, after passing on the cold, separates the ee, evaporates slightly, separates it from the AD and, in the auxiliary refrigeration circuit, again releases the soffit. Such a coolant is, for example, carbon dioxide.
Byl již navržen způsob a zařízeni pro vymrazévánl tuhých látek z kapalin přímým vnášením zplyňujícího se chladivé, např. kysličníku uhličitého. Kapalná směs protékala při něm v uzavřeném okruhu, v němž byla udržována v samovolném oběhu účinkem chladicí kapaliny vstřikované a zplyňující ea ve vzestupné větvi okruhu. U tohoto způsobu a zařízeni aa věak projevily nové provozní potíže a závady. Ukázalo aa, že samovolná cirkulace dělené eměei je nedostatečná. Nezajišťovala dostatečnou koncentrační homogenitu eměel, docházelo při nl k místnímu podchlazení a přesyceni eměel, což se projevilo jednal vylučováním nežádoucích znečisťujlclbh aložek z roztoku, jednak vytvářením nadbytečného množství krystalizačnlch center a následujícím vývojem příliš drobných krystalů a posléze 1 ucpáváním oběhového okruhu vylučující ea tuhou .fázi 1 chladivém. Přitom každé přeruěenl krystalizačniho poohodu a tlm aplše nutnost odtávánl ucpaných mlet bývají spojeny ae ztrátami ohladu.A method and apparatus for freezing solids from liquids by directly introducing a gasifying refrigerant such as carbon dioxide has been proposed. The liquid mixture flowed therein in a closed circuit, in which it was maintained in spontaneous circulation by the effect of the coolant injected and gasified ea in the ascending branch of the circuit. In this method and apparatus, new operating problems and defects have been shown. It has been shown that the spontaneous circulation of the divided emei is insufficient. It did not ensure sufficient concentration homogeneity of the emulsions, local hypothermia and supersaturation of the emulsions occurred, resulting in the elimination of undesirable pollutants from the solution, on the one hand by the formation of excess crystallization centers and the subsequent development of too small crystals and subsequently by clogging and circulating. 1 refrigerant. At the same time, each interruption of the crystallization well and the dampening and the necessity of defrosting the clogged mills are associated with loss of glare.
Tyto nevýhody jsou odstraněny u způsobu a zařízeni pro plynulé vymrazavánl tuhých látek z kapalných směsi přímým vnášením chladivá podle vynálezu. Podstata způepbu podle vynálezu spočívá v tom, že ee kapalné směs při něm chladl za nuceného oběhu v okruhu, do něhbž ea přivádějí čerstvá podíly eměei a chladivá za sestupnou větvi a za oběhovým čerpadlem na vstupu do vzestupně větve okruhu. Ochlazená směs aa odloučí od par chladivá, uklidní a převede do krystalizačnlho prostoru, odkud se kapalná podíly směsi vracejí seetupnou větvi do oběhového okruhu, zatímco oddělené páry phladiva ea odvádějí do pomocného chladlolho okruhu a usazené hrubé krystaly aa odpouštějí. Qako kapalného chladivá aa přitom a výhodou používá zejména kysličníku uhličitého.These drawbacks are eliminated in the process and apparatus for the continuous freeze-drying of solids from liquid mixtures by direct introduction of the coolant according to the invention. The process according to the invention is characterized in that the liquid mixture is cooled during the forced circulation in the circuit, to which fresh components of the mixture and the coolant are fed downstream and downstream of the circulation pump at the inlet of the ascending branch of the circuit. The cooled mixture aa separates the refrigerant from the vapors, soothes and transfers it to the crystallization space, where the liquid fractions of the mixture return to the downstream branch to the circulation circuit, while the separated vapors of the phladiva ea are discharged into the auxiliary chill. As a liquid refrigerant, and in particular, it uses carbon dioxide in particular.
