CS196649B1 - Indikační elektroda pra potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek - Google Patents
Indikační elektroda pra potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek Download PDFInfo
- Publication number
- CS196649B1 CS196649B1 CS750676A CS750676A CS196649B1 CS 196649 B1 CS196649 B1 CS 196649B1 CS 750676 A CS750676 A CS 750676A CS 750676 A CS750676 A CS 750676A CS 196649 B1 CS196649 B1 CS 196649B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- electrode
- reduction
- potential
- reaction
- nitro compound
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 4
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007868 Raney catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 229910000564 Raney nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N Raney nickel Chemical compound [Al].[Ni] NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 6
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Vynález se týká řešení indikační elektrody pro potenciometrická měření, zvláště pro sledování průběhu redukce nitrolátek, k jejichž vedení se používá látek suspendovaných v reakčni směsi.
Pro potenciometrická měření se obvykle používají indikační elektrody, jejichž vlastní aktivní , část tvoří jednolitý, popřípadě pórovitý celek o konstantním povrchu, prostorově přesně lokalizovaný.
V některých případech lze však výhodněji použít pro sledování průběhu chemických redukčních reakcí elektrody podle tohoto vynálezu. Je tomu například v přípa* dech, kdy chemická reakce, jejíž průběh je třeba sledovat, se provádí pomocí suspendovaných částic v reakčni směsi, které vlastní reakci katalýzu jí nebo se jí samy chemicky zúčastňují.
Indikační elektroda pro potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek spočívá podle vynálezu v tom, že její aktivní část je tvořena suspendovanými částicemi v měřené kapalině a neaktivní část je tvořena elektrickým vodičem z indiferentního materiálu, například z Pt, Au, skelného grafitu apod.
Na přiloženém výkresu je znázorněno provedení indikační elektrody podle vynálezu. Indikační elektroda 2, 3 obsahuje aktiv2 ní plochu 2, tvořenou přímo suspendovanými částicemi Fe, například katalyzátory Pt čerň, Pt na nosiči, například AI2O3 Pd na nosiči, například uhlí, Raney nikl apod. v reakční nádobě 1, a neaktivní část 3, kterou tvoří přívodní vodič, spojený s potenciometrem 5, se kterým je rovněž spojena srovnávací elektroda 4.
Níže uvedené příklady ilustrují provedení redukce za použití elektrody podle vynálezu.
Přikladl.
Katalytická hydrogenace nitrobenzenu se provede v uzavřené skleněné reakčni baňce o obsahu 250 ml při laboratorní teplotě a normálním tlaku. Do baňky se napustí 100 ml reakčni směsi, jejíž složení je:
% etylalkoholu,
0,1 mol/1 KOH, g pasty Raney-nlklu (katalyzátor), a intenzívně se promíchává. Pod hladinu reakční směsi se zavádí vodík rychlostí 20 ml za min. Potenciál indikační suspenzní elektrody (Raney-nikl) je indikován pomocnou Au elektrodou ponořenou do reakčni směsi spolu s referentní elektrodou argentchloridovou. Rozdíl potenciálu obou elektrod je měřen milivoltmetrem. Po nasycení katalyzátoru vodíkem se potenciál suspenzní elektrody ustaví na hodnotě — 1000 ml (proti
1966 49 ······ 3 argentchloridové elektrodě). Po nadávkování 0,204 g nitrobenzenu v 1 ml etanolu dojde k vzrůstu potenciálu suspenzní elektrody a ustaví se na cca 530 mV. Asi 20 minut před ukončením redukce začíná potenciál klesat a po jejím skončení se ustaví opět na původní hodnotě — 1000 mV. Dosažení této hodnoty indikuje tedy konec redukčního pochodu.
