CS196649B1 - Indication electrode for the potenciometric tracking of the course of the nitrosibstances reduction - Google Patents

Indication electrode for the potenciometric tracking of the course of the nitrosibstances reduction Download PDF

Info

Publication number
CS196649B1
CS196649B1 CS750676A CS750676A CS196649B1 CS 196649 B1 CS196649 B1 CS 196649B1 CS 750676 A CS750676 A CS 750676A CS 750676 A CS750676 A CS 750676A CS 196649 B1 CS196649 B1 CS 196649B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
electrode
reduction
potential
reaction
nitro compound
Prior art date
Application number
CS750676A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Vladimir Vojir
Original Assignee
Vladimir Vojir
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vladimir Vojir filed Critical Vladimir Vojir
Priority to CS750676A priority Critical patent/CS196649B1/en
Publication of CS196649B1 publication Critical patent/CS196649B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

Vynález se týká řešení indikační elektrody pro potenciometrická měření, zvláště pro sledování průběhu redukce nitrolátek, k jejichž vedení se používá látek suspendovaných v reakčni směsi.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a solution for indicating electrodes for potentiometric measurements, in particular for monitoring the progress of the reduction of nitro compounds, for which substances suspended in the reaction mixture are used.

Pro potenciometrická měření se obvykle používají indikační elektrody, jejichž vlastní aktivní , část tvoří jednolitý, popřípadě pórovitý celek o konstantním povrchu, prostorově přesně lokalizovaný.Indication electrodes are usually used for potentiometric measurements, the active part of which consists of a monolithic or porous unit with a constant surface, spatially accurately localized.

V některých případech lze však výhodněji použít pro sledování průběhu chemických redukčních reakcí elektrody podle tohoto vynálezu. Je tomu například v přípa* dech, kdy chemická reakce, jejíž průběh je třeba sledovat, se provádí pomocí suspendovaných částic v reakčni směsi, které vlastní reakci katalýzu jí nebo se jí samy chemicky zúčastňují.However, in some cases, the electrodes of the present invention may be more advantageously used to monitor the progress of chemical reduction reactions. This is the case, for example, where the chemical reaction to be monitored is carried out by means of suspended particles in the reaction mixture which are involved in the catalysis reaction or which are themselves chemically involved.

Indikační elektroda pro potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek spočívá podle vynálezu v tom, že její aktivní část je tvořena suspendovanými částicemi v měřené kapalině a neaktivní část je tvořena elektrickým vodičem z indiferentního materiálu, například z Pt, Au, skelného grafitu apod.The indicator electrode for the potentiometric monitoring of the nitro-substance reduction process consists in that the active part consists of suspended particles in the measured liquid and the inactive part consists of an electrical conductor of indifferent material, for example Pt, Au, glass graphite and the like.

Na přiloženém výkresu je znázorněno provedení indikační elektrody podle vynálezu. Indikační elektroda 2, 3 obsahuje aktiv2 ní plochu 2, tvořenou přímo suspendovanými částicemi Fe, například katalyzátory Pt čerň, Pt na nosiči, například AI2O3 Pd na nosiči, například uhlí, Raney nikl apod. v reakční nádobě 1, a neaktivní část 3, kterou tvoří přívodní vodič, spojený s potenciometrem 5, se kterým je rovněž spojena srovnávací elektroda 4.The accompanying drawing shows an embodiment of the indicating electrode according to the invention. The indicator electrode 2, 3 comprises an active surface 2 formed by directly suspended Fe particles, for example supported Pt catalysts, supported Pt catalysts, for example Al 2 O 3 Pd supported catalysts, for example coal, Raney nickel and the like in reaction vessel 1, and it forms a lead-in conductor connected to the potentiometer 5, to which the reference electrode 4 is also connected.

Níže uvedené příklady ilustrují provedení redukce za použití elektrody podle vynálezu.The examples below illustrate a reduction using an electrode according to the invention.

Přikladl.He did.