Zařízeni k prováděni tohoto plynulého způsobu vymrazovéni tuhých látek z kapalných eměel podle vynálezu tvoři příkladně stojaté kryatallzačnl nádoba, opatřaná v kuželovém dně potrubím pro odvod krystalické suspenze a hlavně potrubím pro odvod par ohladlve do pomocného chlédiclho okruhu. Kryatallzačnl nádoba je nélevkovitou vnitřní vestavbou rozdělena na horní oddíl odlučovací a spodní oddíl kryatallzačnl. Oba oddíly Jeou navzájem propojeny vnějěim oběhovým okruhem, vystupujícím sestupnou všiví z horní čéetl kryatalizačniho oddílu, pod kuželovou části vnitřní vestavby, a vystupujícím do odlučovacího hor3The apparatus for carrying out this continuous process for freezing solids from liquid emulsions according to the invention consists, for example, of a standing, crystalline vessel provided in the conical bottom with a conduit for discharging a crystalline suspension and mainly with a conduit for discharging vapor to the auxiliary watch circuit. The cryathallization vessel is divided into a top separating compartment and a lower cryathallization compartment by a non-funnel-shaped interior. The two compartments are interconnected by an external circulatory circuit extending downwardly from the upper readers of the crystallization compartment, below the conical portion of the internal assembly, and extending into the separating mountains 3.
13S 351 ního oddílu tangenciálním zaústěním vzestupné větve okruhu. Přitom do oběhového okruhu je za sestupnou .větvi vřazeno oběhové čerpadlo, dále potrubí pro přívod čerstvých podílů dělené směsi a na vstupu do vzestupné větve škrtící ventil pro nástřik chladivé. Spodní válcová část vnitřní vestavby je otevřena proti kuželovému dnu spodního krystalizačniho oddílu, zatímco horní kuželovitá část vestavby je svislými odplynovacimi trubkami otevřena do parního prostoru horního odlučovacího oddílu.13S 351 section tangentially opening the ascending branch of the circuit. At the same time, a circulation pump is installed downstream of the downstream branch, a line for supplying fresh fractions of the split mixture and a choke valve at the inlet of the ascending branch for injecting the refrigerant. The lower cylindrical part of the internal installation is open against the conical bottom of the lower crystallization section, while the upper conical part of the installation is opened by vertical degassing tubes into the steam space of the upper separation compartment.
Při Jiném provedeni tvoři zařízeni opět stojatá krystalizačni nádoba, opatřená v kuželovém dně potrubím pro odvod krystalické suspenze a v hlavě potrubím pro odvod par chladivá do pomocného chladicího okruhu, v nádobě je však vytvořen vnitřní oběhový okruh pomocí osové nálevkovíté vestavby. Horní kuželovitá část této vestavby je otevřena pod hladinou kapaliny a tvoři chladicí vzestupnou větev vnitřního okruhu. Do spodní, válcové části vestavby, otevřené proti dnu krystalizačni nádoby, ja nad oběhovým čerpadlem zaústěno potrubí pro přívod nově do zařízeni vstupujících podílů kapalné směsi a škrticí ventil pro nástřik chladivá.In another embodiment, the apparatus is again a standing crystallization vessel, provided in the conical bottom with a conduit for draining the crystalline suspension and with a conduit for discharging refrigerant vapors into the auxiliary cooling circuit, but the inner circulation circuit is formed in the container by an axial funnel. The upper conical part of this installation is open below the liquid level and forms the cooling ascending branch of the inner circuit. Into the lower, cylindrical part of the installation, open against the bottom of the crystallization vessel, above the circulation pump, there is a pipe for supplying the newly introduced parts of the liquid mixture and a choke valve for injecting the coolant.
V hlavě krystalizačni nádoby před ústím potrubí pro odvod par chladivá nebo přímo v tomto potrubí je možno v obou případech zařízeni umístit odlučovač kapalné fáze.In the head of the crystallization vessel in front of the mouth of the refrigerant vapor line or directly in this line, a liquid-phase separator can be provided in both cases.