Přík1 ad 2
Sledování katalytické tlakové hydrogenace při výrobě aromatických aminů
Redukce příslušné nitrolátky se provádí v tlakové reakční nádobě 1 vodíkem pomocí niklového katalyzátoru, suspendovaného v reakční směsi. Do této směsi zasahuje indikační elektroda 2, 3 podle vynálezu, přičemž její aktivní část 2 je v tomto případě tvořena přímo . suspendovanými částicemi niklu, který je katalyzátorem použitým pro vlastní vedení redukce. Na jednotlivých čás-
Claims (1)
- Indikační elektroda pro potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek, vyznačená tím, že její aktivní část (2) je tvořena suspendovanými částicemi, například Fe, katalyzátory Pt čerň, Pt na nosiči, na: ί-·4· ticích suspendovaného katalyzátoru se .ustaví potenciál odpovídající rovnosti katodického proudu redukce nitrolátky a anodického proudu oxidace vodíku absorbovaného na povrchu katalyzátoru. Takto vzniklý smíšený potenciál, je přenášen na neaktivní část 3 indikační elektrody, která je s těmito částicemi ve styku a tvoří, s nimi funkční celek. Hodnota potenciálu indikační elektrody, zá• vislého na koncentraci nitrobenzenu, je měřena pomocí obvyklé srovnávací elektrody 4 potenciometrem 5 a tomu odpovídající vzniklý signál může být popřípadě zaznamenán nebo využit pro řízení chodu reakce.P ř í k 1 a d 3Obdobně jako-v příkladu. 1 lze postupovat při hydrogenací fenyacetylem na styren.Tímto způsobem lze například kontinuálně sledovat průběh reakce v tlakových nádobách, kde jiné metody jsou nesnadno použitelné.V.Y NÁLEZU příklad AI2O3, Pd na nosiči, například uhlí, Raney-nikl v měřené kapalině, ia neaktivní část (3) je tvořena elektrickým vodičem z indiferentního materiálu, například z Pt, Au, skelného grafitu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS750676A CS196649B1 (cs) | 1976-11-22 | 1976-11-22 | Indikační elektroda pra potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS750676A CS196649B1 (cs) | 1976-11-22 | 1976-11-22 | Indikační elektroda pra potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196649B1 true CS196649B1 (cs) | 1980-03-31 |
Family
ID=5424321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS750676A CS196649B1 (cs) | 1976-11-22 | 1976-11-22 | Indikační elektroda pra potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196649B1 (cs) |
-
1976
- 1976-11-22 CS CS750676A patent/CS196649B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9555367B2 (en) | Electrocatalytic process for carbon dioxide conversion | |
| Beitollahi et al. | Novel 2, 2′-[1, 2-ethanediylbis (nitriloethylidyne)]-bis-hydroquinone double-wall carbon nanotube paste electrode for simultaneous determination of epinephrine, uric acid and folic acid | |
| Kang et al. | Hemin-doped metal–organic frameworks based nanozyme electrochemical sensor with high stability and sensitivity for dopamine detection | |
| SE461615B (sv) | Elektrokemisk cell och foerfarande foer kvantitativ detektering av giftig gas | |
| JP2002544478A (ja) | 改善された有毒物センサ及びその製造方法 | |
| Štulík et al. | Electrochemical Detection in Hight-Performance Liquid Chromatography | |
| Men et al. | Electrochemical detection of vitamin D2 and D3 based on a AuPd modified glassy carbon electrode | |
| Miao et al. | Mechanism of hydrazine oxidation at Palladium electrodes: Long-lived radical di-cation formation | |
| Dalvie et al. | Transport studies with porous alumina membranes | |
| AU768333B2 (en) | Means for detecting and measuring the concentration of acetylene dissolved in a fluid | |
| JP3062254B2 (ja) | イオン性物質検出器 | |
| US3291705A (en) | Method and apparatus for analyzing gas | |
| CS196649B1 (cs) | Indikační elektroda pra potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek | |
| JPH0715450B2 (ja) | ガス状または液状測定試料中のアンモニアまたはヒドラジンを測定するための電気化学的測定セル | |
| US4013522A (en) | Method and apparatus for measuring the concentration of carbon monoxide | |
| US5228974A (en) | Electrochemical measuring cell for determining ammonia or hydrazine in a measuring sample | |
| US4874501A (en) | Membrane for an electrochemical measuring electrode device | |
| Gong et al. | Electrocatalytic and analytical responses of 10-methylphenothiazine toward reduced glutathione | |
| Casero et al. | Electrocatalytic Oxidation of Nitric Oxide at 6, 17‐Diferrocenyl‐dibenzo [b, i] 5, 9, 14, 18‐tetraaza [14] annulen]‐nickel (II) Modifed Electrodes | |
| JPH0465976B2 (cs) | ||
| Saini et al. | Preliminary investigation of a bioelectrochemical sensor for the detection of phenol vapours | |
| JPS5923385B2 (ja) | 水銀−ナトリウムアマルガムのフロ−中のナトリウムの濃度の測定法 | |
| CN211825808U (zh) | 一种富氧抗干扰电化学检测装置 | |
| US20050103646A1 (en) | Method of determining active catalyst material in suspensions | |
| Paseka et al. | Determination of the surface area of ruthenium catalysts by redox titration in liquid suspension with potentiometric indication |