Katalytická hydrogenace nitrobenzenu se provede v uzavřené skleněné reakčni baňce o obsahu 250 ml při laboratorní teplotě a normálním tlaku. Do baňky se napustí 100 ml reakčni směsi, jejíž složení je:The catalytic hydrogenation of nitrobenzene is carried out in a sealed 250 ml glass reaction flask at room temperature and normal pressure. Add 100 ml of the reaction mixture, the composition of which is:

% etylalkoholu,% ethyl alcohol,

0,1 mol/1 KOH, g pasty Raney-nlklu (katalyzátor), a intenzívně se promíchává. Pod hladinu reakční směsi se zavádí vodík rychlostí 20 ml za min. Potenciál indikační suspenzní elektrody (Raney-nikl) je indikován pomocnou Au elektrodou ponořenou do reakčni směsi spolu s referentní elektrodou argentchloridovou. Rozdíl potenciálu obou elektrod je měřen milivoltmetrem. Po nasycení katalyzátoru vodíkem se potenciál suspenzní elektrody ustaví na hodnotě — 1000 ml (proti0.1 mol / l KOH, g of Raney-paste (catalyst), and vigorously stirred. Hydrogen was introduced below the reaction mixture at a rate of 20 ml / min. The potential of the slurry indicating electrode (Raney-nickel) is indicated by an auxiliary Au electrode immersed in the reaction mixture together with a reference chloride electrode. The potential difference between the two electrodes is measured by a millivoltmeter. After saturation of the catalyst with hydrogen, the potential of the suspension electrode is set at -1000 ml (vs

1966 49 ······ 3 argentchloridové elektrodě). Po nadávkování 0,204 g nitrobenzenu v 1 ml etanolu dojde k vzrůstu potenciálu suspenzní elektrody a ustaví se na cca 530 mV. Asi 20 minut před ukončením redukce začíná potenciál klesat a po jejím skončení se ustaví opět na původní hodnotě — 1000 mV. Dosažení této hodnoty indikuje tedy konec redukčního pochodu.1966 49 ······ 3 argent chloride electrode). After dosing 0.204 g of nitrobenzene in 1 ml of ethanol, the potential of the suspension electrode increases and is set to about 530 mV. About 20 minutes before the end of the reduction, the potential begins to decrease and after its completion it returns to its original value - 1000 mV. Reaching this value thus indicates the end of the reduction process.

Přík1 ad 2Example 2

Sledování katalytické tlakové hydrogenace při výrobě aromatických aminůMonitoring of catalytic pressure hydrogenation in production of aromatic amines

Redukce příslušné nitrolátky se provádí v tlakové reakční nádobě 1 vodíkem pomocí niklového katalyzátoru, suspendovaného v reakční směsi. Do této směsi zasahuje indikační elektroda 2, 3 podle vynálezu, přičemž její aktivní část 2 je v tomto případě tvořena přímo . suspendovanými částicemi niklu, který je katalyzátorem použitým pro vlastní vedení redukce. Na jednotlivých čás-The reduction of the respective nitro compound is carried out in the pressure reaction vessel 1 with hydrogen by means of a nickel catalyst suspended in the reaction mixture. The indicator electrode 2, 3 according to the invention intervenes in this mixture, the active part 2 of which is formed directly in this case. suspended nickel particles, which is the catalyst used to conduct the reduction itself. On each part-

Claims (1)

Indikační elektroda pro potenciometrické sledování průběhu redukce nitrolátek, vyznačená tím, že její aktivní část (2) je tvořena suspendovanými částicemi, například Fe, katalyzátory Pt čerň, Pt na nosiči, na: ί-·4· ticích suspendovaného katalyzátoru se .ustaví potenciál odpovídající rovnosti katodického proudu redukce nitrolátky a anodického proudu oxidace vodíku absorbovaného na povrchu katalyzátoru. Takto vzniklý smíšený potenciál, je přenášen na neaktivní část 3 indikační elektrody, která je s těmito částicemi ve styku a tvoří, s nimi funkční celek. Hodnota potenciálu indikační elektrody, zá• vislého na koncentraci nitrobenzenu, je měřena pomocí obvyklé srovnávací elektrody 4 potenciometrem 5 a tomu odpovídající vzniklý signál může být popřípadě zaznamenán nebo využit pro řízení chodu reakce.Indication electrode for potentiometric monitoring of nitro compound reduction process, characterized in that its active part (2) consists of suspended particles, for example Fe, Pt black catalysts, Pt supported catalysts, the potential corresponding to equilibrium cathodic stream reduction of nitro compound and anodic stream of oxidation of hydrogen absorbed on the catalyst surface. The mixed potential thus generated is transferred to the inactive portion 3 of the indicating electrode which is in contact with the particles and forms a functional unit with them. The potential value of the indicating electrode, depending on the nitrobenzene concentration, is measured by means of a conventional comparison electrode 4 by a potentiometer 5, and the corresponding signal thus generated can optionally be recorded or used to control the reaction. P ř í k 1 a d 3Example 1 a d 3 Obdobně jako-v příkladu. 1 lze postupovat při hydrogenací fenyacetylem na styren.Similar to the example. 1, hydrogenation with phenyacetyl to styrene can be carried out. Tímto způsobem lze například kontinuálně sledovat průběh reakce v tlakových nádobách, kde jiné metody jsou nesnadno použitelné.In this way, it is possible, for example, to continuously monitor the progress of the reaction in pressure vessels where other methods are difficult to apply. V.Y NÁLEZU příklad AI2O3, Pd na nosiči, například uhlí, Raney-nikl v měřené kapalině, ia neaktivní část (3) je tvořena elektrickým vodičem z indiferentního materiálu, například z Pt, Au, skelného grafitu.EXAMPLE Al2O3, Pd on a support, for example coal, Raney-nickel in the measured liquid, and the inactive part (3) is formed by an electrical conductor of indifferent material, for example Pt, Au, glass graphite.
CS750676A 1976-11-22 1976-11-22 Indication electrode for the potenciometric tracking of the course of the nitrosibstances reduction CS196649B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS750676A CS196649B1 (en) 1976-11-22 1976-11-22 Indication electrode for the potenciometric tracking of the course of the nitrosibstances reduction