Příkladné provedeni zařízení pro vymrazováni tuhých látek z kapalných směsí podle vynálezu je znázorněno na připojených výkresech, kde obr. l představuje svislý řez stojatým krystalizátorem s vnějším oběhovým okruhem a obr. 2 obdobný řez kryetalizátorem s vnitřním oběhem kapalné směsi.An exemplary embodiment of a solid-freeze freeze-drying apparatus according to the invention is shown in the accompanying drawings, in which Fig. 1 is a vertical cross-section of an upright crystallizer with an external circulation circuit;
Krystalizátor podle obr. i sestává ze svislé válcové nádoby 1, s kuželovým dnem. Vnitřní prostor nádoby krystalizátoru je rozdělen nálevkovitou vestavbou 8, 9, na horní oddíl odlučovací a spodní oddíl krystalizačni. Kuželovitá horní část vestavby 8 je svou horní, širší základnou usazena na nosné liště asi v polovině výšky krystalizátoru. Za dna kuželovité části vestavby vystupuje osová válcová část vestavby 9, otevřená proti kuželovému dnu krystalizátoru. Do horní části kuželovité vestavby 8 jsou vsazeny svislé odplynovaci trubky 12, vyúsíujici nad hladinou kapalné suspenze, do parního prostoru odlučovacího horního oddílu a propojující, tento prostor se spodním oddílem krystalizačnim.The crystallizer of FIG. 1 consists of a vertical cylindrical vessel 1, with a conical bottom. The inner space of the crystallizer vessel is divided by a funnel assembly 8, 9 into an upper separation compartment and a lower crystallization compartment. The conical upper part of the installation 8, with its upper, wider base, is seated on the support rail about half the height of the crystallizer. Behind the bottom of the conical part of the installation protrudes the axial cylindrical part of the installation 9, open against the conical bottom of the crystallizer. In the upper part of the conical installation 8, vertical degassing tubes 12 are installed, which extend above the surface of the liquid suspension, into the steam space of the separating upper compartment and interconnecting this space with the lower crystallization compartment.
Krystalizátor ja opatřen ve svém kuželovém dně potrubím 10 pro odvod hrubší krystalické suspenze a v hlavě krystalizačni nádoby potrubím 11 pro odtah par ohladiva do nenaznačeného pomocného chladicího okruhu. Pod ústím potrubí 11 je v hlavě nádoby umístěn odlučovač kapaliny, který tvoři náplň 14, uložená volně na roštu 13. Vhodnou náplni mohou být např. Raschigovy kroužky, třísky nebo hrubší žaluzie.The crystallizer is provided in its conical bottom with a conduit 10 for draining a coarser crystalline suspension and in the head of the crystallization vessel with a conduit 11 for withdrawing vapor of the polishing agent into an unmarked auxiliary cooling circuit. Below the mouth of the conduit 11 there is a liquid separator in the head of the container, which forms a filling 14, placed freely on the grate 13. A suitable filling may be, for example, Raschig rings, chips or coarse blinds.
Z horní čáati krystalizačniho oddílu bezprostředně pod kuželovitou části vestavby 8 vystupuje sestupná větev 2 vnějšího oběhového okruhu, jehož vzestupná větev 7 ústi tangenciálním otvorem 15 do odlučovacího oddílu nad kuželovitou částí vestavby 8. Do oběhového okruhu Je vřazeno oběhové čerpadlo 3 poháněné motorem 4. Za oběhovým čerpadlem 3 ústi do vodorovné větve oběhového okruhu potrubí 5 pro přívod čerstvých , nově do zařízeni přiváděných podílů dělené kapalné směsi a před vzestupnou větvi 7 je zařazen škrticí ventil 6 pro nástřik chladivá, např. kapalného kysličníku uhličitého.From the upper part of the crystallization section immediately below the conical part of the installation 8, the downward branch 2 of the outer circulating circuit extends, whose ascending branch 7 opens through a tangential opening 15 into the separating section above the conical part of the installation 8. The circulating pump 3 is driven by the motor 4. The pump 3 opens into a horizontal branch of the circulation circuit of the pipe 5 for supplying fresh, newly supplied fractions of the separated liquid mixture, and an upstream branch 7 is provided with a choke valve 6 for injecting a coolant, e.g. liquid carbon dioxide.
198 381198 381
Krystalisační pochod probíhá v popsaném zařízeni tak, že ee k částečně zpracovaná směsí , převáděná oběhovým okruhem ze spodního krystalizačnlho oddílu zpět do horního oddílu odlučovacího, do vodorovné větve okruhu, za oběhová čerpadlo 3, potrubím 5 přivádějí podíly Čerstvé směsi. Na vstupu do vzestupné větve 7 oběhového okruhu se do obíhající směsi vstřikuje kapalný kysličník uhličitý. Kysličník se v potrubí vzestupná větve 7, jež má větěl světlost než potrubí větve sestupné 2, rozpíná, zplynuje, promíchává stoupající kapalnou směs a ochlazuje jl. Zároveň bubliny zplyňujícího se chladivé podporuji zdvih kapalná eměsi vzestupnou větvi do horního odlučovacího oddílu, do něhož vzestupná větev ústi tangenciálně provedeným otvorem 15. Účelem tangenciálního vyústěni vzestupná větve 7 je dosaženo krouživého toku ochlazená kapalná eměsi podál kuželovitých stěn horní části vnitřní vestavby 8. Při tomto sestupném, krouživém toku směsi dochází ke zplyňováni zbytků kapalného ohledlve, k jeho difúzi a vytékáni z chlazená kapalná směsi a tim současně 1 k dalělmu ochlazeni směsi. Ze dna kuželovitá části vestavby 8 je ochlazená kapalná směs převedena oslovou válcovou části vestavby 9 do spodního krystalizačnlho oddílu zařízeni. Přitom ae proud převáděná kapalné směsi odráží o dno a vytváří vzestupná proudy, stoupají* ol podél skloněných stěn kuželového dna 1 svislých stěn krystalizačnl nádoby l. Tyto vze· stupně proudy udržuji ve vznosu krystaly, narůstající ještě ve styku β čerstvými podíly nasyceného roztoku. Zatímco hruběl krystaly klesají je dnu a jsou odtud odváděny, lehká, drobnějěí krystaly jsou unášeny znovu do oběhu, do ústi sestupná větve 2 okruhu, vytvořeného v nejvyšším místě krystalizačnlho oddílu.The crystallization process takes place in the described apparatus such that parts of the fresh mixture are fed to the partially treated mixture, transferred through the circulation circuit from the lower crystallization section back to the upper separation section, to the horizontal branch of the circuit, after the circulation pump 3. At the inlet of the ascending branch 7 of the circulation circuit, liquid carbon dioxide is injected into the circulating mixture. Oxygen expands, gasses, agitates the rising liquid mixture in the ascending branch 7, which has a lighted diameter than the downward branch 2, and mixes the rising liquid mixture and cools it. At the same time, the bubbles of the gasifying refrigerant promote the uptake of the liquid mixture to the ascending branch into the upper separation compartment into which the ascending branch opens through a tangentially formed opening 15. The tangential orifice of the ascending branch 7 achieves a circular flow of cooled liquid mixture along the conical walls of the upper part of the interior. The descending, circulating flow of the mixture causes gasification of the liquid lens residue, its diffusion and flowing out of the cooled liquid mixture, thereby simultaneously cooling the mixture further. From the bottom of the conical part of the installation 8, the cooled liquid mixture is transferred to the lower crystallization compartment of the installation by the axially cylindrical part of the installation 9. As the stream of liquid to be transferred reflects to the bottom and produces ascending streams, they rise along the inclined walls of the conical bottom 1 of the vertical walls of the crystallization vessel 1. These increasing streams keep the crystals rising while still in contact with fresh portions of saturated solution. While the coarse crystals drop down and are removed therefrom, the light, finer crystals are carried back into circulation, into the mouth of the descending branch 2 of the circuit formed at the highest point of the crystallization compartment.
Páry chladivá, uvolňujíc! se z kapalná směsi ve spodním krystalizačním oddílu, odcházejí odplynovaclmi trubkami 12 do parního prostoru nad hladinou kapaliny v horním odlučovacím oddílu, odkud jeou spolu β parami uvolněnými v tomto oddílu odtahovány potrubím 11 přes odlučovač 13, 14 do pomocného chladicího okruhu.Cooling vapors, releasing! from the liquid mixture in the lower crystallization compartment, they are discharged through the degassing tubes 12 to the vapor space above the liquid level in the upper separation compartment, from where they together with the β vapors released in this compartment are withdrawn via line 11 through the separator 13, 14 into the auxiliary cooling circuit.