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS750676A CS196649B1 (en) 1976-11-22 1976-11-22 Indication electrode for the potenciometric tracking of the course of the nitrosibstances reduction

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS196649B1 true CS196649B1 (en) 1980-03-31

Family

ID=5424321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS750676A CS196649B1 (en) 1976-11-22 1976-11-22 Indication electrode for the potenciometric tracking of the course of the nitrosibstances reduction

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS196649B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9555367B2 (en) Electrocatalytic process for carbon dioxide conversion
Beitollahi et al. Novel 2, 2′-[1, 2-ethanediylbis (nitriloethylidyne)]-bis-hydroquinone double-wall carbon nanotube paste electrode for simultaneous determination of epinephrine, uric acid and folic acid
Kang et al. Hemin-doped metal–organic frameworks based nanozyme electrochemical sensor with high stability and sensitivity for dopamine detection
SE461615B (en) ELECTROCHEMICAL CELL AND PROCEDURE FOR QUANTITATIVE DETECTION OF TOXIC GAS
Botz et al. Onset potential determination at gas-evolving catalysts by means of constant-distance mode positioning of nanoelectrodes
JP2002544478A (en) Improved toxic sensor and method of manufacturing the same
Štulík et al. Electrochemical Detection in Hight-Performance Liquid Chromatography
Men et al. Electrochemical detection of vitamin D2 and D3 based on a AuPd modified glassy carbon electrode
Miao et al. Mechanism of hydrazine oxidation at Palladium electrodes: Long-lived radical di-cation formation
AU768333B2 (en) Means for detecting and measuring the concentration of acetylene dissolved in a fluid
USRE31914E (en) Electrochemical gas detection method
JP3062254B2 (en) Ionic substance detector
US3291705A (en) Method and apparatus for analyzing gas
CS196649B1 (en) Indication electrode for the potenciometric tracking of the course of the nitrosibstances reduction
US4013522A (en) Method and apparatus for measuring the concentration of carbon monoxide
US4874501A (en) Membrane for an electrochemical measuring electrode device
Gong et al. Electrocatalytic and analytical responses of 10-methylphenothiazine toward reduced glutathione
JPH0465976B2 (en)
Safavi et al. Electrochemical design of ultrathin palladium coated gold nanoparticles as nanostructured catalyst for amperometric detection of formaldehyde
Saini et al. Preliminary investigation of a bioelectrochemical sensor for the detection of phenol vapours
Sukeri et al. A novel approach for one-step fabrication of platinum-nanoporous gold film via oxygen bubble template with enhanced electrochemical activity
JPS5923385B2 (en) Method for measuring the concentration of sodium in a mercury-sodium amalgam flow
CN211825808U (en) Oxygen-enriched anti-interference electrochemical detection device
US20050103646A1 (en) Method of determining active catalyst material in suspensions
Sato et al. EFFECT OF HIGH PRESSURE ON THE RATE OF ELECTRODE REACTION OF METAL