Zcela obdobně probíhá podtup vymrazováni i v krystallzátoru podle obr. 2, třebaže tento není opatřen vnějším oběhovým okruhem, ale je uzpůsoben k oběhu vnitřnímu. K tomuto účelu je ve válcové nádobě stojatého krystallzátoru 1^ umístěna vnitřní osová vestavba, sestávající opět z horní kuželovité části 16 a na ni navazujlol krátké epodnl válcová čáatl 17. V táto epodnl válcová čáatl 17 vyúsíuji na protilehlých mlatech jednak potrubí 5, pro přívod čerstvých podílů směsi, jednak škrticí ventil 6 pro nástřik kapalného chladivá. Mísící ae podíly čerstvá eměsi s chladivém jsou spolu a podíly částečně zpracovaná směsi, nasávaná do vestavby otevřeným spodním koncem válcová Části 19, vytlačovány účinkem oběhového čerpadla 3, umlatěnóho ve válcová čáatl vestavby 17 pod úatlm potrubí 5 a ústím škrticího ventilu 6. Oběhová čerpadlo 3 Ja poháněno motorem 4, uloženým pod kuželovým dnem krystallzátoru.Quite similarly, the freeze-thaw sub-process also takes place in the crystallizer of FIG. 2, although it is not provided with an external circulation circuit, but is adapted to an internal circulation. For this purpose, a cylindrical container of the standing crystallizer 1 is provided with an inner axial assembly, again consisting of an upper conical part 16 and a short epode cylindrical part 17 adjoining it. In this epode cylindrical part 17, pipes 5 are provided on opposite grains. and a throttle valve 6 for injecting liquid refrigerant. The mixing and fractions of the fresh coolant mixture together with the fractions of the partially processed mixture sucked into the installation through the open lower end of the cylindrical part 19 are expelled by the circulation pump 3, ground into the cylindrical part of the installation 17 under the grip of piping 5 and the orifice of the throttle valve 6. It is driven by a motor 4 located below the conical bottom of the crystallizer.
Potrubí 10 ve dně krystallzátoru slouží opět k odvodu hruběl krystalické suspenze, zatímco potrubí 11 v hlavě krystallzátoru pro odvod par chladivé př.ae odlučovač kapaliny 13. 14 do nenaznačeného pomocného chladicího okruhu.The bottom 10 of the crystallizer serves again to drain the coarse crystalline slurry, while the line 11 in the head of the crystallizer for evacuating the refrigerant vapor and the liquid separator 13, 14 to an unmarked auxiliary cooling circuit.
Obě zařízeni dávají dobrá předpoklady pro zajištěni plynulého provozu, při němž odpouštěni oddělených hrubých krystalů a v závislosti na něm řízený přívod čerstvá směsi ja možno zcela automaticky usměrňovat pomoci o sobě známých indikačních nebo řídicích orgánů.Both devices provide good prerequisites for continuous operation, in which the discharging of the separated coarse crystals and, depending on it, the feed of the fresh mixture can be rectified automatically by means of known indication or control bodies.
198 351198 351
Výhodou zařízeni 8 vnitřním oběhem kapalné směsi oprati zařízeni β oběhem vnějším je především jednodušší a kompaktnější konstrukční provedeni. Odpadá vnější oběhový okruh, který vyžaduje dokonale provedenou Izolaci a přesto často nevylučuje ztráty ohledu, odpadají rovněž značné hydraulická ztráty v poměrně dlouhém oběhovém vnějším okruhu.The advantage of the device 8 through the internal circulation of the liquid mixture to the device β through the external circulation is primarily a simpler and more compact construction. There is no need for an external circulatory circuit, which requires a perfectly insulated insulation and yet often does not exclude loss of sight, and also considerable hydraulic losses in the relatively long circulatory external circuit.
Vhodným uspořádáním vnitřní vestavby, vytvářející vnitřní oběhový kruh, se dosahuje potřebného střídáni rychlosti obíhající kapalná směsi : ve výtlačná válcové spodní části 17 vestavby se kapalina urychluje, načež při přechodu do kuželovitá části 16 se vzestupná rychlost kapalné směsi opět zvolna zmírní. V kuželovité části vestavby 16 dochází k promlsani kapalná směsi ss, zplyňujícím se chladivém, jejímu ochlazeni a posléze odděleni per chladivá. Při přetoku kapalné směsi z kuželovité části 16 vestavby do msziprostoru mezi vnitřní vestavbou 16, 17 a stěnou nádoby l křystalizátoru je proud kapaliny opět urychlen, jeho rychlost však klesá při následujícím sestupu rozšiřujícím se meziprostorem do vlastni ho krystalizačnlho oddílu ve spodní části nádoby 3L křystalizátoru. V této poslední fázi krystalizačnlho pochodu ss dosahuje dostatečného uklidněni směsi a usnadni se narůstáni krystalů, jakož i oddělaní a sedimentace krystalů hrubších.By suitable arrangement of the inner assembly forming the inner circulating ring, the necessary alternation of the speed of the circulating liquid mixture is achieved: in the discharge cylindrical lower part 17 of the assembly the liquid is accelerated, and then ascending to the conical part 16 In the conical part of the installation 16, the liquid mixture of the DC, gasifying with the refrigerant, is mixed, cooled and then separated by the refrigerant. When the liquid mixture flows from the conical part 16 of the installation into the space between the internal installation 16, 17 and the wall of the crystallizer vessel 1, the liquid flow is accelerated again, but its speed decreases as it descends through the expanding space into its own crystallization compartment at the bottom of the crystallizer container. In this last phase of the crystallization process, the mixture achieves a sufficient soothing of the mixture and facilitates the growth of the crystals as well as the separation and sedimentation of the coarser crystals.
□ako oběhové čerpadlo vyhovuje u obou typů zařízeni především čerpadlo vrtulová, u něhož nehrozí nebezpečí ucpáni a rozbíjeni krystalů jejich vzájemným třením o sebe při prudkém pohybu, k jakému dochází u jiných typů čerpadel, např. u čerpadel odstředivých.□ as a circulating pump, a propeller pump is particularly suitable for both types of equipment, where there is no risk of blocking and breaking the crystals by rubbing one another against each other during abrupt movement, such as with other types of pumps, eg centrifugal pumps.
Společné výhody způsobu a obou typů zařízeni pro vymrazovánl tuhých látek z kapalných směsi přímým vnášením chladivé podle vynálezu spočívají především v tom, že zařazením čerpadla do oběžného okruhu a chlazením kapalné směsi v nuceném oběhu js možno maetavit oběhovou rychlost na potřebnou hodnotu, při niž dochází k žádoucímu ochlazeni e příznivému přesyceni směsi složkou, jež má být krystalizaci oddělena. Zabrénl ee tedy tímto způsobem nadměrnému podchlazenl směsi vlivem spomaleného oběhu a tím sa vyloučí nepříznivá průvodní jevy, popsané již v úvodní části. Získají ss krystaly větěl velikosti, s poměrně malým po* vrchem a tady i poměrně malým množstvím na nich ulpívajícího matečného roztoku. Takovéto hrubé krystaly ea pak mnohem snadněji odstřadujl i na odstředivkách s nízkým součinitelem dělaní. Vyěěí kvalita výsledného produktu souvisí také s okolnosti, že ss vhodně vedeným způsobem vymrazovánl potlačí oddělováni znečisťujících příměsi ze směsi.The common advantages of the method and of the two types of apparatus for freezing solids from liquid mixtures by direct introduction of the coolant according to the invention are, in particular, that by incorporating the pump into the circulation and cooling the liquid mixture in forced circulation desirably cooling and favorably supersaturating the mixture with the component to be separated by crystallization. Thus, excessive hypothermia of the mixture due to slowed circulation is avoided in this way, thereby avoiding the adverse side effects described in the introductory part. They obtain ss of crystals of size, with a relatively small surface area and here also a relatively small amount of mother liquor adhering thereto. Such coarse crystals ea were then more easily separated on low-spin centrifuges. The higher quality of the resultant product is also related to the fact that, by appropriately conducted freezing, it suppresses the separation of contaminants from the mixture.
Zapojením oběhového čerpadla do okruhu ea zajistí dostatečná rychlost oběhu a koncentrační rovnoměnost i pro případy, kdy z jakýchkoliv příčin dojde k omezeni nebo zastaveni přívodu chladivá. Žebráni se tedy následujícímu ucpáni oběhového potrubí a nezbytnému přerušeni chodu a odtáváni ucpaných míst potrubí.By connecting the circulation pump to circuit ea, it ensures a sufficient circulation speed and concentration uniformity even if the coolant supply is reduced or stopped for any reason. They are therefore begged for the subsequent blockage of the circulation pipe and the necessary interruption of operation and defrosting of the clogged points of the pipe.
Claims (5)
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS673189A CS198351B1 (en) | 1967-05-03 | 1967-05-03 | Method of continuous freezing out of solid substances from liquid mixtures and device for execution of the method |
| DE19681769294 DE1769294A1 (en) | 1967-05-03 | 1968-05-02 | Method and device for the continuous freezing of solids from quantities of liquid |
| FR1583217D FR1583217A (en) | 1967-05-03 | 1968-05-03 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS673189A CS198351B1 (en) | 1967-05-03 | 1967-05-03 | Method of continuous freezing out of solid substances from liquid mixtures and device for execution of the method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS198351B1 true CS198351B1 (en) | 1980-06-30 |
Family
ID=5371259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS673189A CS198351B1 (en) | 1967-05-03 | 1967-05-03 | Method of continuous freezing out of solid substances from liquid mixtures and device for execution of the method |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS198351B1 (en) |
| DE (1) | DE1769294A1 (en) |
| FR (1) | FR1583217A (en) |
-
1967
- 1967-05-03 CS CS673189A patent/CS198351B1/en unknown
-
1968
- 1968-05-02 DE DE19681769294 patent/DE1769294A1/en active Pending
- 1968-05-03 FR FR1583217D patent/FR1583217A/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1769294A1 (en) | 1970-12-03 |
| FR1583217A (en) | 1969-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3098735A (en) | Art of separating water from aqueous liquids | |
| US2764488A (en) | Method and apparatus for freezing solvents out of solutions | |
| US3531944A (en) | Crystallisation process | |
| US4314455A (en) | Freeze concentration apparatus and process | |
| US2780663A (en) | Fractional crystallization and crystal washing | |
| US2659761A (en) | Fractional crystallization method | |
| US4666456A (en) | Process for the continuous partial crystallization and the separation of a liquid mixture | |
| US3892539A (en) | Process for production of crystals in fluidized bed crystallizers | |
| US4341085A (en) | Freeze concentration apparatus and method | |
| BRPI0414336B1 (en) | process of separating solids from liquids in filtration zone for para-xylene purification | |
| US4457769A (en) | Freeze concentration apparatus and process | |
| US3791110A (en) | Apparatus for producing granular solids from the gaseous phase such as by sublimation | |
| EP0948984B1 (en) | Crystallisation method and installation | |
| CS198351B1 (en) | Method of continuous freezing out of solid substances from liquid mixtures and device for execution of the method | |
| TW201722531A (en) | Semi-continuous crystallization method and apparatus | |
| US2705594A (en) | Emulsifilm diffusion | |
| US4453959A (en) | Crystal washing and purification method | |
| US2119182A (en) | Method and apparatus for condensing liquids by freezing | |
| US2717903A (en) | Nitration of glycerine | |
| US2705407A (en) | Sea water fractionation | |
| JP3766708B2 (en) | Method for producing high purity terephthalic acid | |
| US3829293A (en) | Crystallization apparatus | |
| US3844725A (en) | Method for separating and refining by single stage or multi-stage centrifugal crystallization | |
| KR101879397B1 (en) | Hydrate reator and water treatment system having the same | |
| US3150499A (en) | Apparatus for refrigerating saline water |